蔬菜田样品中痕量抑太保的气谱检测法

本试验对甘蓝田样品中抑太保的残留量测定作了改进。由对农药添加样品的测定结果表明,抑太保在甘蓝及其土壤中的平均添加回收率分别为86.27—93.53％和83.60一89.83％。最小检出浓度分别为0.0050ppm(甘蓝)和0.0025ppm(土壤)。对实际样品的测定表明,本法能满足抑太保在甘蓝上残留动态试验的要求。     

小麦上禾草灵残留量的气相色谱分析

本文提出了用GC-ECD测定麦田土壤、植株、麦粒中残留禾草灵的方法。禾草灵残留量用外标法根据峰面积定量。土壤、干麦叶、鲜麦叶和麦粒中的最低检测浓度分别为:0.015ppm、0.029ppm、0.036ppm和0.015ppm。不同样品在0.029—0.087ppm间分别以三个不同浓度标准溶液添加后,全过程回收率试验在75.1％—97.2％之间。     

除草醚在稻米中残留量测定方法的研究

本文报道了一个测定糙米中除草醚残留量的新方法。样品采用二氯甲烷提取,经中性氧化铝和弗罗里硅土混合吸附剂净化,用填充3％OV—17/Gas chrom Q 80—100目气相色谱柱和氮磷检测器测定。试验结果,样品的添加回收率为87.33—91.47％;变异系数为3.36为6.31％;最小检测浓度为0.0212ppm。     

有机氮和有机磷农药混合多残留分析方法的研究

本文采用气相色谱填充柱,研究测定水果、蔬菜和粮食中19种有机氮和有机磷农药的混合多残留分析方法。样品用丙酮—水振荡或组织捣碎提取,二氯甲烷萃取,凝结法净化,使用Sigma2和8500型带有NPD的气谱仪测定。气相色谱柱长1m,内径0.2cm,填充5％OV—17/Chrom Q80—100目,该柱在恒温条件下,一次能将19种有机氮和有机磷农药完全分离。通过对相对保留时间和峰值重现性的测定,以及方法回收率、添加回收率、最低检测限的试验,证实方法的准确可靠,经过应用,确认方法的可行性。其相对保留时间和峰值重现性的变异系数分别为0.00—1.19％和1.30—10.13％,添加回收率为85.16—100.30％,变异系数为0.60—8.43％;方法最小检测量为0.58×10~(-11)—6.10×10~(-10)g最低检测浓度为0.0004—0.0610ppm。     

水中拟除虫菊酯类农药的分析

本文介绍了气相色谱法测定水中五种拟除虫菊酯农药的多残留分析方法。样品用正已烷萃取,直接用带ECD的气谱仪测定。色谱柱为长1.5m、内径3mm、填充5％OV-1/Chromosorb WHP(80—100目)的玻璃柱,此柱对五种拟除虫菊酯的分离效果较好。0.002—0.1ppm水平的添加回收率为90.77—104.95％,变异系数为2.23—6.88％。最低检测浓度为1.2×10~(-4)—2×10~(-3)ppm。     

丁草胺残留量的气相色谱分析

本文描述了用电子捕获检测器测定土壤和水中丁草胺的色谱分析方法。丁草胺残留量用外标法根据峰高定量。土壤和水中丁草胺的最低检测浓度分别为2ppb和0.1ppb。丁草胺在2ppm、0.2ppm和0.02ppm添加浓度下,土壤回收率分别为92.7±2.34％(X±SX％),96.0±7.07％和92.5±12.6％,水回收率分别为90.2±4.07％、95.7±2.50％和88.3±7.6％。     

黄瓜和土壤中速克灵残留量的气相色谱测定方法的研究

本文报道了用气相色谱仪测定土壤和黄瓜中速克灵的残留。样品采用丙酮振荡或组织捣碎提取,净化中应用凝结法代替柱层析方法,二氯甲烷萃取,合并有机相,经无水硫酸钠干燥后浓缩至1—2ml,使用Sigma2型带NPD的气谱仪测定,气谱仪柱长1m,内径0.2cm,填充3‰V—17Chromosob Q80—100目。经黄瓜、土壤试验,其添加回收率为85.92—95.40％,标准偏差为1.94—3.96％,变异系数在2.04—4.31％之间,最低检测浓度是0.0216—0.0290ppm。     

水、土中10种有机氮农药的多残留分析方法的研究

本文采用气相色谱法直接测定水、土中10种有机氮农药的多残留.样品用丙酮振荡或组织捣碎提取,经凝结法净化,净化液用二氯甲烷萃取,干燥,浓缩后用带NPD的气谱仪测定.气谱采用长1m,内径0.2cm的玻璃柱,填充5%OV.17/Chromo.orb Q 80—100目.该柱对10种有机氯农药有较好的分离效果.通过方法回收率及水、土的添加回收率试验,证实些法的可靠性及可行性、其添加回收率为84.21—99.20%,变异系数为1.02—10.33%,最低检测浓度为0.0004—0.0218ppm.     

