中药菊花中12种农药残留量的气相色谱检测方法研究

采用气相色谱仪同时检测中药菊花中12种有机磷和有机氯农药的残留量.用丙酮、石油醚(体积比为6:4)混合溶剂浸泡中药菊花2 h,超声振荡30 min,过滤;滤液经C18柱、石墨碳柱固相萃取、净化.采用电子捕获检测器、程序升温、SPB-5(30 m×0.25 mm×0.25 μm)毛细管柱气相色谱检测技术对菊花中12种农药残留进行分析.结果表明,12种农药残留在22 min内均可很好地得以分离,最低检出浓度为0.01～0.05 mg/L;12种农药的添加回收率为74.7%～100.6%,线性范围为0.1～10.0 mg/L,线性相关系数r2≥0.992 2.本文建立了中药菊花中12种农药残留量的气相色谱分析方法,符合农药多残留分析的要求.     

10%噻吩磺隆可湿性粉剂在小麦和土壤中的残留动态研究

为了解噻吩磺隆使用后在小麦及其环境中的残留情况,采取振荡提取、固相萃取净化和高效液相色谱残留检测方法,测定了田间施药条件下噻吩磺隆在小麦植株和土壤中的消解动态及其最终残留情况.结果表明,噻吩磺隆峰面积与质量浓度在0.012 53～5.025 mg/L范围内呈线性关系,相关系数达0.999 7.在土壤、小麦植株和籽粒上该农药的平均回收率分别为87.57%～90.70%、89.39%～95.90%、84.17%～89.32%,满足残留检测的要求.田间试验结果表明:噻吩磺隆在小麦植株和土壤中的半衰期分别为4.62～5.33 d和 7.70～9.90 d; 按推荐剂量施药,成熟时收获的小麦籽粒中噻吩磺隆的残留量均为未检出.研究表明,该药属易分解农药(Td<30 d),按推荐使用剂量使用是安全的.     

蜂蜜中氯霉素残留的检测及净化方法研究

建立了反相高效液相色谱-离子阱质谱法检测蜂蜜中氯霉素残留的方法.前处理采用改良的QuEChERS方法进行快速提取和净化.采用初级次级胺进行固相分散净化,可有效吸附蜂蜜中的糖类及有机色素等杂质.提取物在流动相甲醇:水(0.2%乙酸胺)=45:55(体积比)中,用整体色谱柱进行快速分离和质谱检测.并对MS检测中2种离子化方式(电喷雾ESI及大气压化学APCI)、各种离子化方式下正负离子模式及离子检测方法(总离子检测TIC和选择性离子监测MRM)进行了综合比较,最终确定采用电喷雾电离法(ESI)负离子模式、多反应离子监测(MRM)对氯霉素进行定性定量分析.在0.2～200μg/kgg添加浓度下,添加回收率水平在78%～93%间,变异系数在3.9%以下.该方法的检出限为0.1μg/kg,在0.1～100 μg/L浓度范围内,线性方程为y=58.753x 34867,相关系数R2=0.999 5.     

超高效液相色谱串联质谱法对水体中全氟化合物的测定

采用超高效液相色谱串联质谱技术建立了水样中11种全氟化合物的检测方法.方法以ACQUITY UPLC BEH C18为分析柱,甲醇和2 mmol/L 5％甲醇乙酸铵溶液为梯度淋洗液,全氟己酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟壬酸、全氟癸酸、全氟十一烷酸、全氟十二烷酸、全氟十四烷酸、全氟辛烷磺酸、全氟己基磺酸钾和全氟丁基磺酸钾可以在6min内分离,外标法定量.采用固相萃取作为前处理方法,对比研究了两种淋洗液、3种洗脱液在不同pH值下的添加回收率.在试验条件下,所选取的全氟化合物的最低检测质量浓度为0.011～0.089pg/mL,这些化合物除全氟十四烷酸外,在水样中的平均回收率为72.6％～144.7％,相对标准偏差为1.2％～9.2％.实际样品的检测显示,全氟丁基磺酸钾、全氟辛酸与全氟辛烷磺酸在所测污水中质量浓度较高.     

