测定降水pH的误差及其消除方法

一、接界电位的误差及消除 1.配制低离子强度校准溶液 用市售的高离子强度的0.05MC_6H_4(COO)_2HK(pH=4.00λ=2520μS/cm·25℃),0.025MKH_2PO_4和0.025 MNa_2HPO_4(pH=6.86λ=4000μS/cm·25℃)作校准溶液(A液),测定一组降水样品的pH。然后配制低离子强度的5℃10~(-5)MHNO_3(pH=4.30,λ=16.6μS/cm·25℃),5×10~(-4)MKCl(pH=5.64,λ=64μS/cm 25℃)作校准溶液(B液),测定同一组降水样品的pH,结果见表1。     

pH平均值的算法述评

pH值的测定是水化学中最重要、最经常的检验项目之一.在环境统计,环境评价及环境研究等工作中常需计算其均值,然而,由于pH值的定义和标准使pH值不能采用通常计算平均值(?)=(1/n)sum from i=1 to nX_i的方法进行计算,国家环境保护局1986年颁布的《环境监测技术规范(大气和废气部分)》中规定了:降水酸度平均值计算采用氢离子的雨量加权法计算,即:     

用双标准比较法测定氟化物

首先测定待测样品溶液的电位 ,再选择校准曲线几点中最接近未知样品氟浓度高的两点做为标准点 ,测定其电位 ,根据公式即可计算出样品溶液的浓度 :log Cx =log CS1CS2× EX- ES1ES2 - ES1 log CS1　　式中 ES1、ES2 为两标准点的电位 ( - mv) ;EX为未知样品电位 ( - mv) ;CS1、CS2 为所对应的两个标准点溶液的浓度 (μg/ml) ,并且满足 CS2 2 CS1;CX 为未知样品的浓度。本法优点 :1相对标准偏差 <5% ,与标准方法测定结果无显著性差异 ,符合要求。2可以克服电极本身非能斯特性质 ,不受斜率、截距大小制约 ,任何具有一定线性关系…     

氟离子选择电极法测定氟化物的规律性及其应用

结论 :当 t在 1 0～ 30℃时 ,CF- 每变化 1 0倍 ,电极的电位值改变 5 8± 2 m V(实测测定时电位值只能读出整数部分 )。结论 :可计算出不同温度下电极 (校准曲线 )的斜率 ,计算公式为 b=2 .30 3RT/F。虽然曲线所取标准溶液浓度跨度较大 (换算成质量由 5 .0μg到 5 0 0 .0μg)     

射线式浓度计

19.1X—射线概述:图19—1左上方是产生X—射线的装置,灯丝发射的电子被高电压加速后,轰击由Mo、W、Cu等制作的阴极靶,于是产生波长为0.1—100(?)的X—射线。 图19—2是以Mo为阴极靶时,随所加高压的变化X—射线的波长分布情况。当两极间电压高达18KV时,将产生白色X—射线(连续X—射线)。此时,波长入(?),普朗克常数h(=6.55×10~(-27),ev/s),光速C(3×10~(10)cm/s),电子电荷e,放电电压V(kv)之间存在下式关系:     

自来水中铅和镉的分离富集和原子吸收测定

采用PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]—Ni(Ⅱ)共沉淀体系,在pH=10条件下分离富集自来水中的铅和镉,再采用微量注射进样火焰原子吸收法(FAAS)进行测定,水样中的共存离子不干扰测定,加入铅和镉的回收率均在90—106％之间。对铅含量为0.1μg/ml和镉含量为0.05μg/ml的水样进行8次平行测定,其相对标准偏差分别为2.9％和6.4％。溶液中铅的浓度在0—0.4μg/ml,镉的浓度在0—0.2μg/ml范围内,工作曲线呈线性。     

库仑法联合测定水样中的硫化物和亚硫酸盐类

样品中的硫化物、亚硫酸盐类经吹气法分离用2％NaOH溶液吸收后,用1mol/l、H_3PO_4中和至pH=7的Na_2HPO_4—NaH_2PO_4缓冲体系。在0.02mol/lKI电解质溶液中,以淀粉为指示剂,先用甲醛隐蔽SO_3~(2-),电滴定S~(2-)。终点后,再用NH_3·H_2O解蔽,电滴定SO_3~(2-),达到同时测定S~(2-)、SO_3~(2-)的目的。     

