固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中的百菌清和溴氰菊酯

建立了固相萃取-气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定饮用水中百菌清和溴氰菊酯的方法。样品中的百菌清和溴氰菊酯采用固相萃取技术分离,经有机溶剂进行洗脱提取,干燥浓缩后,用GC-MS测定,外标法定量。对洗脱溶剂和洗脱溶剂体积等条件进行优化研究。结果表明:用正己烷作为该方法的洗脱溶剂,且当洗脱体积为12m L时,二者的分离效果好,呈好的线性关系,相关系数均0.995,回收率在94.2%~105.2%,相对标准偏差在3.7%~5.1%,百菌清检出限为0.094μg/L,溴氰菊酯检出限为0.911μg/L。该方法简便、准确、灵敏度高,满足生活饮用水中百菌清和溴氰菊酯的测定要求。     

氢化物-原子荧光光谱法测定土壤中硒

通过对比实验选择了最佳的仪器测定条件、主要试剂的浓度及土壤的前处理方式。实验结果表明：采用HN03-HClO4酸体系在沙浴中对土壤进行消解，硒的检出限为0．02mg/kg；线性范围为0ug/L～200ug/L；平均回收率可达100％～103％。方法经土壤国家标准物质中硒的测定验证，结果与标准值相符。     

固相萃取-液相色谱法测定土壤中酚类化合物

建立了索氏提取-固相萃取-液相色谱法测定土壤中环境优先监测的6种酚类污染物监测方法。利用索氏提取和固相萃取法提取净化了土壤中6种酚类化合物,比较5种固相萃取柱萃取的效果,选择PSD固相萃取柱,优化了固相萃取条件,影响固相萃取回收率的4种因子显著性顺序为:水样p H上样速度洗脱液体积溶剂类型。最佳固相萃取条件:上样的水样p H=3,上样速度5 m L/min,洗脱溶剂为乙腈,洗脱溶剂体积是10.0 m L。酚类化合物的检出限为0.01~0.05 mg/kg,加标回收率在85.39%~105.82%之间,相对标准偏差RSD10%(n=7),该法操作方便,灵敏度高,可用于土壤中多种酚类化合物的测定。     

环境空气中甲醛的高效液相色谱分析

目的建立室内空气中甲醛的高效液相色谱测定方法。方法对其测定方法中涉及到的检测波长、流动相、衍生试剂、操作方法以及方法的线性范围和最低检出量、精密度和准确度等进行实验探讨。结果该方法采样效率为94%⁹6%,最低检出量为0.072ug,最低检出浓度为0.036mg/m3,RSD为2.6%96%,最低检出量为0.072ug,最低检出浓度为0.036mg/m3,RSD为2.6%³.5%,回收率为92.0%3.5%,回收率为92.0%¹01.0。结论:该方法简便、快速、灵敏、精密度好、准确度高、抗干扰能力强,可用于室内及公共场所空气中甲醛的测定,同时还可用于水和废水以及餐具洗涤剂中甲醛的分析测定。     

固相萃取—气相色谱法测定海水中的666、DDT

采用固相萃取技术富集海水中的666、DDT,并使用气相色谱进行测定。主要包括不同填料(C8、C18、C18-N)、SPE柱规格(500 mg/3 mL、500 mg/6 mL)、洗脱试剂、上样流速、水样pH和洗脱试剂体积6个因素对666、DDT富集效率的影响。最终确定最优条件为:采用500 mg/6 mL C18SPE小柱,调节海水pH=6,上样流速4~5mL/min,10 mL二氯甲烷洗脱。优化后的固相萃取-气相色谱方法测定海水中666、DDT加标10 ng/L回收率为75.7%~110.4%,精密度为1.16%~4.00%,方法检出限为0.19~1.20 ng/L。     

空气中苯胺的热解吸气相色谱法

以往空气中苯胺的监测采用的是盐酸萘乙二胺比色法。该法最大缺点为非特异性反应,苯胺类的化合物均起反应,苯胺含量低时干扰更大。近来国内外报导采用硅胶采样,溶剂洗脱,气相色谱法测定空气中苯胺,克服了干扰大、分离难等缺点。但对居住区大气中苯胺浓度(国家规定日平均0.03mg/m~3)的监测显得灵敏度不够。本文选用热解吸气相色谱法,提高了灵敏度,减     