甲基托布津残留的高效液相色谱法

本方法是将甲基托布津定量地转化为其主要代谢产物多菌灵后,再进行高效液相色谱测定,选用丙酮为提取溶剂,提取后先关环氧化再净化萃取;甲基托布津的最低检出量为2ng,在土壤和小麦中的添加回收率为80.2—103.4％,最小检测浓度为0.03—0.05ppm。     

毛发、粮食、土壤中微量硒的荧光分光光度法

本文系采取2,3-二氨基萘试剂,用荧光分光光度法测定毛发、粮食、土壤中微量硒的分析方法。对分析试验条件作了探讨,此法不受一般的干扰,灵敏度高,每毫升环己烷中硒的最低测出量为0.001ug;精密度和准确度:毛发、粮食、土壤中硒的测出值的变异系数及样品中加入标准硒的回收率分别为1.30％、1.10％、1.05％及98.5—102.9％、95.9—101.5％、96.8—102.5％。     

气相色谱法测定糙米中水胺硫磷和甲基异柳磷的残留量

本文用带氮磷检测器的气相色谱仪,测定糙米中水胺硫磷和甲基异柳磷残留量,结果表明:水胺硫磷和甲基异柳磷最小检出量分别为1.3×10~(-11)g和2.8×10~(-12)g,最低检出浓度分别为0.7ppb和0.1ppb,回收率添加浓度为0.05—5mg/kg时,回收率范围分别为89.9—97.8％和100.7—104.9％,变异系数绝对值分别为3.42—5.58％和1.33—2.36％。     

三环唑残留量的气相色谱分析

本文研究了用气相色谱分析水稻、土壤和水中三环唑的残留量.土壤,稻壳和糙米样品经索氏抽提法提取,稻叶经乙酸乙酯抽提,凝结法净化;水样经二氯甲烷直接提取,用带火焰光度S-型检测器的气相色谱仪进行检测,土壤中添加浓度为0.10—5.00μg/g时,平均口收率为95.4±4.2％(X±S％);水中添加浓度为0.01—1.00μg/ml时的平均回收率为97.3—5.3％,稻叶,糙米和稻壳中添加浓度为0.10—1.00μg/g时,平均回收率分别为95.4±4.4％,96.2±9.1％和95.0±4.4％.     

六六六、DDT在鱼体内的积累、释放及其控制途径的研究

随着我国农业生产的发展,农药的使用量不断增加,据调查农药使用量的80％以上均在喷洒过程中散落在地面和空气中,随风吹和降雨径流进入天然水体,污染河道和湖泊,导致在水生生物体内的蓄积。我们测定了太湖湖区十种鱼虾肌肉中有机氯农药的含量,其中六六六含量为0.57—3.38ppm,平均为1.34ppm;DDT含量为0.43—4.18ppm,平均为     

红外光谱法测定石灰型固硫剂中的SO_4~(2-)、SO_3~(2-)、CaO

采用红外光谱法测定燃煤固硫剂中的SO_4~(-2)、SO_3~(-2)、CaO。对SO_4~(-2)、SO_3~(-2)、CaO的检测极限分别为0.01％、0.01％、0.05％,线性响应范围分别为0.01—0.20％、0.01—0.20％、0.05—3.0％。本法具有快速、样品需用量少等特点,特别适于对易氧化的SO_3~(-2)的测定。采用本法对实际固硫剂灰渣样进行了测定,所得结果与标准化学法相比,重合性较好。     

化学农药对生态环境安全评价研究——Ⅸ.农药对鱼类的毒性与评价的初步研究

本文以呋哺丹、溴氰菊酯、甲基对硫磷、γ—666等四种农药为代表,详细论述了农药对鲤鱼急性毒性的测定方法,其半数致死浓度LC_(50)—96的测定值分别为1.40ppm、0.30ppb、5.62ppm、0.12ppm。在此基础上,再根据田间施药情况,提出了农药对鱼类的安全等级划分标准;实验室评价方法与田间安全预评价方法均划分为低毒、中毒、高毒三个等级,前者直接以LC_(50)的大小作为划分依据,LC_(50)值>1.0ppm的为低毒级农药,1.0—0.1ppm的为中毒级农药,<0.1ppm的为高毒级农药;田间安全性预评价是以投毒系数的大小为划分依据,投毒系数<200的为低毒级农药,200—2000的为中毒级农药,>2000的为高毒级农药。此一划分标准与田间施药后的实际情况比较相符。     

吡嘧磺隆在水稻、土壤和田水中的消解和残留

建立了水稻(糙米、稻壳和植株)、土壤和田水中吡嘧磺隆的残留分析方法.待测样品通过二氯甲烷或二氯甲烷/丙酮(1∶1,V/V)提取,C18固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)测定吡嘧磺隆的含量,并研究了2010—2011年北京、安徽和海南等3地水稻、土壤和田水中吡嘧磺隆的消解动态和残留行为.实验结果表明,对水稻、土壤和田水的添加回收率均在73%—103%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%,在糙米、稻壳、植株、土壤、田水中的吡嘧磺隆最低检测浓度(LOQ)为0.005 mg.kg-1,符合残留试验要求.消解和残留试验结果表明,吡嘧磺隆在田水和土壤中的消解符合一级动力学,半衰期分别为5.29—6.42 d和4.99—6.42 d.秧苗期施药,收获时水稻和土壤中均未检出吡嘧磺隆的残留.     

