GC—MS法在测定河口海岸环境样品中有机锡化合物的应用

本文对环境样品有机机锡化合物ＧＣ－ＭＳ测定技术进展情况作了分析，看到其有了新的突破，大体积进样、现场衍生化ＱＡ／ＱＣ的新手段以及自动化技术的应用等，ＣＣ－ＭＳ测有机物正越来越受人青睐。     

用GC-ECD测定水中痕量溴酸根的方法

研究了用GC-ECD测定水中痕量溴酸盐浓度的方法,优化了用工程丙酮作溴酸根衍生化试剂的反应条件.在最佳衍生反应条件下、溴酸根浓度为3.8～92 μg·L-1范围内,溴酸根浓度和相应溴代衍生物的峰面积有良好的线性关系(R2=0.9954).本方法的检出限为0.75 μg·L-1,测定系列浓度溴酸根水溶液的相对偏差(RSD)均小于5%,样品加标平均回收率为105.1%～107.6%.在正常臭氧氧化时间内测定臭氧氧化后的过滤水中的溴酸根浓度时,只要臭氧投量与TOC比值大于0.8 mg·mg-1,溴酸根的测定就不受本底天然有机物的影响.     

DPD分光光度法测定低浓度游离氯的方法优化

在采用国家标准《水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》(HJ 586-2010)测定游离氯时,发现低浓度标准曲线的相关系数难以达到标准中相关系数应0.999的要求。文章针对可能会对实验结果的准确性产生影响的条件进行试验,对游离氯的测定条件进行优化。实验结果表明,在酸化时间20 min、显色时间10 min以内的条件下进行测定时,相关系数达到要求,可以满足日常监测的需求。     

二氧化氯消毒无机副产物的产生及控制

二氧化氯消毒的副产物(DBPs)主要以无机的亚氯酸根和氯酸根为主,其中亚氯酸根可能对人体健康产生负面影响。本文在国内外大量研究资料的基础上,结合我国应用二氧化氯的实践,分析了二氧化氯消毒无机副产物的产生及可行的去除方法,认为用亚铁还原法控制及去除亚氯酸根是一种经济合理行之有效的方法,同时对硫化物还原法、活性炭吸附法和臭氧氧化法的特点进行了比较,对二氧化氯消毒工艺的正确应用进行了探讨。     

HS-SPME-GC-MS法测定黑臭河流中二甲基三硫醚

该研究在优化分析条件的基础上,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱/质谱(GC-MS)联用方法测定了黑臭河流水体中二甲基三硫醚的含量。通过研究萃取头涂层、萃取温度、萃取时间、水样体积和气相色谱进样口温度对二甲基三硫醚萃取效率的影响,得到了二甲基三硫醚最佳预处理和检测条件为:采用CAR-PDMS(75μm)萃取头,取20 mL待测水样在45℃恒温搅拌下顶空萃取30 min,进样口温度为250℃。采用优化后的方法对实际城市黑臭河流水样进行了检测,测得的二甲基三硫醚的浓度范围为5 853～8 939 ng/L。     

二氧化氟消毒无机副产物的产生及控制

二氧化氯消毒的副产物（DBPs）主要以无机的亚氯酸根和氯酸根为主，其中亚氯酸根可能对人体健康产生负面影响。本文在国内外大量研究资料的基础上，结合我国应用二氧化氯的实践，分析了二氧化氯消毒无机副产物的产生及可行的去除方法，认为用亚铁还原法控制及去除亚氯酸根是一种经济合理行之有效的方法，同时对硫化物还原法、活性炭吸附法和臭氧氧化法的特点进行了比较，对二氧化氯消毒工艺的正确应用进行了探讨。     

天然水中痕量磷酸根、亚砷酸根和砷酸根的浮膜分光光度法测定

本文研究了孔雀绿与磷（砷）酸钼的离子对膜的形成条件。并依此与共存元素分离，进行痕量磷酸根、亚砷酸根和砷酸根的浮膜分光光度法测定。选用硫酸为介质，考察了25种共存离子对测定的影响。拟定了天然水中痕量磷酸根、亚砷酸根和砷酸根的分析方法．操作简便，结果令人满意。     