螯合表面活性剂LED3A对镉-芘复合污染土壤的洗脱修复研究

通过批平衡振荡淋洗,研究了可生物降解螯合表面活性剂N-月桂酰基乙二胺三乙酸钠(sodium N-lauroyl ethylenediamine tetriacetate, LED3A)对复合污染土壤中镉、芘的洗脱性能,探讨了洗脱时间、LED3A浓度、温度、pH值、水土比和离子强度对污染物洗脱效率的影响,并对比分析了洗脱前后土壤中镉、芘赋存形态的变化.结果表明:LED3A可同时有效去除土壤中的镉和芘,准二级动力学模型最适合描述LED3A对两种污染物的解吸过程,镉、芘共存的交互作用使得各自的平衡洗脱率比相应的单一污染土壤分别降低了5.13%和9.91%.污染物的洗脱率随LED3A浓度(0～15000mg/L)、温度(15～35℃)和水土比(10:1～60:1)的升高而增大,最佳条件下(12000mg/L,25℃,30:1水土比)镉和芘的去除率分别为57.66%和51.07%.LED3A淋洗体系适宜在碱性(pH=11)条件下使用.适宜浓度的Na⁺(0.1mol/L)和Ca²⁺(0.005mol/L)对洗脱效果具有明显的促进作用.LED3A洗脱处理后...     

15N和18O在桂林岩溶水氮污染源示踪中的应用

为确定桂林东区岩溶含水层氮污染特征及其迁移转化过程,选择桂林东区地下水与地表水共27个采样点,分别在雨季和旱季进行取样分析.结果显示:桂林东区地下水NO3--N污染较严重,是最主要的无机氮形态.雨季地下水采样点的NO3--N平均浓度为12.5mg/L,超过了世界卫生组织的地下水饮用标准界限(10mg/L);旱季地下水采样点的NO3--N平均含量为8.8mg/L,虽有明显的降低,但也濒临超标.而少数地表水采样点由于受到直接排污影响,NH4+和NO2-浓度较高,其余离子浓度均较低.该区地下水中硝酸盐的δ15N值范围在5‰~25‰,δ18O值范围在5‰~10‰,表明该区地下水硝酸盐来源为家畜粪便和生活污水,也可能有土壤有机氮和化肥的混合,并发生微生物的硝化作用产生同位素分馏.其中一部分采样点NO3-的N、O同位素比值在1.3~2.1的变化范围内,而另有一部分采样点NO3-的N、O同位素比值不在这个范围之内,表明该区地下水中反硝化作用并不明显,存在空间差异性.     

D301弱碱性阴离子交换树脂吸附Cr(Ⅵ)的研究

实验探索性地采用D301弱碱性阴离子交换树脂去除重金属废水中的C(rⅥ),为开发出一种高效、安全的处理、富集和回收含C(rⅥ)废水的新工艺提供理论和实验依据。静态吸附实验结果表明,该树脂对C(rⅥ)的吸附量随pH的降低而增加,在pH=2时吸附量为17.54 mg/g;吸附平衡过程符合Freundlich方程,且最大吸附量为94.34 mg/g;动力学和热力学研究表明,吸附过程为颗粒扩散控制,自发且放热的,表观吸附活化能为E(a300 mg/L)=16 243.06 kJ/mol;树脂的再生能力强,经过3次再生,树脂的平衡吸附量仅下降了8.54%;动态吸附和洗脱实验表明,以5%NaOH溶液为洗脱剂效果最佳,洗脱液浓度高达6 918.74 mg/L,浓缩了约69倍,且动态洗脱曲线没有托尾现象;该树脂尤其适合处理低浓度含C(rⅥ)废水(≤100 mg/L),且几乎不受流速限制。     

固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定海水中9种硝基苯类化合物

建立了固相萃取-气相色谱/质谱(GC/MS)同时测定海水中9种硝基苯类化合物的分析方法。海水样品经Oa-sisHLB固相萃取小柱萃取富集,正己烷/丙酮洗脱,采用GC/MS进行定性定量,线性响应良好,基体干扰小,方法检出限在0.03～0.10μg/L(按采样1 L水计),添加回收率在72.8%～116%,精密度为1.2%～5.4%,并利用该方法对广西近岸海域6个点位实际海水样品进行了监测。该方法可以同时满足海水中9种硝基苯类化合物的测定。     