加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤、植物样品中13种多溴联苯醚

采用气相色谱(GC-ECD)法,建立了土壤和植物样品中13种多溴联苯醚(PBDEs)的分析方法,以正己烷∶二氯甲烷(1∶1)作为萃取溶剂,样品经加速溶剂萃取仪(ASE)萃取、固相萃取净化后,使用气相色谱仪分析样品中的13种PBDEs.结果表明,所选取的13种多溴联苯醚(PBDEs)得到了较好的分离,且该方法中BDE-209在土壤和植物样品中的平均添加回收率分别为68.1%—75.1%和65.1%—72.1%,其余12种BDE的回收率分别为70.3%—106.9%、67.7%—93.4%;BDE-209方法检出限分别为0.26 ng.g-1、0.64 ng.g-1,其余12种BDE的方法检出限分别为0.016—0.043 ng.g-1、0.028—0.096 ng.g-1.本实验方法测定多组分PBDEs的灵敏度和准确度较高、稳定性和回收率良好,可满足于环境样品中PBDEs的分析.     

啶虫脒和仲丁威在水稻、土壤及田水中的残留消解动态

在天津、浙江和山东三地开展了两年田间试验研究,建立了一种同时测定水稻、土壤及田水中啶虫脒和仲丁威残留量的分析方法.结果表明,在0.005—0.5 mg.kg-1添加水平范围内,啶虫脒在水稻、土壤和田水中的添加平均回收率为74.21%—106.5%,变异系数为5.6%—14.2%;仲丁威在水稻、土壤和田水中的添加平均回收率为81.12%—108.6%,变异系数为2.31%—10.9%.啶虫脒和仲丁威的最小检出量分别为3.8×10-11g和2.3×10-11g;在稻米、稻壳、植株和土壤中的最低检出浓度为0.01 mg.kg-1,在田水中的最低检出浓度为0.005 mg.kg-1.田间试验结果表明,啶虫脒和仲丁威在水稻植株、土壤和田水中的残留消解动态规律均符合一级动力学反应模型,啶虫脒在水稻植株、土壤和田水中的残留消解半衰期分别为7.0—20.4 d、2.8—7.62d和6.7—15.0 d;仲丁威在水稻植株、土壤和田水中的残留消解半衰期分别为5.7—10.0 d、10.8—15.2 d和2.6—9.5 d.以推荐施药剂量60 g/亩和1.5倍推荐施药剂量90 g/亩,在水稻灌浆期开始第1次施药,最多施药3次,距最后一次施药21 d时,啶虫脒和仲丁威在稻米中的最高残留量分别为0.42 mg.kg-1和0.054 mg.kg-1,低于我国农业行业标准规定的小麦中啶虫脒最大残留限量0.5 mg.kg-1和我国国家标准规定的糙米中仲丁威最大残留限量0.5 mg.kg-1.     

有机肥中4类典型兽药抗生素的多残留测定

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（SPE—UPLC—MS／MS）法同时测定有机肥中7种磺胺类、4种氟喹诺酮类、4种四环素类和3种大环内酯类抗生素残留的方法。采用乙腈和磷酸盐缓冲液（pH=3）的混合液作为有机肥样品的提取溶液,用强阴离子交换柱（SAX）-亲水亲脂平衡萃取柱（HLB）串联进行提取液的富集和纯化。以甲醇-φ=0．1％的甲酸溶液作为流动相,进行液相质谱分析。18种抗生素在5—500μg·kg-1的浓度范围内线性关系良好,决定系数（r2）1〉0．99。以3倍信噪比估算磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类和大环内酯类的检测限分别为0．37～4．65、0．43—2．42、0．94～2．78和0．83～4．20μg·kg-1,这4类抗生素50和500μg·kg。2个添加水平的样品平均加标回收率分别为71．6％～94．3％、72．3％～86．7％、71．0％～102．2％和70．7％～93．3％,相对标准偏差在2．1％～11．4％之间。采用所建方法对南京地区市售8种有机肥中18种抗生素含量的测定结果显示,除磺胺类外,其他抗生素均有不同程度的检出。     

酸雨、地面水和自来水中氟化物的流动注射分析——La~(3+)/ALC光度法

采用La/氟试剂(1:1)的10％丙酮溶液为显色剂、水为载液、用600cm长的反应圈和50℃的反应温度,建立了流动注射氟蓝比色法。氟离子含量在0—4ppm范围内用线性运算,在4—20ppm时,用非线性运算。分析结果为QC样品的给定值一致,进样频率可达120次/h。方法适用于酸性降水、地面水和自来水的分析。