原子荧光不同方法测定水中砷的比较

中华人民共和国水利行业标准(SL 327.1-2005)和中华人民共和国城镇建设行业标准(CJ/T 51-2004)分别对原子荧光法测定水中砷作了一定的阐述,但两者对硫脲—抗坏血酸溶液的加入量有不同的规定,本文就这两种方法分别作了相应的实验,对两者的检出限、精密度以及加标回收率进行比较分析,得出两者在砷的测定方面没有显著差异。     

分光光度法测定大气飘尘中的硒

将大气飘尘的采样滤膜用硝酸—高氦酸氧化,用国产的大孔螯合型阳离子交换树脂和掩蔽剂的加入来去除溶液样品中的干扰物[2],在pH_2左右的酸性溶液中Se(Ⅳ)与2,3—二氨基萘(DAN)反应生成有色的4,5苯基2,1,3—苯并硒,用环已烷萃取后在378nm波长下测定有机相。当采样体积为200m~3,最低检出浓度为0.00055μg/m~3。     

容量法测定土壤阳离子交换量的质量控制方法

探讨了乙酸铵交换-容量法测定土壤阳离子交换量过程中影响测定结果的关键分析条件。试验结果表明,最佳分析条件是：土壤样品粒径为20目,土壤样品与乙酸铵溶液的固液比为2 g∶50 mL,振荡频率为240 r/min、振荡时间为4 min,铵离子洗脱剂乙醇使用量为150mL（均分3次）,水蒸气蒸馏的馏出液体积为120 mL,用盐酸标准溶液容量法测定土壤阳离子交换量。结果表明,方法检出限为1.0 cmol/kg,测定下限为4.0 cmol/kg,代表性样品(pH值=5.69～8.13)测定结果的相对标准偏差为2.4%～4.6%（n=6）,土壤标准样品测定结果与标准值相符,说明方法具有良好的适用性,能够满足国家土壤环境质量监测及农用地详查分析工作质量要求。     

酸度对异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水中微量氰的影响探讨

异烟酸-吡唑啉酮比色法是测定水中微量氰化物的方法。本文就体系的酸度对测定结果的影响及其机理做了初步探讨,进行了改进,从而提高了该法的精确度,缩短了分析时间,使之更适合于污水中微量氰化物的测定。 实验部分 (一)主要试剂:1.0.25M磷酸盐缓冲溶液[pH=6.8]:称取34gKH_2PO_4和35.3gNa_2HPO_4溶于去离子水中并稀释至1L。2.1％氯胺T水溶液(贮存于棕色瓶中)3.异烟酸-吡唑啉酮溶液:称取1.5g异烟酸溶于24ml2％NaOH溶液中,加热使其完全溶解,待冷却后用水稀释到100ml。称取0.25g吡唑啉酮溶于20mlN-二甲基甲酰胺中。将异烟酸溶液与吡唑啉酮溶液按5:1(V/V)混合。临用前配制。4.0.01M、     

基于正交试验方法的化学需氧量测定影响因素分析

参照《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ 828—2017)标准,设计出三水平四因素正交试验方案,考察水样体积、消解温度、消解时间和硫酸银-硫酸溶液加入量对化学需氧量(COD;)测量值的影响。研究表明:测定COD_(Cr)质量浓度>50 mg/L的样品时,影响COD;测定值的主次因素排序为:水样体积、硫酸银-硫酸溶液加入量、消解时间和消解温度;COD_(Cr)测定的最优试验条件为:水样体积5 m L、消解温度200℃、消解时间90 min、硫酸银-硫酸溶液加入量10 m L。与《HJ 828—2017》标准中的监测条件相比,该方法分析时间更短、加入的硫酸银-硫酸溶液体积更少,在应急监测中具有更高的参考价值。     

用抑制化学发光法测定甲醛

实验部分 一、主要仪器与试剂:YHF—1型液相化学发光分析仪(西安无线电八厂)。 光泽精贮备溶液:1.0×10~(-3)mol/1,称取0.1276g光泽精(美国SIGMA公司),用二次蒸馏水定容于250ml的棕色容量瓶中,避光保存。     

