离子色谱家族的新成员——ASll-HC阴离子分离柱

AS11-HC是美国DIONEX（戴安）公司继AS9-HC之后推出的大容量阴离子交换分离柱,采用NaOH溶液进行梯度淋洗,适用于分析复杂基体中的阴离子和有机酸,尤其适用于一元羧酸的检测。 AS11-HC阴离子分离柱采用高交联度（55％）、小直径（9μm）的乙基·乙烯基苯-二乙烯基苯多孔基球,基球表面涂覆直径70nm的MicroBead~（TM）阴离子交换涂层,使其柱容量达到了空前的290μeq（250×4mm）。AS11-HC分离柱具有以下优点:（1）进行高浓度样品分析时不会出现过载和峰拖尾现象;（2）通过大体积直接进样检测痕量有机酸和无机阴离子;（3）允许使用更高浓度的淋洗液,从而扩大梯度淋洗的范围。     

低压离子色谱法测定水和酸雨样品中F~-,Cl~-,NO_3~-,SO_4~(2-)离子

本文介绍了低压离于色谱法测定水样(井水、湖水、矿泉水、自来水)和酸雨中氟、氯、硝酸根、硫酸根离子的方法.欲测阴离子在阴离子交换柱上被分离,同时用1.2mol·l~(-1)N_2CO_3溶液作流动相,流速为 1.6ml·min~(-1).各离子的流分用电导检测.进样量为50μl时F~-,Cl~-,NO_3~-,SO_4~(2-)的最低检出限(2倍噪音比)分别为10,20,250,500ng·ml~(-1).     

复杂基体样品的分析——AS9—HC阴离子分离柱

新春伊始,美国DIONEX（戴安）公司为了扩大在离子色谱领域的领先优势,使用户对于复杂基体样品测定自如,特推出一款最新型的高容量阴离子分离柱——IonPac~（（R））AS9-HC。它采用了高交联度的乙基·乙烯基苯-二乙烯基苯多孔基球,扩大了阴离子交换胶乳的涂覆面积,使柱容量达到前所未有的190μeq（4mm×250mm）,最大程度地简化甚至消除了样品预处理过程。在样品中存在大量cl~-和SO_4~（2-）时,仍具有足够高的容量和分辨率,使进样体积高达1ml时仍无需样品前处理。     

离子色谱法检测饮用水中的无机阴离子——美国国家环保局(U.S.EPA)方法300.1简介(上)

1 应用范围该方法适用于检测地表水、地下水和饮用水中的无机阴离子,分为A,B两部分.进样体积的大小取决于样品中阴离子的浓度和检测器的动态范围.(1)A部分:普通阴离子(图1)F~-,CI~-,NO_2~-,Br~-,NO_3~-O,PO_4~3-,SO_4~2-(2)B部分:无机消毒副产物(图2)BrO_3~-,ClO_2~-,ClO_3~-.     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用(IC-ICP-MS)测定水体中的砷形态

使用离子色谱(IC)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术对水中砷的形态进行分离检测,对流动相、进样量和流速等条件进行了研究。使用IonpacAS18阴离子色谱柱,NH4HCO3作为淋洗液,1.0mL·min-1流速,成功的进行砷形态分离,该方法在100μL进样量下,4种砷形态(三价砷(As(III))、五价砷(As(V))、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA))的方法检出限在10～30ng·L-1之间,方法回收率为82.6%～110%,相对标准偏差(n=6)为2.2%～10.9%。     

单柱离子色谱法测定酸雨中F~-、Cl~-、NO_3~-、SO_4~(2-)离子

本文介绍了单醉离子色谱法测定酸雨中的氟、氯、硝酸根，硫酸根离子的方法．采用Shim－PackIC-Al分离柱．用25mmol邻苯二甲酸和2.4mmol三（羟甲基）甲胺溶液作流动相（pH＝4.0），流速为1.5ml/min．各离子的流分用电导检测，进样量为20μl时．F－、Cl－、的最低检出限（2倍噪音比）分别为0.009，0.016，0.020．0.042μg／ml．     

不同类型电镀液中阴离子的离子色谱法检测

采用抑制型电导离子色谱法检测电镀液中的常见阴离子.色谱条件是: IonPac AS11-HC阴离子交换色谱柱,淋洗液自动发生装置在线产生KOH梯度淋洗,抑制型电导检测.检测限(S/N=3)在0.29-15.3 μg·l-1,阴离子F-,Cl-,MSA-,NO-3,SO2-4,PO3-4和CrO2-4的线性范围均在两个数量级以上,RSD在5%以下,回收率为92%-110%,具有灵敏度高,选择性好,重现性佳等特点,用于实际样品的检测,结果令人满意.     

