二安替匹林甲烷选择性萃取后用硫代米蚩酮萃取光度法测定金

<正> 光度法测定金的试剂中已知的有:罗丹明、底片红、雅努斯兰、双硫腙、丁基罗丹明C以及其它与金离子形成具有很高消光系数(达1.2×10~5)的化合物。但是,在这种情况下伴生元素对金的测定有干扰。对金最灵敏的试剂是硫代米蚩酮或4,4’-二N,N-二甲基胺苄基苯酮。与金一样,硫代米蚩酮和汞、银、铜、铂族金属形成有色络合物。此外,它可被这样一些氧化剂,如铁(Ⅲ)、     

金的野外现场快速分析

利用甲基异丁基酮的易挥发性 ,从富集了金的磷酸三丁酯—甲基异丁基酮组合萃取剂中自然挥发除去甲基异丁基酮后 ,使金高度富集在不易挥发的磷酸三丁脂少量有机相中。加入硫代米蚩酮显色剂 ,可以野外现场目视比色测定金。方法的精密度 (RSD ,n =10 ) <9%。     

水中微量钴的5—Cl—PADAB比色测定

水中钴的5-Cl-PADAB比色测定,已有报道。基于其显色反应具有高灵敏度和高选择性的特点,我们将该法用于水和废水中微量钴的测定,得到较满意的结果。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 UV-240分光光度计。 (二)试剂 1.5-Cl-PADAB溶液称取0.05g分析纯5-Cl-PADAB于200ml烧杯中,加入200ml无水乙醇,使其溶解。过滤于棕色瓶中,贮存。该溶液浓度为0.025％;根据需要,可稀释成0.01％; 2.50％乙酸钠溶液 50g(A·R)NaAC·3H_2O溶于100ml水中; 3.标准钴溶液配成浓度分别为0.1μg/ml,1μg/ml     

痕量镉的FIA分光光度法测定

前言本文采用流动注射分析技术,在Cd~(2+)-Cadion2B-TrifonX100体系中,测定痕量镉。仪器装置简便,快速(240次/h),测定范围宽(0～2.5μg/ml)。实验结果与原子吸收法的测定结果相吻合,可直接用于废水中痕量镉的测定。实验部分一、仪器与试剂 (一)仪器 1.722型光栅分光光度计;     

泡沫塑料吸附 TMK 比色法测定痕量金

<正> 硫代米氏酮(TMK)常用于比色测定金,但其测定下限为n ppb(取样量10g),不能满足化探工作的要求。一些灵敏的仪器分析方法(中子活化法、无火焰原子吸收法等)在野外实验室中难以应用。TMK的异戊醇溶液呈黄色。当金含量低时,过量试剂的颜色掩盖了金配合物的颜色,     

食用蔬菜中铜、铅的测定

铜是人体必需的微量元素,但摄入量过大会出现中毒,属中等毒性元素,而铅是毒性很强的元素,这两种元素往往作为天然组成存在于蔬菜中。然而铜、铅进入蔬菜中并使其具有毒性,主要是由于来自工农业生产中的“三废”对其污染的结果。因此,测定蔬菜中的铜、铅主要目的是观察蔬菜受污染的情况。实验部分一、仪器、试剂仪器:PE3300原子吸收光谱仪,HGA-400型石墨炉。试剂:铜铅标准溶液:每ml为1000μg的铜铅标准     

双波长分光光度法同时测定铜和汞

在ｐＨ３．５～７．０的醋酸—醋酸钠缓冲溶液中，乳化剂ＯＰ存在下，铜（Ⅰ）和汞（Ⅱ）都能与疏代米蚩酮生成紫红色络合物，其最大吸收波长分别为λＣｕ＝４９０ｕｍ，λＨｇ＝５４０ｕｍ。利用双波长分光光度法可同时测定铜和汞，其表观摩尔吸光系数分别为ΔεＣｕ＝１．０４×１０５，ΔεＨｇ＝１．０６×１０５。本法灵敏度高，选择性好，可用于废水中微量铜、汞的同时测定。     

