索氏提取-石墨炉原子吸收光度法测定大气飘尘中痕量铅

<正> 大气飘尘中Pb元素的测定方法已有报道。通常用的预处理方法有干式灰化和硝酸、混合酸湿式消化法;测定时一般采用火焰原子吸收光度法。干式高温灰化使Pb元素有较大损失,回收率低;干式低温灰化周期长,效率低;硝酸或混合酸湿式消化,在浓缩含滤膜纤维的消化液时,极易发生溅爆现象。本文介绍的方法,是用飘尘采样器将样品采集于滤膜,在封闭的索氏提取器中回流。     

微波消化法测定化学耗氧量(COD)

本文提出了应用微波消化的新方法代替普通费时的加热回流法测定COD。振作过程是用微波炉在一个密闭的60ml聚四氟乙烯试管内消化小体积的样品(500～2000μl)。样品COD含量为1000mg/1时,消化过程仅为7分钟,而一般回流法则需2小时。测定用膜过滤的样品的一般精密度可达1.0％。     

消化终点对2·3—二胺基萘分子荧光法测定土壤中硒的影响

本文提出了消化终点对2·3—二胺基萘分子荧光法测定土壤中硒的影响,并试验了土壤试样,标准溶液和空白溶液消化的全过程,绘制了消化曲线,比较了三种试样的消化特点,讨论了消化终点的判断错误对测定准确度的影响及控制消化终点的方法.     

微波消化法测定化学耗氧量（COD）

本文提出了应用微波消化的新方法代替普通费时的加热回流法测定COD。操作过程是微波炉在一个密闭的60ml聚四氯然试管内消化小体积的样品（500－2000μl）。精品COD含量为1000mg/l时，消化过程仅为7分钟。而一般回流法则需2小时。测定用膜过滤的一般精密度可达1．0％。     

水中总磷测定——过硫酸钾氧化分光光度法

<正> 总磷测定目前多采用硫酸,硝酸——硫酸或硝酸——过氯酸消化,然后以钼兰分光光度法进行测定.此法操作冗长,手续较烦,重现性较差,在样品消化和中和过程中常因突沸而损失磷。水样中有氯离子共存时呈负干扰,有硫酸根离子共存时为正干扰.为了消除干扰,在制备标准曲线时必须同时加入等量的上述离子。本文采用硫酸钾作氧化剂,在120℃高压灭菌器中加热30分钟,然后以钼锑抗—钼兰法进行测定. 测定方法一、原理水样与过硫酸钾在高压灭菌器内经高压氧化处理,使各种形式的磷酸盐转化为正磷酸盐。正磷酸     

蔬菜样品的H_2SO_4-H_2O_2快速消化方法

本文报道了使用硫酸 -过氧化氢对蔬菜样品进行快速消化的方法。其消化时间比常规消化方法大为缩短。重金属元素镉、铬、铜、镍、锌含量测定的结果 ,与用常规消化方法 (硝酸 -高氯酸 )相吻合。     

餐厨垃圾中温干式厌氧消化污泥的流变特性研究

以半连续式和序批式餐厨垃圾厌氧消化产生的污泥为研究对象,考察温度(T)、含固率(TS)和剪切速率(γ)对消化污泥流变性的影响.使用旋转粘度计测定污泥动力粘度,测定时温度范围20~70℃,消化污泥TS分别为21.41%~29.54%(半连续式)、12.09%~22.48%(序批式).试验结果表明:污泥流动性随温度升高而增强,随温度降低而减弱,且温度变化会对污泥流变性造成不可逆的影响;同一剪切速率下,污泥的动力粘度随TS含量增高而变大;粘度曲线说明厌氧消化污泥为非牛顿流体,具有剪切变稀的特点;通过剪切应力的上升曲线和下降曲线可判断厌氧消化污泥为时间相关性流体,动力粘度-时间曲线进一步说明污泥为触变性流体;TS12%时,有必要设置搅拌系统,剪切速率控制在10.4~20.9 s-1较为合适;污泥的TS含量越高,温度、TS和剪切对流变性的影响越明显.试验可为厌氧消化反应器的搅拌系统和热交换系统设计提供一定的基础数据.     

