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1.
铅是对人体有害的一种元素 ,我国对车间空气中铅的含量有着严格的规定。对铅的测定一般都采用双硫腙法和原子吸收光谱法。我们采用微分电位溶出法[1] 测定其中的铅的含量 ,方法简便 ,快速准确 ,效果良好 ,与双硫腙法比较 ,结果差异无显著性。现报告如下 :1 材料与方法1 .1 仪器与试剂MP— 1型溶出分析仪 ;微量进样器 ;铅标准溶液 ( 0 .1 mg/ ml) ;度汞液。1 .2 样品来源及处理将采样后的超细玻璃纤维纸放在小烧杯中 ,加 2 0 ml3 %硝酸 ,在电炉上徐徐煮沸 1 5~2 0 min,并不断搅拌溶液。将溶液过滤于 2 5ml容量瓶中 ,用热 3 %硝酸洗涤烧…  相似文献   

2.
微分电位溶出法测定空气和水中微量铅   总被引:5,自引:0,他引:5  
本文研究了在镀汞、银汞电极上铅的溶出行为 ,当 p H为 3.0~ 6 .0时 ,在乙酸钠——乙酸溶液中 ,铅的溶出电位为 - 0 .44 5 V,具有良好的溶出峰形。并且建立了用微分电位溶出银汞电极分析空气和水中微量铅的方法 ,该法克服了玻碳电极法反复镀汞的麻烦。本方法对四份水样进行回收率试验 ,其回收率均在 90 %以上 ,变异系数小于 10 %。因此该法具有较好的精密度和准确性  相似文献   

3.
阳极溶出法为痕量元素分析提供了很灵敏的方法,并已被许多工作者应用于各种类型物质中铅的测定。本文提出,用悬汞电极脉冲阳极溶出法测定火成岩中的铅,无须预先萃取。选用盐酸羟胺为支持电解质。因为盐酸羟胺在酸性介质中具有还原能力,而在酸性介质中可以避免一些金属以氢氧化物形式沉淀从而产生共沉淀和吸附现象。同时,在此条件下还可以使一些待测元素的溶出峰很好地分开。盐酸羟胺还原Cu(Ⅱ)为Cu(Ⅰ),因而铜只有一个溶出峰。溶液  相似文献   

4.
研究了在汞膜电极上用阳极溶出伏安法测定微量钯的方法。在0.8mol/LKCL—0.02mol/L吡啶溶液中,其半微分阳极溶出峰清晰,峰高易测量,灵敏度高。样品测定回收率为96%—102%,变异系数小于10%。  相似文献   

5.
测定和控制空气悬浮物中重金属元素的含量是环境保护工作中的一个重要课题,国外曾提出用悬汞滴电极或汞膜电极借阳极溶出伏安法(ASV法)测定尘样中的Pb、Cu、Cd和Zn,但没有探讨干扰的影响,也没有介绍定量分析的具体方法,本工作是探讨示差脉冲阳极溶出伏安法(DPASV法)同时测定尘样中Pb、Cu、Cd和Zn时的干扰来源及消除或减少干扰的方法,拟定适宜的实验条件,从而提高方法的准确度,降低检测下限。  相似文献   

6.
微分电位溶出法测定粮食中的铜、锌、铅、镉   总被引:2,自引:0,他引:2  
微分电位溶出法,具有仪器装置简单、价格低廉,操作方便以及灵敏准确等优点。因此,在分析测试领域中,应用越来越广泛。本文讨论应用微分电位溶出法,测定粮食中的铜、锌、铅、镉的最佳条件。一、实验部分(一)样品处理称取1g左右经干燥、脱粒、粉碎的样品,于150ml高形硬质烧杯中,加入20ml浓硝酸,盖上表面皿,浸泡过夜;在电热板上微火加热至样品溶化,续加入10ml浓硝酸,5ml HClO_4,摇匀;缓缓升温加热至溶液透明无色,续蒸发至溶  相似文献   