液相色谱分析绝缘油前处理自动化装置的研制

针对液相色谱测试绝缘油中糠醛含量前处理方式繁琐、人工误差较大和使用甲醇威胁实验人员健康等问题,通过软硬件选型和设计加工,研发出绝缘油进样自动前处理装置。试验结果表明,自动化装置前处理多个油样安全有效,重复性好,提高了工作效率,减小了人为误差,保障了人身安全。所研制的装置也可用于变压器油液相色谱检测钝化剂的前处理。     

大气总悬浮颗粒物中半挥发性有机污染物的测定

采用超声萃取技术提取大气总悬浮颗粒物(TSP)采样膜中的半挥发性有机污染物(SVOC),浓缩净化后,将1μL试样注入气相色谱质谱仪(GC/MS)进行定性定量分析.研究了大气中64种半挥发有机污染物,包括苯酚类、苯胺类、硝基芳香烃类、多环芳烃类和酞酸酯类物质的回收率、精密度和检测限.实验表明,方法操作简便,净化效果好,且部分测定指标优于美国环境标准方法EPA8270c.     

氯溴异氰尿酸在烟草及土壤中残留分析方法的研究

通过50％氯溴异氰尿酸可湿性粉剂在烟草上的农药残留消解试验,探讨氯溴异氰尿酸在烟草上的合理使用准则.采用高效液相色谱法对烟草及土壤中氯溴异氰尿酸进行残留量分析.样品采用乙腈提取,三氯甲烷和石油醚萃取净化,紫外检测器(UVD)测定,检测波长为200 nm,流动相甲醇与冰乙酸水溶液(pH值为4.0)的体积比为5:95.结果表明,氯溴异氰尿酸最低检出限为5.0×10-10 g,在烟叶中的平均回收率为85.01％～91.92％,相对标准偏差为1.36％～6.09％;在土壤中的平均回收率为84.49％～92.44％,相对标准偏差为1.01％～5.29％.该方法操作简便,分离效果好,准确度和精密度均达到定量分析要求.     

基于超高效液相色谱串联质谱法的番茄果实和土壤中氟吡菌胺残留测定

建立了番茄果实和土壤中氟吡菌胺残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。用乙腈水溶液提取样品中的氟毗菌胺,以C_(18)柱为分析柱、乙腈-甲酸水溶液为流动相,采用超高效液相色谱-串联质谱多反应监测、电喷雾正离子源、外标法定量。氟吡菌胺在0.05~1.00 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=6964.10x-143.28,决定系数为0.996 8。向对照番茄果实、对照土壤中分别添加氟吡菌胺标样,使其添加量分别为0.10 mg/kg、0.40 mg/kg和2.00 mg/kg,平均回收率分别为92.43%~103.32%和92.75%~104.46%,相对标准偏差分别为3.8%~4.9%和3.4%~4.4%。番茄果实和土壤中氟吡菌胺的定量限分别为1.0μg/kg和1.7μg/kg,检出限分别为0.3μg/kg和0.5μg/kg。     

水中三嗪类除草剂的检测与分析质量控制

三嗪类除草剂作为预防农田杂草生长的除草剂在世界范围内广泛使用.由于水中农药残留浓度属痕量级,建立高效富集与分析方法非常重要.选取了6种三嗪类物质,建立了对水中痕量三嗪类物质的SPE-HPLC分析方法,并对其分析方法进行了质量保证与质量控制QA/QC研究.研究结果表明: 6种三嗪类物质的回收率在94%～116%之间,方法检测限在0.08～0.18 μg·L-1之间,方法重复性和检测限均能满足痕量分析及其质量控制的要求.3种水样的实际测试结果表明,在某河水中测得莠去津和扑草净的质量浓度分别为(5.28±0.43) μg·L-1和(7.12±0.54) μg·L-1.这说明该水体三嗪类农药的污染需受到重视.     

