城镇污泥中总磷测定条件的优化选择——过硫酸钾消解后钼酸铵分光光度法

依据水中总磷的测定原理,通过过硫酸钾消解后钼酸铵分光光度法对污泥中的总磷进行测定,并对过硫酸钾消解后钼酸铵分光光度法的实验条件,包括污泥样品取样量、过硫酸钾溶液加入量和消解时间进行了优化选择。结果发现污泥样品取样量为0.1g左右(以干泥计),过硫酸钾溶液加入量为50m L,消解时间为30min的条件下,加标回收率为90%~105%。因此,优化选择的方法能满足实验室的要求,可作为城镇污泥中总磷的测定方法。     

城镇污泥总磷测定条件的优化选择研究

根据住建部要求对(CJ/T221-2005)《城市污水处理厂污泥检验方法》进行修订和完善.依据水中总磷的测定原理,通过过硫酸钾消解后钼酸铵分光光度法对污泥中的总磷进行测定,并对过硫酸钾消解后钼酸铵分光光度法的实验条件,包括污泥样品取样量、过硫酸钾溶液加入量和消解时间进行了优化选择.结果发现污泥样品取样量为0.1 g左右,过硫酸钾溶液加入量为50 mL,消解时间为30 min的条件下,加标回收率在90%~105%之间.结果提示我们进行优化选择的方法能满足实验室的要求,可作为城镇污泥中总磷的测定方法.     

污水处理厂剩余污泥中总磷的测定

采用过硫酸钾消解-钼锑抗分光光度法的方法测定污水处理厂剩余污泥中的总磷,通过实验确定最佳预处理方法、消解方法、过硫酸钾用量等分析条件。结果表明,方法线性良好,实际污泥样品的平行测定的RSD为0.5%～1.1%,加标回收率为97.0%～106%。     

用过硫酸钠消解测定水中总磷的方法研究

测定水中总磷,通常采取过硫酸钾消解,使水样中所含磷全部氧化成正磷酸盐,用钼酸铵分光光度法进行测定.但是在实际工作过程中发现,过硫酸钾的溶解度较低,配制时间较长,并且在温度偏低时易析出过硫酸钾晶体,对实验的过程和结果产生一定的影响;而过硫酸钠易溶于水,配制容易,温度的变化对溶液浓度影响不大.研究用过硫酸钠代替过硫酸钾消解测定地表水中总磷的方法,并从校准曲线、样品测定、加标回收等几方面对两种方法进行了比较分析.     

水环境中总磷的微波消解

采用热效率高的微波消解系统对水环境中总磷样品进行消解 ,用不同的微波消解时间、功率对同一样品进行实验 ,并将该法与总磷测定的常规过硫酸钾消解法进行比较 ,结果证明 ,微波消解法高效安全、简便快速、省时省电、准确可靠     

水环境中总磷的微波消解

采用热效率高的微波消解系统对水环境中总磷样品进行消解，用不同的微波消解时间、功率对同一样品进行实验，并将该法与总磷测定的常规过硫酸钾消解法进行比较，结果证明，微波消解法高效安全、简便快速、省时省电、准确可靠。     

总氮总磷测定前同时预处理的可行性研究

总氮、总磷前期的消解过程非常类似,而实验室通常采用不同的方法分别进行消解处理,在进行大批量样品测定时,消解过程既繁琐又耗时。本文使用相对精密的仪器,把消解温度严格控制在120℃,用3种不同的消解方法对批量样品同时进行消解,并对测定结果的可靠性进行对比研究,结论表明采用过硫酸钾-高温高压消解或过硫酸钾-石墨消解仪消解方法同时对样品进行消解处理,既能满足总氮、总磷测定的实验要求,又能提高实验室的测定效率。     

散装化肥和农药洗舱废水中总磷的测定

本文叙述了高氯酸硝酸消解分光光度法测定装有化肥、农药等含磷货物的船舶洗舱废水中总磷的方法。此法是将样品先用高氯酸—硝酸消解,使溶液中焦磷酸盐、偏磷酸盐、多磷酸盐和各种有机磷物质转化成正磷酸盐,在酸性介质中正磷酸盐与钼酸铵反应,生成物经还原生成一种蓝色的化合物,随后用分光光度法测定。溶液中的总磷浓度为0.09～0.64mg/l等,相对偏差为2～5%,回收率95%～105%,本方法检测限是0.022mg/l。经七个港口监测站进行方法验证,结果较满意。     

不同的消解方法测定水中总磷的比对试验

过硫酸钾消解法-钼锑抗分光光度法是测定水中总磷的预处理方法。传统方法采用高温高压锅加热消解,消解时间需保持30min。通过实验研究,采用微波消解法与传统方法进行比对试验,确认微波消解法可以缩短消解时间,消解时间由30min缩短至7min,该方法与标准方法无显著差异,准确度和精密度都符合质控要求,总磷测定结果较满意。     