7.
<正> 采用玻璃碳汞膜电极,阳极溶出法测定东湖水中的铜、铅、镉含量,手续简便,灵敏度较高,检出下限为1PPb,符合环境分析要求。一、仪器1、国产883型笔录式极谱仪(将鼓轮电压增加一倍)。2、WYJ-45型晶体管直流稳压电源。  相似文献   

8.
地面水中痕量铅、镉的测定目前多用汞膜电极系统的溶出法。为了避免汞对环境的污染,我们采用了自制玻炭球银膜电极系统的溶出法,两年的工作经验证明:在O.1M NaACHAC中铅镉有良好的溶出峰图,下面是0.1微克Pb~(2 )Cd~(2 )·50毫升~(-1)的溶出峰图: E_(cd)≈-0.6~v E_(pb)≈-0.45~v 一、仪器试剂: 75-4B快速极谱仪玻炭球银膜电极:球半径为2.0毫米。炭柱银膜参比电极:有效面为Φ8×20。铂丝辅助电极:有效面为Φ0.4×40。甲基橙:0.1%氢氧化钠:2M 醋酸钠——醋酸:2M 铅、镉标准溶液:用纯金属以硝酸溶解蒸  相似文献   

9.
玻璃碳汞膜电极阳极溶出法是一种测定痕量金属简便和高灵敏度的方法,在环境科学中广泛应用。测定生物样品和自然环境中的Cu~(2+)、Pb~(2+)和Cd~(2+)。目前多以KNO_3(0.1N)、KCI(0.1N)和HCI(0.02N)、NH_4CI(0.1N)等作为底液。本文试验了以  相似文献   

10.
阳极溶出伏安法测定自来水中铜、铅、镉、锌   总被引:5,自引:0,他引:5  
周毓珍 《环境工程》1997,15(2):55-58
用玻碳电极阳极溶出伏安法测定铜、铅、镉、锌在自来水中的含量。结果表明,在流动和不流动自来水中,4种元素的含量都有差别,其中锌含量的差别更为明显。  相似文献   

11.
刘汝娥 《陕西环境》1997,4(3):26-27,30
本文根据被测信号具体情况,利用曲线补偿,变时溶出示差技术,提高了测定的灵敏度,精密度和准确度,使H^+,Hg等对溶出造成的干扰在很大程度上被抑制,对O2波士 也可加以抵消,进一步发迹了谱图的分辨率。  相似文献   

12.
不除氧阳极溶出伏安法测定茶叶中的锌   总被引:1,自引:0,他引:1  
1 前言锌是人体必需的微量元素。在体重为70kg的标准人体的化学组成中,含锌2.3g。缺锌,将影响人体的正常发育。锌的测定,有多种方法。锌的阳极溶出伏安法测定,通常,采用通氮除氧的方法。笔者以不除氧阳极溶出伏安法,测定茶叶中锌,具有准确、简便的特点。 2 实验部分 2.1 仪器及试剂 SDP-1型半微分极谱仪,金坛分析仪器厂生产; LZ3-104型X-Y函数记录仪,上海大华仪表厂生产; 自动电热消化器,核工业部北京第五研究所生产; 工作电极为银基汞膜电极,参比电极为Ag/Agcl电极,辅助电极为铂电极; 0.015mol/l锌标准溶液;  相似文献   

13.
在AD—1型极谱仪上,用玻璃碳电极阳极溶出伏安法测定砷,选用1mol/1盐酸作为支持电解质,加入Au(Ⅲ)使Au(Ⅲ)与As(Ⅲ)摩尔浓度比达10:1,测得了良好的As(Ⅲ)峰。As(V)需还原为As(Ⅲ),本实验在浓硫酸冒烟的情况下,用硫酸联氨还原As(V)为As(Ⅲ),可测得无机总砷,不经还原,可直接测出As(Ⅲ)含量,以差减法求得As(V)含量。为了测得有机砷,以硫酸加过氧化氢破坏有机物,然后还原测得总砷,再用差减法求得订机砷。测定砷的最低浓度为0.2微克/50毫升。适用浓度范围10~(-3)×10~(-10)mol/1。  相似文献   