GC-MS法在测定河口海岸环境样品中有机锡化合物的应用

本文对环境样品中有机锡化合物的GC -MS测定技术进展情况作了分析 ,看到其有了新的突破 ,如大体积进样、现场衍生化、QA QC的新手段以及自动化技术的应用等 ,GC -MS测有机锡正越来越受人青睐。     

异烟酸—吡唑啉酮光度法测定氰化物的方法研究

研究了用次氯酸钠代替氯胺T为活性氯试剂进行的方法，比较了这两种试剂对测定条件和结果的影响，且对蒸馏预处理方法进行了改进，并提出了在蒸馏预处理及使用异烟酸－吡唑啉酮分光光度法测定过程中的注意事项。     

双柱双ECD检测器-气相色谱法测定水中的灭蚁灵

采用液液萃法取提取水中的灭蚁灵,经浓硫酸净化,用双柱双ECD检测器-气相色谱法进行测定。当取样体积为100ml时,ECD1(色谱柱DB-35ms)和ECD2(色谱柱HP-5)的检出限分别为0.051μg/L和0.038μg/L,六组水样加标回收率为81.6%和78.4%,相对标准偏差3.74%和2.32%。该方法一次进样可得到两组数据来进行灭蚁灵的定性和定量分析,排除了假阳性产生的可能性,因此定性更准确、定量更精确。     

ECD氧气诱导法分析大气中痕量HCFC-22

HCFC-22(CHClF₂)是CFC-12的主要替代物,它在大气中的体积分数仅为10^-12级.而且对ECD检测器响应灵敏度很低.本文经过低温浓缩进样后采用氧气诱导法来增强ECD对它的分析灵敏度,载气中氧气的体积分数为0.54%时,信噪比最大,此时ECD灵敏度增强约500倍.结合该条件下ECD温度选择、程序升温和载气流量的研究,建立了高灵敏度ECD气相色谱测定大气中HCFC-22浓度的实用分析方法.     

WFD——YⅡ型原子吸收分光光度计与自动平衡记录仪连接使用

北京第二光学仪器厂生产的WFD——YⅡ原子吸收分光光度计(下简称YⅡ型原机)是利用表头读数的分析仪器,有直观兼价等优点。但由于表头迟钝,对小信号的测定会引起较大误差,且亦不能用于氢化物发生法和小体积进样脉冲雾化法等测定新技术。为了克期这些不足之处,应该为这类仪器配备一台自动平衡记录仪。     

花岗岩残积土水-力相互作用特性研究

花岗岩残积土在我国东南部分布广泛,在降雨入渗作用下残积土边坡容易发生失稳破坏,研究其水-力相互作用特性对花岗岩残积土边坡的防护与治理具有重要的意义。采用瞬态脱湿与吸湿试验对花岗岩残积土的水-力相互作用特性进行研究。结果表明:花岗岩残积土原状样在脱湿条件下的进气值为3.07 kPa,在吸湿条件下的进气值为1.52 kPa;脱湿条件下获取的土样α~d、n~d、θ~d_s、K~d_s参数与吸湿条件下获取的α~w、n~w、θ~w_s、K~w_s参数存在一定差异性,这些参数的差异性决定了花岗岩残积土样水-力相互作用特性的不同;花岗岩残积土样的基质吸力和吸应力随体积含水率的增大而减小,土样的渗透系数随体积含水率的增大而增大;花岗岩残积土在相同体积含水率下,土样的干密度越大,进气值、基质吸力和吸应力越大,渗透系数越小。     

顶空气相色谱法同时测定空气中甲醇和乙醇实验研究

顶空气相色谱测定空气中甲醇和乙醇含量,方法简单、快速,无需使用有机试剂。本方法以蒸馏水吸收空气中甲醇和乙醇,顶空进样经DB-624毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,时间定性,峰面积定量,其甲醇加标回收率为96．7％～104．6％,乙醇加标回收率为94．7％～103．8％,当在采样体积为40L的条件下,甲醇和乙醇最低检出质量浓度均为0．11mg／m^3。实际操作证明,该法能满足工业废气和空气中的甲醇和乙醇的监测。     