不同前处理方法对垢样中钙、镁、铜、铁、锌含量测定的比较研究

分别采用电加热法和微波法对锅炉水系统和循环水系统的水垢进行消解,然后用原子吸收火焰法测定其中钙、镁、铜、铁、锌的含量,检测结果表明垢样采用电加热消解和微波消解的相对标准偏差均低于2％,加标回收率为89％～ 108％,两种消解方法结果差异不显著.电加热消解法和微波消解法都可作为垢样的前处理方法,可根据实际需要进行选择.     

江苏省江都县土壤环境质量综合评价

在GIS支持下,确定土壤污染状况、土壤养分状况、土壤理化性状和立地条件为土壤环境评价因子,利用江苏省国土生态地球化学调查前期获得的基础数据,以30m×30m栅格作为评价单元,对江苏省江都县土壤环境质量进行综合评价,并结合土壤污染与养分状况对结果进行分析,并提出对策.结果表明,江都县土壤污染状况大部分处于警戒水平下,只有少数地方处于轻污染水平;土壤养分状况整体较好.综合评价表明,江都县土壤环境质量总体较好,其一等土壤与二等土壤的面积分别占总面积的49.6%和43 6%,三等土壤和四等土壤总共不到7%.     

三峡库区城市给水厂多环芳烃分布变化评价

多环芳烃PAHs(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons)是广泛存在的典型持久性有机污染物,了解三峡库区城市供水中PAHs的分布和变化具有重要的理论和现实意义.本文选用EPA推荐的3510c液-液萃取前处理方法和GC/MS 8270c测定方法,对三峡库区6个城市自来水厂(重庆主城3个,库区3个)原水与出厂水的多环芳烃物质的种类和含量进行了测定,并对主城某水厂两套常规处理工艺各工段PAHs的分布和水平进行了分析评价.结果表明,6个水厂的原水和出厂水中检出了萘、菲、蒽、芘、荧蒽、二氢苊共6种PAHs,其中萘、蒽、荧蒽检出率较高,枯水期含量水平在1～40 ng/L.PAHs经2种常规的水处理工艺后,浓度有所降低.但滤后水经加氯消毒等工序后,PAHs浓度有所增加.     

灰色聚类法对太湖地区农村地下水水质的评价

以太湖流域典型水稻种植地区-宜兴、常熟王庄和辛庄9月份农村地下水水质为研究对象,分析了地下水样的硝态氮、铵态氮、亚硝态氮、总磷、高锰酸钾指数、硫酸盐、氯化物、总硬度等常规项目,确定硝态氮、铵态氮、亚硝态氮、总磷、高锰酸钾指数为该地区地下水的主要污染因子.运用灰色聚类法对地下水水质现状进行了评价.结果表明:太湖地区农村地下水普遍受到了污染,仅有10%的地下水水质勉强达到Ⅲ类水标准;80%的地下水达到Ⅳ类或劣Ⅳ类水标准;10%的地下水达Ⅴ类水标准,已不适合饮用.地下水中的主要超标项目是铵态氮、亚硝态氮和高锰酸钾指数,其中铵态氮和亚硝态氮超标十分严重.宜兴地区铵态氮和亚硝态氮污染最严重;个别监测点地下水中硝态氮含量较高,超过世界卫生组织规定的生活饮用水硝态氮质量浓度10 mg/L的上限.总硬度、硫酸盐、氯化物、砷和硒的含量较正常,但是发展趋势值得关注.     

一种改进的灰关联分析法在水质评价中的应用

灰关联分析法已被广泛应用于水质评价结论的定量化,但其存在不同层次上的缺陷;为此本文对其进行了改进.先将各断面的多个污染指标分成几个低层次子集,将其元素归一化后得出相应的关联系数,通过赋予一定权重求出低层次子集的关联度,最后求出较高层次的关联度,并列出关联系数矩阵.这样可以容易地看出各断面水质属于哪个级别.此外,通过一应用实例并与现已流行的众多灰关联改进方法进行了比较,论证了这种改进方法的优越性.     