14.
目前痕量元素的鉴定与测量广泛采用中子活化分析和X-射线荧光分析等方法。可是对于铅来说,中子活化和色散X-射线荧光分析法的灵敏度较低,我们采用一种“重离子活化”——“α活性测量”的方法,比较满意地解决了这个问题。 重离子活化法的要点是:采用重离子轰击铅的合成反应,即用碳离子轰击铅,生成复合核镭;然后测量生成核的子体氡的特征α射线,以确定痕量铅的含量。实践表明,此法测量铅的极限灵敏度可以达到10~(-8)—10~(-9)克。  相似文献   

15.
底泥样品经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解后,用1 1盐政溶解残渣,以高氯酸做支持电解质,采用阳极溶出伏安法的标准加入法,连续测定样品中的总镉和总铅.该方法测定土壤标准样品中镉和铅的相对标准偏差分别为5.6%和4.6%,相对误差分别为2.4%和~1.7%;测定自采底泥样品中镉和铅的相对偏差分别为7.7%和8.1%,方法的重复性好;测定土壤标准样品中镉加标回收率为94.0%~106.8%,铅加标回收率为95%~103.8%;自采样品中镉加标回收率为93.0%~105.6%,铅加标回收率为90.0%~105.0%,方法的准确度较高.实验中,镉和铅的半波电位稳定,峰形对称.  相似文献   

16.
底泥样品经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解后,用1+1盐酸溶解残渣,以高氯酸做支持电解质,采用阳极溶出伏安法的标准加入法,连续测定样品中的总镉和总铅。该方法测定土壤标准样品中镉和铅的相对标准偏差分别为5.6%和4.6%,相对误差分别为2.4%和-1.7%;测定自采底泥样品中镉和铅的相对偏差分别为7.7%和8.1%,方法的重复性好;测定土壤标准样品中镉加标回收率为94.0%-106.8%,铅加标回收率为95%-103.8%;自采样品中镉加标回收率为93.0%-105.6%,铅加标回收率为90.0%-105.0%,方法的准确度较高。实验中,镉和铅的半波电位稳定,峰形对称。  相似文献   

17.
在pH3.4,8-羟基喹啉、甲基橙的浓度分别为43μmog/L、13μmol/L的0.1mol/L(NH4)2SO4底液中,用阳极溶出伏安法直接测定水体中Sb^5+。其线性范围为0.26~5.2nmol/L,方法的检出限为0.1nmol/L;9次重复测定的变异系数为0.8%;回收率为95.6%~104%。大部分常见阳离子不干扰测定。  相似文献   

18.
一、前言国家工业废水排放标准规定,镉含量不得超过100μg/l。目前,镀镉的电镀厂较多采用化学沉淀法或离子交换法处理含镉电镀废水。废水经处理后,一般都用双硫腙比色法检测其残镉含量。然而,比色法须用大量氯仿或四氯化碳作萃取剂,需多次萃取,有碍操作人员的身体健康;同时,限于其灵敏度,当含镉量低于10μg/l时,难以准确测定。由于阳极溶出伏安法(ASV法)灵敏度高。检出限为0.1μg/l,操作简便,仪器简单、价廉,并对人体无害,近年来,已被国内外广泛应用于水、食品、纯金属、人体组织等试样中镉的测  相似文献   

19.
电位溶出分析方法是近年发展起来的测定溶液中痕量元素的一种电化学分析方法。该方法的原理是基于在恒电位下对欲测离子沉积后,借助于溶液中氧化还原性离子的作用,使该电解沉积物溶解下来,根据该溶出过程的电位-时间曲线进行样品分析的。 通常的电位溶出法是在除氧的体系中在  相似文献   

20.
<正> 阳极溶出同位镀汞法测定土壤中铜、铅、镉、锌的含量国内已有报导,但由于汞膜上易形成金属互化物及土壤含干扰物质量较高,使锌的分析结果及方法重现性不理想,同时,由于土壤消解困难,不易推广。为了达到环境监测方法灵敏度高,简单快速,结果可靠的要求,对土壤干扰物和金属互化物给予了定量的消除方法,采用 AD-1型极谱仪,预镀汞阳极溶出法同时测定土壤中铜、铅、镉含量,再单独测锌,手续简单  相似文献   

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