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利用标准样品,将微波消解、水浴消解和直接测定3种预处理方法进行分析比较,分析3种方法的优点和缺点以及对土壤中总汞含量测定的差异。结果表明:3种预处理方法下测定的汞元素含量的大小顺序:微波消解直接测定≈水浴消解,相对误差大小顺序:微波消解水浴消解≈直接进样,各方法测定的汞元素含量都在样品的保证值的不确定度范围内。对ESS-3土壤标样进行加标回收率试验,微波消解、水浴消解和直接测定对汞的加标回收率分别是97.6%、92.2%和95%,微波消解在准确度和精密度方面略优于水浴消解和直接测定。综上,3种预处理方法都能方便、快速、准确地测定土壤中的汞元素,这将为不同实验室选择不同土壤预处理方法提供参考和依据。 相似文献
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电热板消解不同酸体系对土壤中6种重金属元素测定的影响研究 总被引:1,自引:0,他引:1
为研究不同敞开酸溶消解法对土壤样品中重金属元素测定的影响,分别采用HNO_3-HF-HClO_4、HClHNO_3、H_2SO_4-HNO_33种敞开酸溶消解方法对标准土壤样品GBW07405(GSS-5)进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定了3种敞开酸溶消解法前处理标准土壤样品中6种重金属元素(In、Be、Ni、Cd、Pb、Cu)的含量,进而探究出酸溶消解法前处理土壤样品的最优消解方法。结果表明:HNO_3-HF-HClO_4消解法对标准土壤样品的消解最彻底且消解液澄清,测定结果的准确度和精密度最高,更适用于土壤样品的前处理。进一步探究了HNO_3-HF-HClO_4消解法操作过程中加酸量的误差和消解温度对标准土壤样品中6种重金属元素含量测定结果的影响,结果表明:加酸量误差对HNO_3-HF-HClO_4消解法前处理标准土壤样品中重金属元素含量的测定结果没有影响;土壤样品初期消解温度以120℃为宜。 相似文献
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介绍了用(1+1)王水在沸水浴中加热消解土壤样品,再利用氢化物发生-原子荧光光度法测定土壤中汞的方法,确定最佳氢化物反应条件。 相似文献
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利用GC-MS 技术研究了广东某废弃电容器封存点多氯联苯(PCBs)的含量和分布特点.结果表明,封存池周边土壤中∑102PCBs 的含量为0.27~0.73ng/g;封存池边沿的含量为10.11ng/g;封存池内的含量为1508.49ng/g,远高于池周边和对照点土壤中的含量,但低于国内外某些封存点土壤中的含量..封存池内土壤PCBs 的主要单体为PCB28(31), 66, 70, 37, 52, 74, 56, 22, 44, 60, 48(47), 15, 20, 26, 118.封存池内土壤PCBs 以4 氯为主,其次为3 氯和5 氯PCBs. 相似文献
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汞是评价环境质量的一项重要指标。总汞的测定有很多方法。其中,冷原子吸收法应用较广。此方法是利用汞在常温下蒸气压较高和在空气中不易氧化的特点,用还原剂将消解后试液中汞离子还原成元素汞,通入载气将汞吹出,进行原子吸收测定。资料对测定土壤和沉积物中痕量汞的冷原子吸收技术进行了较详细的讨论。由方法可知,测定河流底泥中汞含量的关键,是试样的消解。目前,常用的消解方法有硫酸——高锰酸钾法,硝酸—硫酸—五氧化二钒法和硝酸—亚硝酸钠法。为了提高汞的消解率和减少它在消解过程中的损失,有报道采用冷凝回流法 相似文献
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茚虫威是一种广谱高效的氨基甲酸酯类杀虫剂,低毒低残留。采用气相色谱法对茚虫威在土壤中的残留进行分析,采用田间试验方法研究了茚虫威在土壤中的消解动态。结果表明,茚虫威在土壤中消解较快,其残留消解动态曲线符合化学反应一级动力学方程,在土壤中的半衰期为7.6天。说明茚虫威使用后在环境(土壤)中可以较快地消解,从而可以较好地保障生产安全。 相似文献
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三种土壤消解方法的对比研究 总被引:6,自引:0,他引:6
利用标准样品,对比研究了3种不同消解方法测定土壤中重金属元素的差异。将(1)电热板消解(2)密封容器消解和(3)微波消解三种土壤消解预处理方法进行分析比较,分析多种消解方法的优点和缺点,推荐实用、准确、高效、方便快捷的消解预处理方法。并对多种消解样品分别测定铜、锌、铅、镉、铬、镍重金属元素含量,验证推荐消解方法的预处理效率。结果发现(1)电热板消解法和(2)密闭容器消解法的测得值与标准值偏离较大,而(3)微波消解法的测得值最为接近标准值。 相似文献
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公路沿线土壤中重金属的含量分布 总被引:3,自引:2,他引:1
用HNO3-HF-HClO4消解土壤样品,用原子吸收光谱法对山东范县等五个地方的公路沿线土壤样品中重金属Pb、Cr、Zn、Fe、Cd、Ni的含量进行了分析测定,并对重金属元素在土壤中的存在方式进行了研究,反映出公路沿线土壤中重金属元素的积累情况。由测定结果表明,该地区土壤中铁含量较高,其余各重金属含量均很低,土壤基本没受污染。 相似文献
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应用ICP-MS直接测定近岸高盐排污口水样中重金属方法研究 总被引:2,自引:1,他引:2
利用带八极杆碰撞/反应池(ORS)和屏蔽炬技术的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接测定近岸高盐排污口样品中的V、Cr、Mn、As、Mo、Ag、Cd、Pb、Th和U等多种重金属元素.通过向碰撞池中引入He气,消除高盐基体可能带来的多原子离子干扰.样品用1%HNO3稀释后直接测定,用标准物质进行方法验证,连续分析样品4h,以检验仪器的长期稳定性.测定绝大多数元素的相对标准偏差在5%以内,加标回收率为88.32%~118.5%. 相似文献
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微波消解ICP-AES法测定土壤中的金属元素研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用硝酸-盐酸-氢氟酸-双氧水作溶剂,通过微波消解技术、电感耦合等离子发射光谱法测定土壤中的锑、砷、铍、镉、铬、铜、铅、镍、硒、银、铊、锌,优化了微波消解仪和等离子发射光谱仪的工作参数,研究了共存离子的干扰和消除方法。优化后的微波消解酸体系及用量比例为HNO3∶HCl∶HF∶H2O2=5∶2∶3∶1,方法线性良好,各元素的检出限在0.000 2 mg/L~0.010 1 mg/L之间,土壤样品测定的标准偏差在0.001~0.051之间,加标回收率在85.5%~108.5%之间。该方法检出限低、精密度高、准确度好,测定结果令人满意。 相似文献