Fe(Ⅱ)—5-Cl-PADAB—SDS体系分光光度法测定水中微量铁

在pH4.5～7醋酸—醋酸钠缓冲溶液和SDS存在下,Fe(Ⅱ)与5—Cl—PADAB形成1:2紫红色络合物,最大吸收波长为530nm,表观摩尔吸光系数为6.0×10~4l/mol·cm,线性范围为0～25μg Fe(Ⅱ)/25ml。     

微分脉冲阴极溶出伏安法同时测定大气中的甲醛和乙醛

用微分脉冲极谱法测定甲醛,已有报导。但用微分脉冲极谱法测定乙醛,或同时测定甲醛和乙醛还没有报导。经试验,发现甲醛和乙醛在硫酸联氨和EDTA组成的底液中,在微分脉冲极谱仪上,用阴极溶出伏安法得到两个峰电流。其峰电位分别为-0.91V和-1.04V(相对于银—氯化银电极)。浓度在0.010～9.00ppm范围内,浓度与峰电流呈线性关系。其检测下限均为0.010ppm。     

磁性凹凸棒土的制备及其对水中铅离子的吸附

利用化学共沉淀法制备了磁性凹土复合吸附剂(ATP/Fe_3O_4),通过静态吸附实验研究了该材料对水中Pb~(2+)的吸附性能。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FTIR)和振动样品磁强计(VSM)对复合吸附剂进行表征,并考察了吸附剂投加量、溶液初始pH值及吸附时间等因素对Pb~(2+)吸附效果的影响。结果表明,Fe_3O_4颗粒负载在凹土表面,复合吸附剂的比饱和磁化强度为29.22 emu/g,可有效实现固液分离的目标。Pb~(2+)吸附实验表明,ATP/Fe_3O_4对Pb~(2+)具有良好的吸附效果,当Pb~(2+)初始浓度为50mg/L、溶液pH为5.0、吸附剂用量为3.0 g/L时,去除率可达87.35%。ATP/Fe_3O_4对Pb~(2+)的吸附行为符合准二级动力学方程。     

论pH均值的算法

在环境统计、环境评价、酸雨研究及排污物总量控制等工作中常需计算pH均值。当前见到的各种计算方法均存在一定的误差,不能反映客观实际情况。 算术平均法虽然迄今在环境评价的不少模式中仍被采用,但在数理上对数的和不等于和的对数已明确否定算术平均法的正确性,该法早被多数环境学者否定。 我国《环境监测技术规范》第二册(1986)规定:降水酸度平均值计算采用氢离子浓度加权法,即:     

火焰光度计

6.1火焰光度法 6.1.1原理:上述金属元素在火焰中存在如下平衡: 当保持式(1)的第一平衡(i)状态时,有下式Maxwell—Boltzmann分布式成立。 式中,g~*,g_0是激发态和基态的统计权重,N~*,N_0分别是激发态和基态的原子密度,E~*是激发能,K是Boltzmann常数,T是激发元素的温度(K)。     

气相分子吸收光谱法测定水中高锰酸盐指数

本文建立了气相分子吸收光谱法测定水中高锰酸盐指数的方法,采用绘制标准曲线来测定未知水样的高锰酸盐指数。研究表明,0～5.00 mg/L高锰酸盐指数标准曲线线性相关系数为0.995以上,测定检出限(MDL)为0.22 mg/L;分析环境标准样品,其相对标准偏差均小于8%;用该方法测定不同浓度的标准样品和实际水样,并与国标方法(GB11892-89)测定的结果进行F检验和t检验,结果显示2种分析方法的精密度与准确度无显著性差异。该方法在批量分析环境样品中具有一定优势。     

阳极溶出伏安法测定空气中的锰

使用普通的AD-2型极谱仪,以玻璃电极为工作电极,Ag/AgCl电极为参比电极,铂丝电极为辅助电极。选择0.05mol/l的Na_2B_4O_7·10H_2O(含2×10~(-4)mol/L Hg~(2+))为底液,富集电位为-1.8V,溶出电位为-1.3V的实验条件,在-1.6V处得到灵敏的锰溶出峰。方法的线性范围0～100ppb,测定限为4ppb。与高碘酸钾比色法,原子吸收法测定结果无显著性差异,且具有灵敏,准确,重现性好,样品处理容易,分析快速,设备简单等优点。