固相萃取-气相色谱-FPD法检测生活饮用水中的氧乐果、甲拌磷和二嗪磷残留量

研究建立固相萃取-气相色谱-FPD法检测生活饮用水中的氧乐果、甲拌磷和二嗪磷残留量的分析方法。将采集的生活饮用水过滤后上自动固相萃取仪,选择HLB固相萃取柱净化、富集,丙酮洗脱,洗脱液氮吹至近干,丙酮定容至1.0 mL,上气相色谱-FPD仪检测,外标法定量。实验结果表明,本方法具有快速、准确、高效等特点,可以用于生活饮用水中的氧乐果、甲拌磷和二嗪磷等有机磷类杀虫剂残留量的检测。     

关于环保、水利行业地表水水质监测工作的比较研究

立足于现实水利部和生态环境部的水资源水环境管理工作,对比两个部门在水质监测、评价工作中的差异,探讨两个部门在水质监测、水质评价工作中的侧重点,研究结果可为水资源的合理开发利用提供一定的决策基础。     

模糊综合评价法的改进及其在水库水质评价中的应用

为了克服传统模糊综合评价法中权重赋值的片面性及最大隶属度原则导致评价结果不合理的弊端,提出了基于层次分析法和熵权法的主客观组合权重,并结合相乘相加算子及加权平均原则,建立了改进的模糊综合评价法.选取TP、TN、DO、NH3-N、CODMn和BOD5为评价指标,用改进的模糊综合评价法对重庆某水库2012年7-12月的水质进行了综合评价.结果表明:TN为主要的污染物;水质最差时段为8月,评价结果为2.655,水质属于Ⅱ级,略偏于Ⅲ级.评价结果与人工神经网络模型所得结果基本一致.     

海州露天煤矿排土场土壤现状评价

通过对海州露天煤矿排土场土壤进行调查取样,测试分析了海州露天煤矿排土场土壤中的重金属含量和营养元素含量,用单因子评价和模糊数学方法对5种重金属(铜、铅、镉、锰、锌)测试结果进行评价,认为海州露天煤矿排土场土壤中的主要污染重金属为铜、铅和镉,而锰和锌对土壤污染没有造成重大影响.对露天矿排土场重金属的分布规律进行了分析,综合评价了海州露天矿排土场的土壤环境状况.对氮、磷、钾及有机物质等的测试分析表明,海州露天煤矿排土场缺乏的营养元素主要为氮,在排土场土地复垦时应注意施加氮肥以提高肥效.     

土地整理的生态风险评价

土地整理对生态环境存在水土流失、生态演变、环境容量变化及环境脆弱性变化4类潜在风险.结合国家投资基本农田土地整理项目,在土地整理风险识别的基础上建立了土地整理生态风险识别指标体系,该体系包含水、土、生物3个要素与14个指标.结合土地整理实践与生态学知识,拟定指标分级标准;采用层次分析法计算出各指标在评价体系中的权重并建构综合生态风险评价指数(ER).计算结果表明:1)土地整理后,ER总分减少28.94,生态风险级别由Ⅲ级降为IV级,项目区生态风险显著减小;2)就单要素来看,水的ER总分由21.53降为6.16,降幅达15.37,对整个项目区生态风险减小的贡献率达53%;而土和生物要素两者的贡献率仅共占47%;土和生物要素的生态风险综合指数也较整理前有了降低,降幅分别为12.79和0.78,没有水要素明显.研究表明,土地整理生态风险识别指标体系能有效识别土地整理前后生态风险的变化,可为以后的土地整理工作提供参考依据.     

太湖西段入湖河流水质模糊综合评价

针对引起太湖富营养化的主要因素,以实测数据为基础,应用定性与定量、客观与主观相结合的模糊数学改进层次分析法(IAHP)确定权重,同时求出各水质级别的模糊隶属函数并计算相应的隶属度,最后应用模糊综合评判对太湖西段13条入湖河流断面的水质进行评价.结果表明,其中8条属于V类水体,从隶属度看其中5条污染最为严重.本研究为太湖入湖河流的治理方案、投资决策等的制定提供科学依据.