用COD消解仪预处理总磷水样

测定总磷时，用一般压力锅进行消解，消解时间长。采用COD消解仪对样品及磷酸盐标准使用液进行高温高压消解，可缩短消解时间，提高工作效率，分析结果稳定可靠。     

流动注射分析法测定水中的总磷

应用LACHATQC8500型三通道流动注射分析仪,采用过硫酸钾在线紫外消解不同形态的磷,使其转化为磷酸盐。正磷酸盐与钼酸铵和酒石酸锑钾反应,生成磷钼化合物。此磷钼化合物被抗坏血酸还原,形成蓝色化合物,它在880nm处有吸收。仪器检出限为0.0012mg/L,线性范围为0.05～1mg/L(r>0.9990),加标回收率为95.0%～104%。与GB11893-89钼酸铵分光光度法比较,其结果无显著差异。实验结果表明,该方法简便、快速、准确,适用于水中总磷的测定。     

钼酸铵分光光度法测定总磷影响因素的探讨

有机磷只有被过硫酸钾消解转化成正磷酸盐后,才能和钼酸铵发生显色反应。消化反应受消化温度、消化时间、溶液的酸碱性的影响,显色反应受显色条件、消化液的浊色度的影响。本文通过大量的摸索性试验和正交实验得出总磷测定的影响因素和最佳实验条件。     

水中总磷测定——过硫酸钾氧化分光光度法

<正> 总磷测定目前多采用硫酸,硝酸——硫酸或硝酸——过氯酸消化,然后以钼兰分光光度法进行测定.此法操作冗长,手续较烦,重现性较差,在样品消化和中和过程中常因突沸而损失磷。水样中有氯离子共存时呈负干扰,有硫酸根离子共存时为正干扰.为了消除干扰,在制备标准曲线时必须同时加入等量的上述离子。本文采用硫酸钾作氧化剂,在120℃高压灭菌器中加热30分钟,然后以钼锑抗—钼兰法进行测定. 测定方法一、原理水样与过硫酸钾在高压灭菌器内经高压氧化处理,使各种形式的磷酸盐转化为正磷酸盐。正磷酸     

水样中总磷的微波消解

采用微波消解系统对水样中总磷进行消解，考察了消解时间对样品微波消解的影响，并将该法与总磷测定的标准方法进行了比较，结果表明，微波消解法简便、快速、准确、可靠。     

不同消解时间对总磷测定影响的研究

过硫酸钾氧化—钼锑抗分光光度法测定水样中总磷 ,消解时间需保持30 min。通过缩短时间的试验研究 ,确认消解时间由 30 min缩短至 10 min,总磷测定结果令人满意     

过硫酸钾—微波消解法测定炼油污水中的总磷

过硫酸钾－微波消解法操作简单，效率高，对工作环境污染小，可用于测定炼油污水中的总磷。     

不同消解时间对总磷测定影响的研究

过硫酸钾氧化－钼锑抗分光光度法测定水样中总磷，消解时间需保持30min，通过缩短时间的试验研究，确认消解时间由30min缩短至10min，总磷测定结果令人满意。     

不同消解时间对总磷测定影响的研究

针对过硫酸钾氧化－－钼锑抗分光光度法测定水样总磷方法中消解时间需保持30min的问题,进行了缩短时间的试验研究。确认消解时间由30min缩短至10min,总磷测定结果,令人满意。     

不同微波能量输入条件下污泥中碳、氮、磷的释放特性

考察了城市污水处理厂污泥在54kJ和108kJ的微波能量输入条件下碳、氮、磷的释放情况,处理后混合液终温约为56℃、90℃.结果表明,相同污泥浓度条件下,增加微波输入能量后污泥上清液的总碳、有机碳、总氮及总磷浓度明显升高,污泥中总碳、总氮、总磷的释放率提高近1倍,最高分别可达5.26%、22.06%和33.15%,但无机碳、氨氮、正磷酸盐浓度均有不同程度下降.统计分析表明,污泥浓度对总有机碳、总碳、氨氮、总氮、正磷酸盐及总磷的释放具有显著影响,而微波功率仅与污泥中无机碳的释放关联显著.污泥中碳、氮、磷释放的归一化分析结果表明,总磷释放对微波输入能量的利用效率最高,无机碳释放对能量利用率最低.在微波输入能量提高后,污泥浓度相同的样品的无机碳、氨氮及正磷酸盐的归一化指标P(X)平均降低了约67%、73%和56%.     

总氮、总磷联合测定方法的改进

采用钼锑分光光度法测定总氮,考察了在提高温度的条件下,缩短消解时间对测定结果的影响。试验结果表明,调节氢氧化钠和过硫酸钾的用量,在同一溶液内测定总氮、总磷,并且将测定条件改为126～128℃,消解10min,其测定结果和与标准方法对照,精密度及准确度均令人满意。