蔬菜田样品中痕量抑太保的气谱检测法

本试验对甘蓝田样品中抑太保的残留量测定作了改进。由对农药添加样品的测定结果表明,抑太保在甘蓝及其土壤中的平均添加回收率分别为86.27—93.53％和83.60一89.83％。最小检出浓度分别为0.0050ppm(甘蓝)和0.0025ppm(土壤)。对实际样品的测定表明,本法能满足抑太保在甘蓝上残留动态试验的要求。     

环境样品中炸药类物质的分析

近年来,由于炸药的广泛使用,突发事件时有发生.该类物质对环境的污染愈来愈不容忽视,它对人类和环境的危害倍受人们的重视.目前,常用的火药主要有三种:TNT(2,4,6-三硝基甲苯,梯恩梯)、RDX(环三亚甲基三硝胺,黑索金)和HMX(环四亚甲基四硝胺,奥克托金).无论射击,还是炮轰,都会对生态系统造成污染,荼毒周边的生态环境.许多爆炸发生地、射击场等地一片荒芜,土壤和植被都被炸药严重污染.美国环境保护署已将TNT等列为致癌物质,它们对周边环境包括地下水源无疑会造成很大的污染,给人体健康带来危害.我国为控制爆炸物对环境的污染颁布了许多法规.     

环境样品中有机锡分析方法研究进展

有机锡具有毒性作用,其引起的环境问题日益受到人们的关注.但由于有机锡种类繁多、性质复杂,分析过程存在较大困难.本文概述了近年来国内外有机锡分析方法的研究现状,介绍了从水、沉积物、生物等环境介质中提取富集、衍生化、净化有机锡的多种方法,其中水样的富集提取以固相萃取或固相微萃取为主,沉积物样和生物样以超声波萃取或微波萃取为主.同时重点介绍了气相色谱联用技术、高效液相色谱联用技术等分析测定方法.最后,对未来有机锡分析方法的发展趋势做出了展望.     

广州市大气颗粒物样品中二噁英的测定

参照美国环保总局(US EPA)标准方法,应用高分辨率气相色谱-高分辨率质谱仪对广州市大气颗粒物中的二噁英进行分析和检测.结果表明,广州市大气总悬浮颗粒中二噁英的浓度较高.由于受工业活动的影响,广州市荔湾区二噁英的浓度最高,其平均浓度(毒性当量值)为12777fg·m-3(430.5fg Ⅰ-TEQ·m-3).     

土壤样品中微生物活性的荧光分析方法

以土壤为供试样品,基于荧光素二乙酸酯(FDA)水解反应产生的荧光素含量与土壤中微生物活性呈比例的现象,探讨了荧光光度法测定土样中微生物活性的可行性,提出采用荧光光度法测定环境样品中微生物活性的新方法.对测定所涉及的物理参数和化学参数进行了优化.在最佳实验条件下,方法的线性响应范围为荧光素含量2—2000#g.L-1,线性相关系数(r)=0.9971,方法的检出限(3σ)为3.1×10-2#g.L-1,方法的相对标准偏差(RSD)为2.8%(n=5),对4个土壤样品荧光素含量测定的回收率为90.6%—104%.所建立的方法具有简单快速、灵敏度高、线性范围宽、试样用量少等优点,可用于土壤、水等环境样品中微生物活性的测定.     

环境样品中杀菌剂的多残留分析

苯并咪唑类化合物(benzimidazoles)如涕必灵(thiabendazole)常作为杀菌剂普遍用在瓜果及农作物上．用液相色谱法分析这些物质比较困难：例如涕必灵,在硅胶基质的色谱柱上会发生严重的拖尾现象,酸性条件下尤为明显。涕必灵和多菌灵(carbendazim)在pH10的情况下使用XTerra MS C18色谱柱会得到较好的峰形,但在较高的pH值下,其它类型杀菌剂或杀虫剂可能不稳定,故难以用适合这些碱性杀菌剂的高pH值条件进行同时分析．     

环境样品中微塑料的分析方法研究进展

微塑料是尺寸介于0.2—5.0 mm不同形态塑料的统称.微塑料随海流漂流无国界,溯源追责困难.近年来,微塑料已成为全球海洋和海岸带环境中一种备受关注的新型污染物.微塑料在环境中的迁移、转化、归趋和生态毒理效应值得深入研究,因此建立准确、高效的微塑料分析方法十分必要.本文系统地综述了国内外环境样品微塑料的采集、预处理、定性定量分析方法,比较了各方法的优缺点及应用范围.针对现阶段微塑料分析方法存在的问题和不足,提出进一步研究的方向.     