蔬菜样品的H2SO4—H2O2快速消化方法

本文报道了使用硫酸－过氧化氢对蔬菜样品进行快速消化的方法。其消化时间比常规消化方法大为缩短。重金属元素镉、铬、铜、镍、锌含量测定的结果，与用常规消化方法（硝酸－高氯酸）相吻合。     

密闭消化器和密闭消化法

<正> 1 引言目前常用的待分析样品的预处理方法,有干灰化法和湿消化法两类,后者又分为敞开的湿消化法(以下简称敞开法)和高压密闭消化法(以下简称密闭法)。干灰化法的缺点是由于蒸发作用和吸附作用而导致某些微量元素容易丢失,而敞开法的缺点是酸消耗量大,空白值高,操作麻烦,会造成环境的酸污染。为了克服这些缺点,50年代末发展了一种高压密闭消化法,Riley(1958)首先用此法测定了难熔岩石矿物样品中的碱金属,Ito(1962)介绍     

常温厌氧污泥消化的停留时间分析

通过对25℃下城市污泥常温厌氧消化过程的产气率、pH值、挥发酸、有机物分解率、消化速度常数等的测定,引入“微生物污泥（ActiveBiologicalSolids）”概念,进行了常温厌氧消化过程的动力学分析。结果表明,常温消化的反应速度、产气率、有机物分解率均明显低于高、中温消化。为获得同一程度的产气率和有机物分解率,常温消化需150天以上的停留时间,而中、高温则为12～30天。常温污泥消化的基质浓度与消化速度关系不同于合成基质,呈S型,可采用Moser模型模拟其动力学过程;n＝2时所得各项动力学常数及最小消化时间可用于常温厌氧消化过程的控制。     

污泥超声处理及其在好氧消化中的应用

污泥好氧消化工艺可以有效实现污泥的稳定和减量,为了进一步提高好氧消化的效率,促进有机质的降解,在对污泥超声处理性能研究的基础上,考察了不同超声辅助处理手段对污泥好氧消化的影响.结果表明,经1.0 W/mL超声处理10 min后,污泥上清液中溶解性COD增加了5.4倍,污泥总悬浮固体减少了16%;而经0.05 W/mL超声处理10 min后,污泥比耗氧速率可提高29%.用这2种超声预处理好氧消化的进泥时,污泥有机质降解率没有明显改变,但用1.0 W/mL超声处理好氧消化的回流污泥时,污泥有机质降解率提高了15%,而且消化污泥的沉降性能良好,上清液中有机质含量增加很少,因此,后者可以用于改善污泥好氧消化工艺.     

矿业污染土壤中还原态硫的测定方法探讨

铬粉还原法(SCr)常用于酸性硫酸盐土和河流底泥中还原态硫的测定,其能否应用于矿业污染土壤中还原态硫的测定还有待检验.选取矿渣污染土壤和未污染土壤,添加不同浓度的黄铁矿培养15 d后采用SCr法测定其消化时间和土壤预处理方法的回收率.研究表明:SCr法可应用于矿业酸化土壤中还原态硫的测定,消化时间达到20 min时,不同含硫浓度的处理中还原态硫回收率在95%-105%之间.说明消化20 min即可满足SCr法测定还原态硫的要求.不同预处理方法的比较表明:采用80℃快速风干处理和真空冷冻干燥处理,土壤样品的还原态硫回收率均能达到满意的要求,而采用传统的自然风干处理会使土壤还原态硫的测定结果偏低.因此,测定矿山污染土壤的还原态硫时,可以采用真空冷冻干燥处理或80℃快速风干处理.消化时间为20 min即可.     

