两种消解土壤中硒的方法对比分析

本文探讨了用氢化物-发生原子荧光法测定土壤中的硒时,采用(1 3)王水沸水浴消解土壤样品的可行性,硝酸-高氯酸电热板消解土壤样品,测定土壤中的硒进行了对比分析.     

土壤分析中砷、硒、汞的同时消解

土壤分析中砷、硒、汞的消解,目前普遍采用的都是酸性条件下的水浴加热消解法.但是所用的酸度却各不相同.本文通过不同酸度下实验,找寻出一个合适的酸度,同时消解砷、硒、汞3种元素,可同时消解,分别检测.     

东湖水中硒的主要形态的分离和测定

分别用0.45μm滤膜过滤、活性炭吸附和离子交换法,将水中痕量硒分为悬浮态和可溶态、胶态和非胶态、离子态和非离子态等主要形态,并将此形态分析方法用于东湖水中硒的实际测定。结果表明,东湖水中的硒主要以可溶离子态存在,约占水中总硒量的90％以上,其中又以Se(Ⅳ)为主要形体。     

微波消解原子荧光法测定土壤中硒含量

建立了硝酸、盐酸和过氧化氢消解体系,对土壤样品进行微波消解处理,用原子荧光法测定土壤中硒含量的方法。方法线性关系良好,检出限低,加标回收率93.8%~103.1%,标准样品平行测定7次的相对标准偏差7%,适用于土壤样品中硒含量的测定。     

氢化物-无色散原子荧光法测定煤灰水中硒

在环境保护工作中,硒的监测十分重要.本文介绍无色散原子荧光法测定煤灰水中的硒,采用电加热代替氩-氢火焰.与氢化物-原子吸收法相比,该法装置简单,灵敏度高,操作简便,硒的检测极限为8×10-10克.文中还介绍了其它水中硒的测定数据.     

水的分析方法发展述评(续一)

Massee、Van der Sloot和Das(13G)借助预浓缩和中子活化分析测定了水中的硒。硒被还原至元素态后用活性碳吸附。通过改变还原条件,可以测定总硒和硒(IV)     

应用AFS-830型双道原子荧光光度计同时测定水中砷、硒

应用AFS-830型双道原子荧光光度计同时测定水中的砷、硒。选择了最佳仪器测定条件以及主要试剂的浓度，给出了方法的检出限、线性范围、加标回收率。本方法操作简便、快速、灵敏度高，适用于水中砷、硒的测定。     

连续流动氢化物发生原子荧光法测定水中硒

文章介绍连续流动一氢化物发生一原子荧光测定水中硒的方法,研究了盐酸浓度、硼氢化钾浓度、灯电流、光电倍增管负高压、泵速、载气和屏蔽气流量等对测定硒的影响,找出测定水中硒最佳条件,在最佳条件下,校准曲线相关系数为0.9999.方法检出限为0.0095μg/L,方法的测量范围为0.038-300μg/L,回收率在91.8%-...     

水中总磷、总氮测定方法的改进

对水中总磷、总氮的分析方法进行了部分改进,采用联合消解-混合标液法同时测定水中总磷、总氮,取得较好效果。     

原子荧光法测定硒的不确定度评定

在环境样品的理化分析过程中,一切测量结果都不可避免地带来一定的不确定度,有很多因素都会影响到监测的最终结果,如：基准物质的称量、纯度、所用玻璃器皿、取样体积、实验温度等等。以测定水中硒的含量为例,分析和评价影响水中硒的测量的不确定度,建立数学模型,对在分析过程中产生的不确定度进行识别和计算,从而对原子荧光法测量硒的不确定度分析评定。掌握水中硒测量不确定度评定方法,能帮助分析人员确定测定结果的可靠程度,确保测定结果的准确、可靠。     

原子荧光光度法同时测定土壤中砷、硒含量研究

土壤中砷和硒的测定有多种方法,一般对两种元素含量进行单独测定,过程比价繁琐,不利于批量分析。本文提出了一种可同时测定土壤中砷、硒含量的方法,该方法采用盐酸和高氯酸一次消解土样,用原子荧光光度法同时测定土壤中的砷、硒,具有操作简便、测定结果准确等特点。     

用微波消解和原子荧光法测定富硒产品中的硒

应用微波消解对富硒米、富硒豆、富硒茶叶、富硒木耳、富硒蛋等富硒产品进行前处理,采用氢化物发生原子荧光光谱法对硒进行测定,对各种分析条件进行了探讨和验证。该法检出限为0.20μg/L,线性范围为1~100μg/L,加标回收率为94.2~102.4%。使用标准物质进行对照,其测定值均在给定的标准值范围之内。经验证,该方法简便、快速、高效、安全,精密度和准确度好,可用于农产品中硒含量的测定。     