采用Surfactant表面活性剂分析柱与电雾式检测器分析7种表面活性剂

采用Dionex Surfactant表面活性剂分析柱与电雾式检测器(CAD)分析7种表面活性剂.仪器及色谱条件:Dionex ICS5000离子色谱仪;Dionex Surfactant混合基质色谱柱,5 μm,2.1 mm×150 mm;柱温30℃;流动相为l00mmol·L-1醋酸铵(pH=5.4)和乙腈,流速0.3 mL·min-1;检测器:电雾式检测器,雾化温度30℃,采样频率10Hz.本方法可用于对表面活性剂的含量常规检测分析工作.     

使用CarboPac PA200柱测定植物提取液中的中性寡糖和多聚糖

采用新型的阴离子交换柱对高聚合度多聚糖进行离子色谱法鉴定.应用CarboPac PA200分析柱(3mm×250mm)与TSKgel superIC-AZ(4.6mm×1cm)保护柱,柱温30℃,100 mmo.ll-1NaOH和100 mmol.l-1NaOH/1 mol.l-1醋酸钠作为淋洗液,流速为0.5ml.min-1,脉冲安培检测器.结果表明,该阴离子交换柱分析速度快,分离效果好,柱效高,可用于植物提取液中中性寡糖和多聚糖的测定.     

有机溶剂中痕量阴离子的测定

样品基体与水混溶的有机溶剂,如异丙醇、丙酮、N甲基2吡咯烷酮、乙腈以及甲醇.仪器和试剂DX500色谱仪,GP40梯度泵,LC20、CD20电导检测器,DXP单柱塞泵,低压三通阀,4L塑料瓶(用于外加水模式),Peaknet工作站,AC2电源控制器(与DXP泵和CAM匹配),CAM1(ControlledAirModule).去离子水(18MΩ·cm-1以上),50%(W/W)NaOH储备液,05mol·l-1Na2CO3,试剂级钠盐和钾盐.色谱条件柱:IonPacAS9HC(2×250mm),AG9HC(2×50mm),AG9HC(4×50mm)浓缩柱,ATC1阴离子捕获柱(4mm);淋洗液:80mmol·l-1Na2CO3/15mmol·l-1NaOH;淋洗液流速:025ml·m…     

IonPacAS14A阴离子交换分离柱

2000年春季,美国DIONEX公司推出了新款色谱分离柱——IonPac AS14A系列阴离子分离柱.根据树脂基球直径的不同分为7μm和5μm两种类型,可以分别在13min和8min内快速分离常见阴离子(图1).AS14A阴离子分离柱满足美国国家环保局(U.S.A.EPA)方法300.0(A)的要求,是AS4A,AS4A-SC和AS14的换代产品(见表1).     

低压离子色谱法测定水和酸雨样品中的Li~+,Na~+,NH_4~+,K~+,Ca~(2+)和Mg~(2+)离子

本文介绍了低压离子色谱仪测定水样(井水、湖水、矿泉水、自来水)和酸雨中锂、钠、铵、钙、钾和镁离子的方法、欲测阳离子在阳离子交换柱上被分离,分别用1.4mmol·1~(-1)HNO_3和0.6mmol·1~(-1)乙二胺+1.2mmol·1~(-1)HNO_3溶液作流动相,流速为1.6ml·min~(-1).各离子的流分用电导检测.进样量为10μl时,Li~+,Na~+,NH_4~+,K~+,Ca~(2+)和Mg~(2+)离子的检出限(2倍噪音比),分别为0.020,0.050,0.100,0.250,2.5和1.0μg·ml~(-1).     

高压离子色谱法快速测定大气中的阴离子和有机酸

建立一种快速离子色谱检测大气中阴离子和有机酸的方法.采用Thermofisher IonPac AS18-4μm(250×4 mm)和AG18-4μm(50×4 mm)色谱柱在以氢氧化钾(KOH)为流动相,梯度洗脱,5 min内进行分离;具有良好的线性(r~2在0.9985和0.9999之间),各成分峰的精密度在0.98%—2.1%之间,检出限为0.02—0.91μg·L~(-1).本方法应用于评价区域大气质量具有较高的实用价值.     

高效离子色谱脉冲安培法同时测定饮用水中痕量硫化物及氰化物

本文建立同时分析饮用水中痕量硫化物及氰化物方法,优化后的离子色谱条件:Thermo Scientific Dionex IonPac^TM AS7(2 mm×250 mm,Analytical),100 mmol·L^-1 NaOH-250 mmol·L^-1 NaAc为淋洗液,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,工作电极为Ag金电极,参比电极为Ag/AgCl参比电极,波形:S/CN标准电位波形,检测器箱温控30℃.结果表明,采用该方法、稳定性良好,连续进样5针,RSD均小于0.28%;标曲线性关系良好,R≥0.9992;方法灵敏度高,硫化物0.05μg·L^-1,氰化物0.16μg·L^-1,检测结果准确,加标回收均大于91.2%,故本方法适用于饮用水中硫离子及氰根定量分析.     

