使用Lumex测汞仪快速测定固体样品中总汞的方法

本文采用LUMEX测汞仪(RA-915+塞曼效应汞分析仪和配套PYRO-915热解装置),测定了沉积物、鱼、植物等固体样品(鲜样和干样)中的总汞,并采用相应的CRM物质作为质量控制指标。结果显示:沉积物、鱼、植物样品中汞的平均回收率分别为99.6%、100%、102%,相对误差分别为-0.0040%、-0.4440%、(2.0000%,标准偏差分别为0.0030、0.0050、0.0060,与其他方法比较有如下优点:无需消解、准确度高、测定速度快,是一种测定固体样品中总汞简便快捷的好方法。     

王水水浴消解-原子荧光法测定土壤中的砷和汞

采用王水水浴消解-原子荧光法测定土壤样品中砷和汞,探讨消解环境、载液特性、溶液基体和还原剂硼氢化钾等因素对土壤样品中砷和汞含量测定的影响,确定了最优分析条件:土壤样品敞开消解,时间2h,期间摇动3次,用盐酸溶液(5+95)定容,混匀静置过夜,砷和汞还原剂硼氢化钾的质量分数分别为2%和0.02%,载液均为盐酸溶液(5+95)。该方法将土壤环境监测样品中砷、汞元素同步消解前处理,简化了试验步骤,节约了分析测试时间,提高了分析效率,利于处理大批量土壤样品。选取部分GSS系列标准物质进行测试试验,试验结果的精密度和准确度均可满足土壤环境监测技术规范的要求,对2种未知土壤样品进行加标回收试验,土壤样品的加标回收率:砷为94.00%～100.40%,汞为86.40%～106.80%。     

黔西北土法炼锌区Pb、Cd污染与生态修复

对黔西北典型的土法炼锌区的冶炼废渣、土壤、河流、地下水、农作物的Pb、Cd进行了分析,结果表明,冶炼废渣中90%的样品其Pb含量、所有样品的Cd含量超过了GB 15618—1995《土壤环境质量标准》二级标准;土壤中40%的样品其Pb含量、所有样品的Cd含量也超过了该标准二级标准。河流中50%的样品其Pb含量、所有样品的Cd含量超过了GB 3838-2002《地表水环境质量标准》Ⅲ类标准,二者含量主要存在于悬浮物中。地下水的重金属污染较轻。污染点白菜的重金属含量大大超过对照点,对该地区居民的健康构成威胁。针对冶炼区的环境污染,提出生态修复对策:1)植被重建;2)植物提取修复。     

氯盐协同作用下含汞土壤热脱附实验研究

采用自配硫酸汞和氧化汞污染土壤开展热脱附试验。研究了热脱附温度(200~500℃)、热脱附时间(25~120 min)、热脱附氯盐药剂(氯化铁、氯化镁和氯化钙)对土壤中汞热脱附率的影响。结果表明:氯盐对汞热脱附的促进作用明显,未添加氯盐的硫酸汞和氧化汞样品中汞的去除率分别为29.4%~52.8%和16.3%~69.2%,添加氯化铁、氯化镁和氯化钙后硫酸汞样品中汞的去除率分别为95.6%~97.9%、78.7%~94.6%和45.2%~94.9%。三种氯盐对汞热脱附的促进顺序为氯化铁>氯化镁>氯化钙;汞的去除率都随着温度和停留时间的增大而增大,温度越高停留时间的影响越小,添加氯盐可有效缩短样品中汞的去除率达到稳定所需的时间。对样品进行XRD分析得出:添加氯盐之后在加热过程中生成了挥发温度相对较低的氯化汞和氯化亚汞。     

用AFS-930型双道原子荧光光度计同时测定工业废水中的砷和汞

采用AFS-930型双道原子荧光光度计同时测定工业废水中的As和Hg。先用硝酸-高氯酸混合试剂和盐酸消解样品,再用5%的盐酸和2%的硫脲试剂处理样品,并以1%的硼氢化钾作为还原剂,在5%的盐酸介质中测定砷和汞。砷和汞的检出限分别为As:0.20μg/L,Hg:0.03μg/L。本方法具有操作简单、快速、基体干扰少、检出限低、灵敏度高等优点,可用于同时测定工业废水中的砷和汞。     

水中高锰酸盐指数的质量控制指标研究

通过全国14个省份93家实验室的监测数据分析,研究确定了酸性法测定水中高锰酸盐指数的质量控制指标,建议控制值为:标准样品RSD≤4.0%,实际样品相对偏差≤5.0%,标准样品RSD'≤7.0%,标准样品RE≤±10.0%,加标回收率90%～110%。     

拟自然堆存条件下pH值对赤泥中稀有金属的浸出影响

通过采集5个不同铝厂的赤泥样品进行序批式浸出实验,模拟自然堆存条件下赤泥中稀有金属在不同pH值时的浸出行为。结果表明:样品中La、Sc、Y的浸出率随pH值升高而降低,在极酸条件(2相似文献   