同位素稀释-MIP-MS法分析四价硒和六价硒

为了灵敏、准确地测定天然水中微量四价硒和六价硒的浓度,尝试了利用同位素稀释-MIP-MS分析和离子交换树脂预浓缩分离相结合的方法。在天然水样中添加78Se(Ⅳ)和78Se(Ⅵ)的浓缩稳定同位素溶液,将水样泵入充填有阴离子交换树脂的特氟隆圆柱中浓缩后,富集在树脂上的全部四价硒和一部分六价硒用0.03mol/L硝酸洗脱;残留在树脂上的六价硒接着用0.13mol/L硝酸洗脱。这两种淋洗液分别用同位素稀释-MIP-MS法测定。利用这一方法,可得到天然水中微量四价硒和六价硒的准确浓度。     

极谱法测定食品中的硒

本文论述了用极谱法测定食品中的硒,样品经混酸消解后,使各种形态的硒变为无机硒,并与亚硫酸钠反应生成硒硇,在碘酸钾存在的条件下产生灵敏的催化波,其波高与硒含量成正比.该方法操作简单,灵敏度高,有良好的线性关系.对含硒0.32mg/kg样品进行10次平行实验,相对偏差为2.4%,回收率为90.0%～96.7%.     

生产呋喃丹颗粒剂废水的处理

在呋喃丹颗粒剂的生产过程中,生产用水应尽量采用封闭循环,但难以做到,致使含有呋喃丹的废水中的呋喃丹在水中很快释放,24小时达到释放高峰,而后开始消解,至14天消解率大于90％。呋喃丹在水中8小时内能使水中大部分鱼中毒死亡,此时水中呋喃丹与由呋     

紫外分光光度法测定大米中微量元素硒的含量

以市售大米为检测对象,采用凯氏烧瓶消解-紫外分光光度法测定了样品中微量元素硒的含量。结果表明:富硒大米、五常大米、白城大米、泰国香米及龙江县大米的含硒量分别为:0.258、0.054、0.051、0.033、0.045mg/kg(干基)。富硒大米的硒含量明显高于普通大米。标准曲线的相关系数r为0.9998,加标回收率在98.6%～102.7%之间,精密度RSD为2.25%,因此该法具有灵敏度高、稳定性好、工作曲线线性关系好的显著优点,可用于大米中微量元素硒的测定。     

荧光光度法测定江、河中痕量硒

<正> 江、河中硒的含量很低,为0.07～0.5~ug/l,用分光光度法及微分脉冲极谱法测定水中痕量的硒有过报道,但这些方法灵敏度难于达到分析河水中低含量硒的要求。关于荧光法测定水中痕量硒有人作过尝试,通过大体积浓缩或用离子交换树脂富集,疏基棉富集等方法处理后,再作荧光测定,费时又易造成分析误差。笔者试验直接取水样     

手提式蒸汽消毒器同时消解总磷总氮实验分析

水体中总磷、总氮的增多,会造成藻类的滋生,使水环境质量降低。因此,对总磷、总氮的监测十分必要。国标方法测定水中总磷总氮,都要用手提式蒸汽消毒器进行消解,且消解温度和时间相同。为建立一种快速的测定方法,将总磷、总氮同时放入蒸汽消毒器中进行消解,将此方法与标准消解法进行了对比分析。结果表明:同时消解法的精密度、准确度、回收率、工作曲线等均符合总磷总氮的测定要求,标准物质的测定结果和相对误差均在规范范围内,说明此方法可靠。在总磷、总氮都需检测时,大大缩短了实验时间,减少了蒸汽消毒器的使用频率,是一种快速、简便测定水中总磷总氮的方法。     

原子荧光法测定大气PM_(2.5)中重金属的条件试验研究

对原子荧光法测定大气PM2.5中汞、砷、硒等重金属元素的条件进行了研究。研究得出最佳采样滤膜材质为石英纤维滤膜;样品在前处理完成后还原剂硫脲的加入使测定方法更准确;对电热板消解法、沸水浴法和微波消解法3种前处理方法进行比较试验,得出沸水浴法同时测定汞、砷、硒等5种重金属元素加标回收率最好,为94.5%~105.0%。该方法精密度较高,相对标准偏差在1.43%~4.70%,同时具有设备成本低的优点。     

氢化物发生无色散原子荧光光谱法分别测定水中痕量硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)

应用氢化物无色散原子荧光法测定水中痕量硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ).在1～6 M盐酸中,硒(Ⅳ)与硼氢化钾作用生成气态硒化氢,而硒(Ⅵ)不参与变化.另取水样用热盐酸还原硒(Ⅵ)为硒(Ⅳ),测硒(Ⅳ)总量,用差减法求得硒(Ⅵ).