表面活性剂对土壤中多氯联苯的洗脱研究

采用实验室配置的PCBs污染土壤,以曲拉通X-100、吐温-80、SDS、SDBS 4种表面活性剂进行洗脱试验研究。结果表明:对于单一表面活性剂,SDS对污染土壤中多氯联苯的洗脱效果最好;采用1:20的固液比,进行2~3次洗脱,洗脱率可达50%以上;洗脱时间对洗脱效果影响不大;SDS—吐温-80混合表面活性剂对多氯联苯有协同增溶作用,且在土壤上的吸附损失较小,SDS和吐温-80的最佳质量比为5:5,在此条件下,浓度为7 000 mg/L的混合表面活性剂对多氯联苯污染土壤进行3次洗脱,洗脱率可高达97.89%。     

铁碳微电解-生物膜法-高级氧化工艺处理印染废水中试研究

采用铁碳微电解-生物膜法-高级氧化工艺对某印染厂废水处理进行中试研究。该工艺处理水量为7.2 t/d,原水水质:ρ(COD)为800~1 200 mg/L,ρ(BOD_5)为150~280 mg/L,色度为280~350倍,ρ(TN)为20~35 mg/L,ρ(NH3-N)为15~25 mg/L,ρ(TP)为0.4~0.7 mg/L。经组合工艺处理后,出水ρ(COD)为15~35 mg/L,ρ(BOD_5)为10~15 mg/L,色度为2~5倍,ρ(TN)为4~6 mg/L,ρ(NH3-N)为1~3 mg/L,ρ(TP)为0.05~0.1 mg/L,出水水质可达DB 32-1072—2007《太湖地区城镇污水处理厂及重点工业行业主要水污染物排放限值》中纺织染整工业排放标准要求,运行费用合计为3.514元/t。通过紫外光谱扫描对其降解产物进行分析,结果表明废水中降解产物主要为CO_2、H_2O等。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中阿特拉津

建立了水中阿特拉津固相萃取-高效液相色谱分析方法(SPE-HPLC),并对流动相配比、流速、DAD检测波长和SPE小柱的选择等条件进行了研究,获得了最佳色谱条件:以WatersOASISTMC18SPE柱富集水中阿特拉津,乙酸乙酯作为洗脱剂,以配比为甲醇:水=4∶1的混合溶剂作流动相,流速为0.4mL/min,在222nm波长下以DAD为检测器进行分析。该方法的线性范围为0.10～2.00mg/L,方法检测限为1.0μg/L,自来水加标平均回收率为94%。所建立的方法适用于测定水中的阿特拉津。     

薄膜扩散梯度技术测量砷的影响因素及其应用

研究了水体中常见无机阴离子和腐植酸对以氧化锆为固定膜的新型薄膜扩散梯度技术(Zr-oxide DGT)测量砷(As)的影响及其在自然地表水体中的应用.结果表明,短期(16h)暴露,SO₄^2-无影响,而HCO₃^-、Cl^-、SiO₃^2-和腐植酸有一定的影响,其忍耐的最高浓度值分别为360mg/L、45g/L、100mg/L和36mg/L.1~4d暴露期间,37~148mg/L的HCO₃^-、1.44~2.88g/L的SO₄^2-、12~24g/L 的Cl^-、8~24mg/L的SiO₃^2-和3~9mg/L的腐植酸均无影响,而高浓度的HCO₃^-(370mg/L)、SO₄^2- (8.64g/L)、Cl^-(72g/L)和腐植酸(27mg/L) 3~4d以及SiO₃^2-(72mg/L) 2~4d的存在明显降低该技术对As的吸收富集,并对As(III)的作用更大.将Zr-oxide DGT技术应用于南京市地表水体,并与传统的主动监测方法进行比较,发现利用Zr-oxide DGT技术测得的溶解态As浓度与传统的主动采样技术测定浓度一致.     