环境样品中微量铬的分光光度测定法

在pH6.4的KH_2PO_4-NaOH缓冲溶液中,经60℃水浴加热10min,Cr(Ⅵ)-o-Cl-PFCTMAB-SDBS形成一紫红色胶(?)配合物,其λ_(max)在586nm处。(?)(Ⅵ)浓度在0—10μg/25ml范围内遵守比耳定律,ε_(586)=1.81×10~(?)L·mol~(-1)·cm~(-1)。用于环境样品的(?),结果比较满意。     

环境样品中汞形态分析技术的进展

汞的毒性、环境行为、生物有效性不仅跟其浓度有关,还决定于其化学形态,因此汞的形态分析在环境科学中具有重要意义。样品前处理几乎是汞形态分析研究中不可或缺的步骤,而色谱和光谱/质谱联用技术是目前普遍采用的分离检测方法。文章对近十年来这些方面的研究进展进行了综述,主要包括样品的前处理方法如酸/碱溶剂萃取、微波辅助萃取、固相萃取、固相微萃取、单滴微萃取、分散液液微萃取等,以及色谱(液相色谱、气相色谱)和毛细管电泳与光谱/质谱(紫外可见光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱、等离子体质谱等)的联用技术在汞化合物形态分析中的应用情况。最后提出今后应重点研究建立高效、简便的前处理方法,发展高分离度、高灵敏度、高速度的分离检测联用技术,以便更好地对汞的形态进行分析监测。     

环境样品中多氯联苯的生物检测方法研究进展

多氯联苯(PCBs)是一种环境中广泛存在的典型的持久性有毒有机污染物.对人类和环境产生了许多有害影响.随着对多氯联苯的研究越来越广泛,其监测方法研究发展得也很快.本文综述了近些年来国内外 采用的多种多氯联苯的分析方法.特别介绍了酶联免疫法、生物传感器法、荧光免疫PCR等近年来发展迅速的检测技术的研究情况.比较了各种免疫...     

环境样品中汞形态分析技术的进展

汞的毒性、环境行为、生物有效性不仅跟其浓度有关,还决定于其化学形态,因此汞的形态分析在环境科学中具有重要意义。样品前处理几乎是汞形态分析研究中不可或缺的步骤,而色谱和光谱/质谱联用技术是目前普遍采用的分离检测方法。文章对近十年来这些方面的研究进展进行了综述,主要包括样品的前处理方法如酸/碱溶剂萃取、微波辅助萃取、固相萃取、固相微萃取、单滴微萃取、分散液液微萃取等,以及色谱（液相色谱、气相色谱）和毛细管电泳与光谱/质谱（紫外可见光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱、等离子体质谱等）的联用技术在汞化合物形态分析中的应用情况。最后提出今后应重点研究建立高效、简便的前处理方法,发展高分离度、高灵敏度、高速度的分离检测联用技术,以便更好地对汞的形态进行分析监测。     

生物样品中氯苯类化合物的提取和测定

以水草和鱼样品为研究对象,采用超声波法提取生物样品中的氯苯类化合物(CBS)并用气相色谱进行定性和定量分析.结果表明:用超声波提取生物样品中CBS的最佳提取溶剂为正己烷,功率为25W,提取时间为20 min.植物和动物样品中CBS的提取方法稍有不同.在最佳提取条件下,鱼样中的平均加标回收率为75.2%～91.6%,水草中的平均加标回收率为88.2%～94.3%.另外,要根据污染物的检出限,确定生物样品中污染物提取的浓缩倍数.结论:用超声波法提取生物样品中的CBs的方法是可行的.     