螯合树脂富集——原子荧光法测定地面水中的痕量汞

经对数种不同功能团螯合树脂的研究，优选出了对尔吸附效率高，解脱速度快的Ｈ－１Ｓ８型螯合树脂，并对树脂装填柱的形态及体积大小进行了研究。经脂交换与洗脱条件及原子荧光谱测试条件进行了优化实验。实验结果，方法的检出限为０．００２μｇ／Ｌ，测定地面水水样汞的平均浓度为０．００９μｇ／Ｌ；精密度实验的相对标准偏差为５．５％，回收率为９６－１０１％     

气溶胶粒子在毛细管中沉积与再悬浮

采用亚微米单分散聚苯乙烯球形硬气溶胶粒子和脉冲进样技术,测定了气溶胶粒子在管道中的沉积率,研究了沉积率与流体速度、管道长度、管道直径和气溶胶粒子大小之间的关系.结果发现,在相同条件下,沉积率随管长增加而增大;随流体速度增加而减小.在相同体积流量下,沉积率与管径关系不大;而沉积率与气溶胶粒子大小之间的关系比较复杂.沉积的气溶胶粒子如果在更大流速冲击下,将发生反弹,部分气溶胶粒子从黏附表面上分离再次悬浮于流体中.     

流动注射化学发光法测定氨氮的研究

根据氨与次氯酸盐反应使次氯酸盐-Luminol化学发光强度降低,建立了测定氨的流动注射化学发光法。试验了各种条件对发光强度的影响,考查了方法的精密度和准确度。在优化条件下,方法的线性范围为0.02—0.5mg/L,变异系数小于5.2％,相对误差小于±8.0％。分析速度为120次/h。用于天然水氨气分析获得满意结果。     

固相萃取-液相色谱法测定土壤中酚类化合物

建立了索氏提取-固相萃取-液相色谱法测定土壤中环境优先监测的6种酚类污染物监测方法。利用索氏提取和固相萃取法提取净化了土壤中6种酚类化合物,比较5种固相萃取柱萃取的效果,选择PSD固相萃取柱,优化了固相萃取条件,影响固相萃取回收率的4种因子显著性顺序为:水样p H上样速度洗脱液体积溶剂类型。最佳固相萃取条件:上样的水样p H=3,上样速度5 m L/min,洗脱溶剂为乙腈,洗脱溶剂体积是10.0 m L。酚类化合物的检出限为0.01~0.05 mg/kg,加标回收率在85.39%~105.82%之间,相对标准偏差RSD10%(n=7),该法操作方便,灵敏度高,可用于土壤中多种酚类化合物的测定。     

水样直接注入气相色谱法影响氯仿分析的反应过程

通过腐殖酸、一系列简单多羟基芳香化合物和双酮类化合物在稀溶液中氯化反应的研究,揭示了水样直接注入气相色谱法(DAI)影响氯仿分析的几个重要反应过程。研究了在pH 2～12范围内每个作用体系和氯的反应。用 DAI 法和有机溶剂液一液相萃取程序的气相色谱法(LLE)分析所产生的 CHCl_3产额不同,它取决于反应溶液的 pH 和每个作用的化学结构。在酸性和中性条件下,用色谱一质谱法(GC/MC)鉴定了除氯仿外高浓度下的几种三氯甲基,用 DAI 法分析时(如进样口温度很高),则三氯乙醛水合物、三氯乙酸、五氯丙酮和六氯丙酮经水解和脱羧作用而形成 CHCl_3。研究结果指出通常和这些结构有关的物种的分解说明了先前应用DAI 法和 LLE 法或净化(?)吸收技术测定天然水氯化形成 CHCl_3产额不同的原因。     

催化比色法测定水中微量碘化物

本文主要对催化比色法测定碘化物进行了研讨。在改进的实验条件下，作校准曲线以碘化物的含量对应ｌｏｇＥ０／Ｅ值，使其相关系数（ｒ）从原来的０．９９提高到０．９９９以上．方法的准确度，精密度大为提高，能满足环境水质分析中微量碘化物的测定要求。