预冷冻浓缩系统与气相色谱-质谱法测定空气中苯的测量不确定度评定

根据 Top－down技术中的控制图法,运用预冷冻浓缩系统与气相色谱－质谱联用对苯标准样气进行多次测定。通过计算和评定,得出当苯的测定浓度为100×10^－9时,不确定度为5．1×10^－9。     

气相色谱/质谱法测定修正液中的苯系物

用乙酸乙酯稀释修正液样品,经高速离心分离,将上层清液用GC／MS测定苯系物。优化了实验条件,方法回收率80.1％－96.0％,相对标准偏差1.6％－6.6％,检出限小于0.5mg／kg,满足定量分析的要求。     

用恒波长同步荧光光谱法测定西班牙Galicia地区饮用水和地表水中多环芳香烃

１实验１１试剂使用了萤蒽、苯并［ａ］芘、苯并［ｂ］萤蒽、苯并［Ｋ］萤蒽、茚并－［１２３－ｃｄ］芘和苯并［ｇｈｉ］艹北标准试剂,颗粒状无水Ｎａ２ＳＯ４,正己烷和分析纯Ｈ２ＳＯ４。Ｈ２ＳＯ４在使用前用正己烷洗涤。在测定前,所有试剂的纯度都在分析条件下进...     

离子色谱法测定碳酸锶产品中的氯杂质

讨论了在单柱离子色谱仪上用ＴＳＫｇｅｌＩＣ－Ａｎｉｏｎ－ＳＥ柱为分离柱,１ｍｍｏｌ／Ｌ邻苯二到（ＰＨ５．４）作流动相,以电导检测器检测,测定沸水提取碳酸锶产品中的杂质氯的方法。该法简便、快速、准确、无干扰,在测定范围内有良好的线性。最小检出量为０．１μｇ,ＩＣ法与比色法的测定结果基本一致,ＣＩ＾－的含量为０．１６６％,相对标准偏差为２．８％,回收率为９７．９％～１００％。     

用毛细管柱测定水和废水中的苯系物

用气相色谱毛细管柱分离、测定水样中的苯系物。该方法用二硫化碳萃取水样中的苯系物,细口径毛细管柱分离,ＦＩＤ检测。在分流比值为１００的条件下,方法最低检出浓度在０．０２５～０．０４７ｍｇ／Ｌ之间,低于填充柱法。该方法适用于地表水、地下水和废水中微量苯系物的测定。     

室内装饰装修材料中苯、甲苯、二甲苯含量测定法改进

采用毛细管气相色谱法,对室内装饰装修材料中的苯、甲苯、二甲苯的测定进行了改进。称取样品后,用N,N-二甲基甲酰胺稀释定容,CBP20毛细管柱分离,可同时测定苯、甲苯、二甲苯的含量,数据准确,操作简单。     

气相色谱法测定水质苯系物

指出了气相色谱法测定水质苯系物存在的不足，提出用3％有机皂土－34＋2．5％邻苯二甲酸二壬酯混合涂渍的101坦体（60目－80目）不锈钢色谱柱分离苯系物，可在19min内分离水样中7种苯系物，对二甲苯与间二甲苯等难分离物质对可完全分离，改进后的样品前处理顶空装置操作简单、安全、可连续自动振荡，并且可以同时处理多个样品。     

1,2,4,5-苯四酚-四乙酸光度比浊法测定水样中钾含量的研究

研究了在聚乙烯醇介质中,钾离子与1,2,4,5－苯四酚－四乙酸形成稳定的胶体沉淀,钾含量在0－48mg/L内符合比耳定律,方法可用于水样中钾含量的测定,结果满意。     

用醌式染料的合成反光度法测定水中NO^—2

报道了以Ｎ、Ｎ－二甲基苯氨,对氨基苯乙酮为偶联,重氮试剂,利用醌式染料的合成反应测定ＮＯ＾－２的新方法,本法灵敏度高,选择性好,无试剂空白。ＮＯ＾－２在０－８００μｇ／Ｌ内服从比耳定律。醌式染料及试剂均稳定,已用于环境水中ＮＯ＾－２的测定。     

气相色谱法测定苯系物标准样品

提出了以二硫化碳为稀释剂，用氯苯作内标物，采用程序升温，调节载气流量，在一根色谱柱上使苯系物标准样品中的7个组分得到完全分离。对苯系物标准样品进行多次测定，各组分的测定结果均在标准样品的保证值范围内，相关标准差小于3％，方法的准确度和精密度均较好。     