高温/中温两相厌氧消化反应中有机酸的变化

为了深入考察高温／中温两相厌氧消化的反应器系统用以处理混合基质时有机酸的变化特性,采用蒸馏－滴 测定挥发有机酸总量,并在系统达到相对稳定时用色质联机确定有机酸的组成及各自含量。研究结果表明,混合基质经高温消化后挥发有机酸含量有所增加,平均在３４６－５５２９ｍｌ／Ｌ,进一步经中国消化且系统达到稳定后其含量平均为４３－４３３ｍｇ／Ｌ,乙酸,丙酸,丁酸和戊酸是进料混合基质和高温消化后基质中主要有机酸种类     

厌氧消化处理制药废水微生物类群的研究

本文厌氧消化处理制药废水,在不同消化温度条件下,进行了厌氧微生物类群和种群数量的测定.消化温度39℃,各种群菌量最多.消化温度24℃,各种群菌量最少.消化温度33℃和35℃,各种群菌量与消化温39℃度相比,菌量有所减少,但菌量差别不太明显.例如:甲烷细菌消化温度24℃比39℃菌量减少3×10~4倍,消化温度33℃和35℃与39℃比较,甲烷细菌分别减少4.1×10~2倍和3.2×10倍,温度越低甲烷细菌数量越少.     

测定总氮的影响因素探讨

针对水质总氮测定时蒸馏水、使用试剂、消解条件和消化过程等影响因素进行了分析,并提出了减小空白值、提高实验准确度和精密度的措施。     

微波技术在环境监测中的应用——消化水样测定COD

本文概述了微波制样技术在ＣＯＤ测定中水样消化的研究和应用情况，尤其是对密封消化罐消化水样测定ＣＯＤ的应用作了较详细的介绍。     

皮革厂废水和电镀废水中铬(Ⅵ)的测定

本文提出用异戊醇萃取Cr(VI)与二苯偕肼的反应产物,萃取条件是:酸度为1N硫酸;加入NaCl量应在2.5—3.0M间,且必须在显色后才能加入NaCl,否则因还原铬(VI)使结果偏低;用离子交换剂证明反应产物带正电荷;反应产物进入有机相后比在水相稳定;萃取反应几乎瞬间完成;相比可达1:12以上.方法初步用于皮革厂的皮泡水,排放乳浊废水和电镀废液中Cr(VI)的测定,不需冗长的消化过程,测定结果用加入法证明回收率在90％以上.     

四苯硼钠分光比浊法测定渗沥水中钾

本文采用碱法消化——四苯硼钠分光比浊法测定生活垃圾渗沥水中钾。经消化条件、pH、四苯硼钠的加入量及排干扰等条件试验,确定了较简便的分析程序。方法的检出限为0.8mg/l,相对标准偏差为204％,加标回收率为96.4％～102.9％。 1 实验部分 1.1 标准曲线的绘制在25ml容量瓶中,分别加入0～100μg钾标准溶液,加水至5ml,加3滴饱和EDTA,摇匀;调pH至5～6,加15mg四苯硼钠,轻摇;加5ml甘油——水溶液(2+1),以水稀至刻度,摇匀。用1cm比色皿,以水为参比,在380nm波长处测定吸光度。并作空白校正。绘制标准曲线。 1.2 样品测定     

采用原子吸收光谱测定天然水和废水中痕迹量的锰

本文介绍用烟硷氧肟酸和三辛基甲基铵阳离子与锰生成三元络合物,然后用戊申基异丁基酮进行提取,采用快速、灵敏、正确的原子吸收光谱测定锰,该方法在测定0.002×10~(-6)(2×10~(-9))以下的锰时无需任何预处理,在测定0.1×10~(-9)的锰时需要预处理。该方法用于天然水和工业废水中锰的测定。     

火焰原子吸收分光光度法测土壤中铜、锌——用王水＋高氯酸消化样品消化时间对测定结果影响

用王水＋高氯酸消化土壤样品,做了褐土冷消化＋热消化、褐土直接热消化、红土直接热消化实验,结果显示：红土有机质含量相对低,易消化,取样后可直接热消化;褐土有机质含量偏高,难消化．进行热消化前须先冷消化（最好放置过夜）。