Carboxen1000吸附热解吸气相色谱法测定空气中氯乙烯

目的:建立工作场所、环境空气、废气中的氯乙烯热解吸-气相色谱测定方法。方法:Carboxen1000吸附管吸附工作场所、环境空气中氯乙烯、二氯乙烷经热解吸-气相色谱进行定性及定量分析。结果:标准曲线相关系数达到0.9998,检出限30 ng/样品,最低检出浓度0.02 mg/m~3(以采集1.5 L空气计),解吸效率91.3%~94.5%,精密度0.6%~4.2%,吸附管净化好后和样品采集后用黄铜螺帽密封放入密封的塑料袋中常温可保存一周。结论:该方法可用于工作场所、环境空气、废气、室内空气中氯乙烯浓度的检测。     

植物和沉积物样品中PCB47与PCB155的测定

建立了一种红树植物和沉积物样品中多氯联苯的提取、分离以及定性、定量分析的方法.以植物和沉积物中PCB47和PCB155为研究对象,利用超声波进行提取、硫酸和硅胶柱进行净化和分离,以毛细管GC- ECD和内标法对PCBs进行定量分析.研究结果表明:植物中PCB47和PCB155的平均回收率分别为90.47%和84.25%,方法检测限为0.0109×10~(-9) 和0.0112×10~(-9);沉积物样品中PCB47和PCB155的平均回收率分别为93.27%和86.68%,方法检测限为0.0140×10~(-9)和0.0114×10~(-9);相对标准偏差均低于3.60%.本方法可满足植物和沉积物样品中PCBs定量分析要求.     

氨氧化菌对填埋场CH_4协同氧化及铵抑制作用的研究

借助乙炔(C2H2)抑制和添加外源铵盐,采用批式培养试验,在初始CH4浓度为16%的条件下模拟填埋场高CH4浓度环境,通过分析样品中氨氧化菌对CH4氧化的贡献率及铵对CH4氧化的抑制率,研究了填埋场覆盖土、矿化垃圾、砂土和黏土中氨氧化菌对CH4协同氧化及铵抑制作用.结果表明:4种供试样品中氨氧化菌对CH4氧化的贡献率在5.64%~16.24%之间,次序为砂土黏土覆盖土矿化垃圾,覆盖土中的贡献率为14.90%,比矿化垃圾低8.25%,填埋场样品(矿化垃圾和覆盖土)是一般土壤(砂土和黏土)的1.8~10.9倍.铵对CH4氧化过程的抑制率在11.90%~24.84%之间,次序为砂土黏土覆盖土矿化垃圾,覆盖土中为23.21%,比矿化垃圾低6.56%,填埋场样品是一般土壤的0.9~2.1倍.填埋场样品中氨氧化菌对CH4氧化的贡献率及铵对CH4氧化的抑制率明显高于一般土壤.     

全自动消解测定土壤/沉积物中的有机碳

基于传统方法重铬酸钾氧化-分光光度法的原理,应用全自动消解仪测定土壤/沉积物中的有机碳。通过优化反应条件,将复杂的前处理过程自动化,可同时分析大批量样品。实验结果表明:该方法在0~24 mg线性关系良好,相关系数大于0.999。测定高、中、低3种浓度的样品,其相对标准偏差均小于4%;高浓度和低浓度的加标回收率分别为95.9%~106%和91.7%~105%。当取样量为0.5000 g时,检出限为0.0586%,方法指标满足对样品的准确分析。对比现有实验方法,该方法具有高效、节能、准确、安全等优点。     

2015—2018年山西省车用柴油质量状况分析

基于GB 19147—2013/2016《车用柴油》,以山西省车用柴油抽检样品为对象,分析2015—2018年车用柴油实际质量状况。结果表明:总体上,2015年抽检样品合格率最低,为58.3%,随后样品合格率以11.7%的年均增长率升至2016年的70.8%和2017年的82.1%,2018年抽检合格率稍有降低,为81.3%。其中国Ⅳ、国Ⅴ、国Ⅵ样品合格率分别为65.3%、78.9%和97.4%。不合格样品主要超标项目为硫浓度和闪点,超标样品硫浓度平均值为(671.7±1 061.4)mg/kg,闪点平均值为(47.0±9.4)℃。空间上,山西省车用柴油抽检样品合格率呈现以“2+26”城市为主的中东部城市高、西南部城市低的规律;时间上,各城市的车用柴油合格率变化呈稳定改善型、后进追赶型和恶化型3种类型。建议建立分级分区精准油品监管制度,加强对车用柴油的质量监管。     

用燃烧氧化-库仑电极法测定煤质全硫

阐述了三德SDSM-Ⅳ智能定硫仪测定煤中全硫的原理,建立了煤质中含硫量的测定方法,并对标准样品和实际样品进行了测定,结果表明:对三种浓度含硫煤样进行7次平行测定,相对标准偏差RSD≤2.4%,方法的精密度较好;测定含硫量为0.52%的标准煤样相对误差为0.4%,测定含硫量为2.74%的标准煤样相对误差为0.7%,准确度符合要求。结合工作中经验,为今后运用此方法进行测定提供了借鉴和依据。     

作业场所空气中萘的毛细管气相色谱测定方法

介绍了作业场所空气中萘的毛细管气相色谱测定方法 . 本方法灵敏度高 , 准确性好 , 操 作快速、简便 . 方法的精密度 : CV=3.5% ～ 5.9% ;准确度 : 加标回收率为 95.8% ～ 98.1% ; 最小检出量为 : 2× 10- 4μ g( 进样体积为 0.2μ l液体样品 ) .     