利用BAF提取糖蜜酒精废液中钾的实验研究

研究α-改性沸石对钾的吸附性能,分离和提取钾元素。通过静态试验,得出了改性沸石对K+的吸附容量为36.13mg/g沸石,当温度为25℃时,吸附等温线可以用Freundlich吸附公式来进行拟合,相关系数R2>0.983。利用α-改性沸石为介质的BAF反应器对糖蜜酒精废液进行提钾的实验研究,结果表明,在温度25～30℃,进水COD浓度1500～1800mg/L,NH3-N浓度180～210mg/L,钾(K+)浓度0.65～0.75g/L、pH7～9,水力负荷3.0m3(/m.2d)和气水比为3:1条件下,系统稳定运行,钾的吸附率达90%以上,洗脱富钾液中钾(K+)浓度可达38g/L。为生态型提钾的工程应用奠定基础。     

气相色谱法测定城市自来水中有机氯农药的残留

水中有机氯农药经有机溶剂如环已烷的萃取浓缩后,由高纯氮气载入色谱柱进行分离,载有有机氯农药的氮气进入电子捕获检测器ECD后,其出峰顺序为①α-HCH②γ-HCH③β-HCH④δ-HCH⑤P,P-DDE⑥O,P-DDT⑦P,P-DDD⑧P,P-DDT。用该方法测试的结果表明,在去离子水中添加10ug/L级待测物时,各种待测物的回收率为9350%~9906%(3次平均值),相对标准偏差(RSD)为6%~18%(7次测定平均值)。最低检出量为005ug/L~033ug/L。文中阐述的方法改进了现有的GB5750-85方法中的萃取方法,取得了令人满意的结果。本文也给出了几种常见有机氯农药最小检出量,并在检测水源水的实际工作中得到应用。     

醇类助溶剂去除砂土中多氯联苯作用机制

醇类助溶剂单一使用及复配表面活性剂使用去除砂土中多氯联苯(PCBs)的关键是增溶和降低界面张力.通过降低界面张力实验和振荡增溶实验分析了醇类助溶剂单一使用对多氯联苯界面张力的降低作用和增溶作用,以及醇类复配Triton X-100使用时醇对Triton X-100降低界面张力和增溶PCBs的影响.结果表明,醇-PCBs油的界面张力与醇浓度、醇含碳原子数均呈负相关,甲醇、乙醇、异丙醇的最佳解吸浓度分别为70%、55%、40%,最佳解吸效率达90%以上;Triton X-100-PCBs油界面张力与Triton X-100浓度呈负相关,Triton X-100浓度低于3 000 mg/L时复配10%乙醇、10%异丙醇比单一Triton X-100振荡洗脱效率低,Triton X-100浓度在3 000～7 500 mg/L时3组差异不大,Triton X-100浓度为10 000 mg/L时单一、10%乙醇、10%异丙醇TritonX-100溶液解吸效率分别为80.9%、90.36%、89.36%.表明醇类单一使用对降低界面张力与增溶均有很好的效果,但需要其体积分数达40%以上;醇类复配Triton X-100时醇的存在弱化了Triton X-100增溶和降低界面张力的作用,乙醇与异丙醇弱化作用差异性不大,当Triton X-100浓度高于3 000 mg/L时,弱化作用不显著.     

复合厌氧法+混凝处理啤酒废水的试验研究

上流式厌氧污泥床滤器处理啤酒废水的实验研究表明 :当试验平均温度为 2 5°C时 ,厌氧工艺出水CODcr在 2 0 0 mg/ L左右 ,经混凝沉淀处理后出水 CODcr小于 60 mg/ L;当试验平均温度为 1 5°C时 ,厌氧工艺出水CODcr在 3 0 0 mg/ L左右 ,经混凝沉淀处理后出水 CODcr小于 1 0 0 mg/ L。采用混凝后处理还可同时减少浊度和臭味。     

离子色谱法测定工业废气中甲醛

建立了用离子色谱法测定工业废气中甲醛的方法。废气中甲醛活性炭吸附,过氧化氢氧化甲酸、微波提取,经0.45μm微孔滤膜过滤后直接进样分析,时间定性,峰高定量,其甲醛回收率为92.5%～105.5%,当采样体积为40L的条件下,乙醛最低检出质量浓度为0.006mg/m3。     

气浮-水解酸化-高效接触氧化工艺处理汽车废水

对某汽车公司的废水处理系统进行了改造,采用气浮-水解酸化-高效接触氧化工艺对其废水进行了处理,在水解酸化池中使用生物微电解填料,在接触氧化池内使用LK40弹性立体网状生物亲和性组合填料.经该体系处理后,出水水质为pH=6～9、SS＜60mg/L、CODCr＜90mg/L、BOD5＜20mg/L、石油类＜5mg/L,达到DB44/26-2001中一级标准,其处理费用为1.91元/m3.