离子色谱-串联质谱法检测碳酸饮料中的高氯酸盐

建立了离子色谱-串联质谱法(IC-MS/MS)测定碳酸饮料中高氯酸盐的分析方法.碳酸饮料样品经超声脱气后,以On GuardⅡRP柱去除疏水性有机物,采用Ion Pac AS20(2 mm)阴离子分析柱,以氢氧化钾(KOH)为淋洗液,IC-MS/MS联用分析,内标法定量.高氯酸盐在0.02—5.0μg·L~(-1)范围内线性良好,相关系数r~2=0.9991.加标浓度为0.02—1.0μg·L~(-1)时,回收率为92.2%—103.2%.方法检出限(S/N=3)为0.001μg·L~(-1).该方法前处理简单、准确、灵敏度高,适用于碳酸饮料中高氯酸盐的测定.     

离子色谱与三重四极杆质谱TSQ Altis联用实现10种寡糖的同时分析检测

本文建立了针对10种寡糖,包括甘露糖醛酸（M）和古罗糖醛酸（G）的离子色谱串联三重四极杆质谱的分析方法.优化后的离子色谱条件：Thermo Scientific Dionex IonPac TM AS19-4μm （2 mm×250 mm, Analytical）,200 mmol·L^-1氢氧化钠-水为淋洗液,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,电导检测器后连外接泵,三通阀加0.25 mL·min^-1乙腈.采用ESI源,扫描方式为选择反应检测.结果表明,离子色谱对不同聚合度的甘露糖醛酸和古罗糖醛酸有很好的保留和分离效果,三重四极杆质谱相比传统检测手段具有优异的灵敏度和高选择性;稳定性良好,连续进样5针,RSD均小于6.08%;标曲线性关系良好,R2≥0.9990;方法检出限0.34μg·L^-1;加标回收率均≥90.2%,本方法可用于寡糖的定性及定量分析.     

离子色谱中常用的改善分离度方法

1　稀释样品对组成复杂的样品 ,若待测离子对树脂亲合力相差颇大 ,就要作几次进样 ,并用不同浓度或强度的淋洗液或梯度淋洗 .对固定相亲合力差异较大的离子 ,增加分离度的最简单方法是稀释样品或作样品前处理 .例如盐水中ＳＯ2 -4 和Ｃｌ- 的分离 .若直接进样 ,其色谱峰很宽而且拖尾 ,表明进样量已超过分离柱容量 ,在常用的分析阴离子的色谱条件下 ,3 0ｍｉｎ之后Ｃｌ- 的洗脱仍在继续 .在这种情况下 ,在未恢复稳定基线之前不能再进样 .若将样品稀释 1 0倍之后再进样就可得到Ｃｌ- 与痕量ＳＯ2 -4 之间的较好分离 .对阴离子分析推荐的最大进…     

新型离子色谱柱对常见阴离子分析的应用研究

抑制型电导检测离子色谱法分析常见阴离子已广泛应用于各个领域,但是阴离子分离过程中,水负峰与F-淋洗位置及CI~-,NO_ 2~-之间的保留时间相差不大,容易影响F~-和NO_2~-定量的准确性;其次.对基体复杂的样品分析,需要更大交换容量的分离柱抗干扰.本文首次选择IonPac AS14阴离于交换分离柱,由于该柱填料具有较强的疏水性及较大的交换容量(65μeq/柱)等特性,不仅改善了水负峰和F~-,CI-和NO_2~-的分高度,而且为其在复杂基体样品分析中的应用开辟了广泛的前景.     

薄层电池分析技术研究——染料中间体的分离和检测

本文用薄层电池-液相色谱电分析仪的新技术,研究了几种染料中间体:对氨基苯磺酸、联苯胺、邻甲联苯胺、对氨基偶氮苯四种含氮化合物的混合体系的连续分离和检测。选择了以甲醇∶0.1N HAc—NaAc(pH4.6)=75∶25(体积比)的溶液为流动相,流速为0.90ml/min的实验条件。结果表明:进样体积为10μl最低检测量为1—2ppb。方法的精密度±0.1。工作曲线线性范围1×10~(-4)M—1×10~(-7)M。整个分离检测在八分半钟即可完成,方法的回收率92—106％。     

离子色谱法串联紫外检测环境地表水样中丁基黄原酸

建立了快速检测环境水样中的丁基黄原酸的离子色谱-紫外检测方法.以Na OH淋洗液等度淋洗,丁基黄原酸在IonPac AS16高效阴离子交换柱(HPAEC)上可以在8 min内完成分离,而常规共存离子无干扰.使用紫外检测法(UV)301 nm波长进行测定,丁基黄原酸的检出限(500μL进样,S/N=3)分别为0.1μg·L~(-1),且均具有较宽的线性范围(0.5—1000μg·L~(-1)).5μg·L~(-1)丁基黄原酸标准溶液测定的相对标准偏差小于1%,而样品加标回收率在99.3%—104.8%之间.该方法检测丁基黄原酸无需复杂前处理、检测迅速、灵敏度高,适用于地表水中丁基黄原酸的分析.