氯仿萃取紫外分光光度法测定工业废水中的酚

采用氯仿萃取紫外分光光度法测定废水中酚时,可以萃取代替蒸馏步骤,有利排除干扰物质;在272nm波长处,测定氯仿萃取液。方法的灵敏度与直接比色法(4-氨基安替比啉法)相近。捡出限为0.2mg/l;线性范围为0.2～2.4mg/l。对4种工业废水测定的变异系数为2.8％～6.2％。实验部分一、仪器及试剂(一)仪器1.751型紫外可见分光光度计;2.500ml分液漏斗。(二)试剂1.无酚水于每升蒸馏水中加入0.2g活性炭,充分振摇后,放置过夜后,过滤于硬质玻璃瓶中,备用;2.酚标准贮备液称取1.0g分析纯酚,溶于新煮过     

双波长分光光度法直接测定冷凝液中的丙烯腈

本文用双波长分光光度法直接测定菜籽饼和脱毒工艺中冷凝液中的丙烯腈(菜籽饼粕中疏代葡萄糖甙的水解产物之一),结果令人满意.一、实验部分1.主要仪器和试剂(1)SP8-100型紫外可见分光光度计(英国产)(2)丙烯腈标准贮备液;吸取丙烯腈纯品0.5mL置于盛有25～50mL蒸馏水的100mL容量瓶中(已称重),再次称重,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀.由两次称量差计算其浓度,使用时将贮备液稀释至所需浓度.     

液膜技术处理低浓度含酚废水

本文重点研究低浓度(≤200 ppm)含酚废水的液膜处理。测定各种因素对脱酚速度的影响。同时,对脱酚过程中速度控制步骤加以探讨。一、实验部分(一)试剂与仪器1 试剂表面活性剂 Span-80(上海大众制药厂生产);氢氧化钠和苯酚均为A.R级;煤油民用煤油。2 仪器DS-1型高速组织捣碎机;XJP-10型转速数字显示仪;721型分光光度计;501型超级恒温槽。(二)乳液制备将含2％乳化剂的煤油和0.5％NaOH水     

流动注射分析仪快速测定水中氰化物方法研究

用流动注射分析仪和723S分光光度计(光度法)测定水中氰化物,进行了一系列的比对实验,结果表明,与GB/T7486-1987异烟酸—吡唑啉酮光度法相比,流动注射分析法测定水中氰化物具有高灵敏度、高精密度、高准确度、分析速度快、不需要人工蒸馏等特点。     

超痕量锰的催化光度法测定

催化动力学法测定痕量锰,已有报道。经实验表明,在氨三乙酸活化作用下,Mn~(2+)对高碘酸钾氧化耐尔蓝的褪色反应,具有强烈的催化作用。因而,可以间接测定Mn~(2+)。其间接摩尔吸光系数为6.0×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1);检测限为0.05mg/l。本法用于测定地下水、地面水中的Mn~(2+)及环境标准样品,均获得满意结果。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 721型分光光度计; DMS-200uv分光光度计,美国瓦里安公司生产; 恒温器及秒表等。 (二)试剂 Mn~(2+)标准溶液将浓度为0.5mg/ml标准贮备液,逐渐稀释成Mn~(2+)浓度为0.01μg/ml的标准使用液; pH5.0的醋酸——醋酸钠缓冲溶液;     

COD仪替代试剂的开发及其在普通分光光度计上的应用研究

对进口的COD测定试剂进行了替代品开发,研制出适用于该仪器的替代试剂。通过实验找到了替代试剂最佳配比。实验证实,自制试剂可完全替代HACH公司的消解试剂用于各种工业和生活废水的消解测定,而且该自制试剂可用于普通分光光度计测定。     

水质中总氰化物测定的试剂因素影响及试剂优化

为准确监测水质中的氰化物,依照水质中氰化物的分光光度法(HJ484-2009)、测定容量法,运用方法2异烟酸-吡唑啉酮分光光度法对其进行监测,分析了试剂配比在不同用量下对水质中总氰化物测定结果的影响,说明了总氰化物测定与试剂因素之间的联系,对试剂及测试方法进行了优化,提升了测量准确性.     