分光光度法测定六价铬的研究

本文基于六价铬在稀盐酸介质中将碘离子氧化为Ｉ－３，新生的Ｉ－３遇淀粉显蓝色，借分光光度法测定了废水中的六价铬。本法简便快速，灵敏度高，其表观摩尔吸光系数ε高达３１１×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铬（Ⅵ）量在０～１２μｇ／２５ｍｌ内服从比耳定律，线性相关系数γ为０９９９０。应用于实际废水样中六价铬的测定，结果与二苯碳酰二肼比色法基本一致。     

不同萃取剂气相色谱法测定水中硝基甲苯类化合物的方法比对研究

采用液-液萃取-毛细管柱气相色谱法,分别用苯和甲苯作萃取剂,对测定水中4种硝基苯类化合物的方法进行比对分析。从精密度、准确度、方法检出限等方面对这2种方法进行系统比对,对实际水样测定结果采用统计学中t检验法进行比对。评价用甲苯代替苯作萃取剂的可行性。结果表明,用甲苯完全可以代替苯。     

顶空气相色谱法测定土壤或底泥中挥发性苯系物

采用顶空气相色谱法测定了土壤或底泥中的挥发性苯系物,测定了苯系物在10%NaCl水溶液60℃时的分配常数,给出了加入土壤导致液相体积改变的校正方法。用10% NaCl水溶液作为提取剂在 60℃加热平衡60min, 对5个苯系物的平均回收率达到73.6%, 检出限为4.2~5.5ng/g。     

测定水中亚硝酸盐氮絮凝方法的改进

测定水中亚硝酸盐氮絮凝方法的改进赵敏（深圳市宝安区环境保护局５１８１０１）根据《水和废水监测分析方法》，水中亚硝酸盐氮的测定采用Ｎ－（１－萘基）－乙二胺光度法，方法原理是：在磷酸介质中，ｐＨ＝１．８±０．３时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐...     

巯基棉富集-毛细柱气相色谱法测定环境水中的甲基汞

用巯基棉富集-毛细柱气相色谱法对水中甲基汞进行测定,具有选择性强,回收率高,灵敏度高等优点。实际样品加标回收率达到85%以上,最低可检出0.6ng/L的浓度。研究结果表明,与填充柱法相比,毛细柱法对目标物的分离效果好,且不会发生柱中毒反应,避免了用氯化汞对色谱柱进行处理的步骤。论证了用甲苯代替苯做为萃取剂的可行性,证明用甲苯代替苯对测试结果没有显著影响,使用甲苯可以避免实验人员暴露于毒性较大的苯中的风险。     

土壤和底质中砷形态分析前处理技术

利用可溶性砷（包括有机砷、砷的无机含氧化合物）和硫化砷的特性进行砷的形态分析。在２ｍｏｌ／Ｌ盐酸中提取可溶性砷,与硫化砷进行分离,分别测定总砷和可溶性砷后差值为硫化砷,在９ｍｏｌ／Ｌ硫酸－碘化钾溶液中用苯萃取砷的无机含氧化合物与有机砷进行分离,可分别测定有机砷的砷的无机含氧化合物。     

工业废水六价铬测定的前处理方法

工业废水中的六价铬,如用二苯碳酰二肼分光光度法直接显色测定,废水中的色度、有机和无机还原性物质、重金属离子等均干扰测定,为此需对水样进行前处理。 本文针对毛纺废水色度深的特点,采用活性炭脱色,以除去色度和一些有机物的干扰;对电镀、制革等行业的废水,用沉淀分离法将三价铬和六价铬分离后直接显色测定,或再经酸性条件下高锰酸钾氧化,破坏有机和无机还原性物质,过滤后显色测定。以上方法经实测和验证,结果较满意。     

气相色谱法测定废水中N,N—二甲基甲酰胺

用气相色谱法氢烃检测器，ＰＥＧ－２０Ｍ毛细管柱测定废水中的Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺（ＤＭＦ），结果表明与分光光度法基本一致。     

单柱离子色谱法同时测定地面水中阴离子

单柱离子色谱法同时测定地面水中Ｆ－、Ｃｌ－、ＮＯ－２－Ｎ、ＮＯ－３－Ｎ、ＳＯ２－４阴离子。以２．５ｍＭ苯二甲酸、２．４ｍＭ三羟甲胺缓冲液为淋洗液,在ｐＨ＝４．０,流速为１．５ｍｌ／ｍｉｎ的条件下,测得各阴离子检出限、线性回归方程及相关系数、方法的精密度和准确度。     

气相色谱法对土壤和植物中毒鼠强的测定

采用气相色谱法测定土壤和植物中的毒鼠强,用苯作为提取剂,中性氧化铝-硅镁柱净化。土壤和植物的回收率分别为84.0%~87.0%8、1.4%~86.0%,样品最低检出量为20ng/g。