石灰窑气中CO_2的回收

新余钢厂建成了一套从石灰窑气中回收CO_2的设施,将其制成粉质CaCO_3.因其堆比重小,俗称轻钙(轻CaCO_3).他们把石灰中筛余的粉料(因高炉用块状石灰)变成较稀的灰乳液,再将石灰窑气通入石灰乳液中,使之发生如下反应:     

土壤样品中痕量镎和钚的同步分析

237Np和239Pu均属于I类极毒放射性核素,在环境中扩散对人类健康构成严重威胁.由于缺少合适指示剂,国内尚未报道便捷高效的237Np实验室常规分析方法.近来,本课题组根据相同价态Np和Pu溶液化学性质和物理性质的相似性,建立了Np、Pu同步分析方法[1].242Pu既做237Np和239Pu在分离过程中的回收率示踪剂,又做ICP-MS同时定量237Np和     

北京市大气沉降样品中PCDD/Fs的测定

利用高分辨率气质联用测定北京市大气沉降样品中的二噁英(PCDD/Fs).结果显示,5个样品的总浓度为332-3950 pg·g-1和6.9-85 pgTEQ·g-1.降雪样品浓度高于其它样品,且不同采样点样品呈现不同的分布特征.2,3,4,7,8-PeCDF是主要的TEQ组分.大部分样品同族体浓度以PeCDFs最高,其次是OCDD.∑PCDDs<∑PCDFs,二者之比为0.25-0.56.PCDD/Fs沉降通量为121 pg TEQ·m-2·month-1.北京背景土壤PCDD/Fs组成与大气沉降极为相似.     

几种环境样品中微量砷的光度法测定

本文研究了在加硫脲-抗坏血酸情况下,用硼氢化钾压片法代替锌粒法发生AsH_3,用高锰酸钾溶液(AgNO_3作催化剂)代替DDC-Ag液吸收AsH_3,在PVA-124(聚乙烯醇)保护胶体存在下,用孔雀绿-砷钼酸光度法测定了环境样品污水、矿渣、污染土壤和粮食中微量砷。还原时间大为缩短,AsH_3吸收完全,并与经典的DDC-Ag法作了对照,取得了令人满意的结果。     

粒径分析中吸取土壤样品悬液的新方法

许多土壤实验室用吸管法进行粒径分析。可是,对于吸取特定深度的样品悬液,该法仍嫌麻烦和费时。本文介绍一种较快速而容易的方法,用注射器水平地穿过量筒管壁上圆孔的隔片吸取土壤样品悬液(粘粒和粉砂)。比较注射器新法和吸管法,两种方法精确性相同,但注射器法具有较易操作和时间效率较高的优点,因而它特别适用于系列分析。     

环境样品中炸药的痕量富集及HPLC分析

炸药对环境的影响主要来自于军工企业及军事单位的武器生产、贮存及试验过程中的污染.痕量炸药的分析一般采用高效液相色谱法,如美国环保局(EPA)批准的方法(SW846中的方法8330),Waters最近推出的环境样品中炸药的痕量富集及HPLC分析方法,对于现有的方法提出了以下改进.1.固相萃取技术富集样品为了改进现有方法及减少有机溶剂的使用量,EPA正在就使用新的样品处理技术替代传统的液-液萃取进行探讨.固相萃取由于快速、经济、操作简便而倍受青睐.Waters生产的Porapak RDX预处理柱由一种低萃取度树脂制成,专门用于水中芳香硝基化合物及硝氨的富集,这种柱子具有很高的选择性,回收率达到90%以上.Ippb和10ppb样品富集,分析的变异系数分别好于7%和5%.图1为纯水中含lppb各化合物经Porapak RDX柱富集40倍后在waters反相色谱系统上的分离谱图.     

雨水样品中微量硫酸根离子的比浊测定

本文分析了硫酸钡比浊法测定硫酸根离子的重复性不好的原因在于硫酸钡晶体的陈化作用和硫酸钡颗粒物在溶液中的沉降作用,探讨了以PVA(聚乙烯醇)为保护剂,用硫酸钡比浊法测定雨水中硫酸根离子的最佳条件以BaCl_2·2H_2O(5％)-PVA。(0.05％)-0.02N HCl时沉淀硫酸根离子最好;指出了在比浊前再次振摇比色管并立即比浊,在2—8分钟间隔内读数可避免沉降作用的影响,整个实验控制在55分钟之内可避免陈化作用的影响;阐明了可通过调整BaCl_2·2H_2O-PVA浓度和酸度,改善测定下限和线性相关系数,提高方法灵敏度。