火焰原子吸收分光光度法检测矿区环境的常见重金属

在红河州某矿区周围的土壤、池塘、鱼塘采集若干土壤、水样品.用氢氟酸-高氯酸-浓硝酸消化土壤样品,用硝酸处理水样品.实验中,原子吸收分光光度法的平均相关系数≧0.99906;测定元素的相对标准差从0.27%～1.67%,其平均相对标准偏差为1.005%;样品的回收率在102,8%～111.5%之间,表明该法可用于环境中的土壤样品和水样品中重金属元素的准确测定.在仪器的最佳工作状态,使用FAAS法检测矿区环境中的铅(Pb)、铜(Cu)、铬(Cr)、汞(Hg)的含量;依此来发现矿区周围环境的重金属分布规律和周围环境的安全性.     

工业废水中Cr6+的测定

本文介绍了一种测定Cr~(6+)的方法——磷酸三丁酯(TBP)萃取法,即用萃取剂(TBP)萃取工业废水中的Cr~(6+),然后分取有机相,再向有机相中直接加入二苯碳酰二肼,用72型分光光度计测定溶液的吸光度。 一、仪器与试剂 仪器 72型分光光度计 试剂 磷酸三丁酯,1％二苯碳酰二肼丙酮溶液,硫酸(1∶1),浓盐酸,1.0微克/毫升六价铬标准溶液(分析纯或优级纯)。     

二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法测定铜的简便快速方法的探讨

水中可溶性铜和总铜的测定,有条件的实验室都使用原子吸收法测定,但对于一般的企业的污水处理部门,按照国家环境保护标准《水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法》(HJ 485—2009),使用分光光度计进行分析,也可满足要求。该方法原理是在氨性溶液中(pH=8～10),铜与二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成黄棕色络合物,络合物用四氯化碳或三氯甲烷萃取,在440nm波长处测量吸光度。本文对该方法进行探讨,采用缩少采样量和试剂用量(为原来的十分一),采用具塞的密闭比色管代替分液漏洞,减少工作强度和四氯化碳用量,与原方法相比更具经济性和更绿色环保。     

用COD—Ⅱ测试仪测定水中COD

以库仑滴定法测定水中化学需氧量,早巳纳入水和废水的标准监测方法之中。但,在水样预处理时,仍需加入少量硫酸汞。本文以COD-Ⅱ仪测定水中COD,方法简便、快速,重现性好,且测定范围宽。实验部分一、仪器及试剂 (一)仪器 1.COD-Ⅱ测试仪上海长城无线电厂生产; 2.34~#150ml标准磨口回流装置;蛇型双层冷凝管。 (二)试剂 1.硫磷混合酸 (体积比为4:1); 2.0.5mol/l硫酸铁溶液; 3.试亚铁灵试剂称取1.49g邻菲罗啉.加0.695gFeSO_4·7H_2O,溶解后,稀至100ml; 4.消解液精确称取8.090gK_2Cr_2O_7和13.5gAg_2SO_4,混匀,以200ml硫磷混合酸溶解;冷却后,移入1000 ml容量瓶,以上述混酸稀至刻度。该溶液浓度为0.165mol╱l; 5.同上,配制0.02mol╱l的消解液。二、实验步骤 (一)特定值的测定     

铜中间产品中金和银的火焰原子吸收光谱测定

<正> 引言 含铜矿石的处理常需对许多中间产品进行金和银的测定。近二十年来,许多研究工作尝试用原子吸收光谱法测定金和银。他们提出了各种不同的测定方法,如采用吡咯烷二硫代甲酸铵(APDC)、双硫腙、二苄基亚砜或甲基异丁基酮(MIBK)等溶剂萃取后,或在盐酸介质     

ICP—AES法直接测定电镀废水中金属元素

ICP—AES方法能同时测定多种元素,且具有灵敏度高、稳定性好、线性范围宽、干扰少等优点。因此,已被广泛应用于多种样品的测定。对于工业污水的测定,只需对水样作简单处理(或不处理),即可同时直接测定多种元素。我们利用国产仪器,以ICP—AES技术直接测定了电镀废水中Cr、Cd、Pb、Zn、Cu和Ni 6种元素。实验结果表明,精密度和准确度较好,基本满足电镀废水测定的要求。实验部分一、仪器与试剂(一)仪器与参数1.ICP—D型高频等离子体发生器频率:31+4MHz,最大输出功率:3.5kw,阳极电流:0.85A,阳极电压:3800V,栅极