太原市PM2.5中有机磷阻燃剂初步研究:污染特征及季节变化

2013年10月至2014年7月,在太原城区,分4个月采集大气细颗粒物,每个月选取4个样品,分析了颗粒物上8种有机磷酸酯阻燃剂(OPFRs)的浓度与组成。结果表明,大气PM2.5样品中OPFRs总浓度算术平均值为890±486 pg/m3,其中三种含氯有机磷阻燃剂(TCEP,TCPP和TDCPP)占总量的80%,其他5种无氯OPFRs占总量的20%。化合物组成上,以TCPP(38.5%)最高,其次分别为TCEP(34.6%)、TPP(9.6%)、TDCPP(6.9%)、TTP(5.1%)、TBP(3.2%)、Eh DPP(1.1%)和TEHP(0.8%)。季节变化来看,夏秋季样品中OPFRs浓度较高,而冬春样品浓度较低,且在化合物组成上,夏秋季样品中含氯OPFRs相对浓度要高于冬春季样品。相关分析显示,有机磷阻燃剂浓度变化与颗粒物浓度、有机质含量高低和环境温度无相关性,而主要与气团来源有关。     

微波萃取-气相色谱/质谱测定底泥中多溴联苯醚

文章建立微波萃取,复合硅胶氧化铝层析柱净化,气相色谱-负化学离子源质谱(GC-NCI-MS)检测对环境底泥样品中七种多溴联苯醚(PBDEs)单体定量分析的方法。底泥样品经25 mL正己烷:丙酮(1:1)萃取剂微波萃取10 min,过复合层析柱净化,70 mL正己烷:二氯甲烷(1:1)洗脱和浓缩后,加入内标物PCB-103后进行内标定量分析,7种PBDEs单体的平均基质加标回收率均值为88.6%~96.7%,相对标准偏差为1.9%~9.3%,方法检出限均小于0.06 ng/g,方法具有良好的重现性,较好的回收率和较高的灵敏度。所建立的分析方法体系已用于长江口近岸沉积物中7种PBDEs残留量的检测,四个实际样品中添加回收率指示物PCB-209,其回收率范围为79.5%~109.6%,相对标准偏差为5.2%~16.5%。     

阳极溶出伏安法连续测定底泥中的总镉和总铅

底泥样品经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解后,用1 1盐政溶解残渣,以高氯酸做支持电解质,采用阳极溶出伏安法的标准加入法,连续测定样品中的总镉和总铅.该方法测定土壤标准样品中镉和铅的相对标准偏差分别为5.6%和4.6%,相对误差分别为2.4%和～1.7%;测定自采底泥样品中镉和铅的相对偏差分别为7.7%和8.1%,方法的重复性好;测定土壤标准样品中镉加标回收率为94.0%～106.8%,铅加标回收率为95%～103.8%;自采样品中镉加标回收率为93.0%～105.6%,铅加标回收率为90.0%～105.0%,方法的准确度较高.实验中,镉和铅的半波电位稳定,峰形对称.     

新装修住房室内空气污染调查分析

为了解新装修后居室内空气污染状况及污染物来源,对12套普通新装修住宅测定了居室内空气中甲醛、氨浓度.结果表明:12套新装修住宅共测定样品47件,样品合格率为21.3%,其中装修后家具装饰齐全的住宅样品合格率最低;新装修居室空气中甲醛浓度的降低是一个长期缓慢的过程;大量使用易挥发甲醛的装饰材料(人造板材)造成新装修居室空气中甲醛污染严重.     

火焰原子吸收分光光度法检测矿区环境的常见重金属

在红河州某矿区周围的土壤、池塘、鱼塘采集若干土壤、水样品.用氢氟酸-高氯酸-浓硝酸消化土壤样品,用硝酸处理水样品.实验中,原子吸收分光光度法的平均相关系数≧0.99906;测定元素的相对标准差从0.27%～1.67%,其平均相对标准偏差为1.005%;样品的回收率在102,8%～111.5%之间,表明该法可用于环境中的土壤样品和水样品中重金属元素的准确测定.在仪器的最佳工作状态,使用FAAS法检测矿区环境中的铅(Pb)、铜(Cu)、铬(Cr)、汞(Hg)的含量;依此来发现矿区周围环境的重金属分布规律和周围环境的安全性.     

珠三角典型地区大气细颗粒物中有机物质的化学组成研究

本文主要利用热解-气相色谱质谱联用技术(Py-GC/MS)对珠三角典型区域的大气颗粒物的化学特征进行研究,讨论了不同地区样品的化学和来源组成。结果显示,不同样品热解产物的组成具有一定的类似性。这些化合物均以脂肪烃(24. 6%～52. 2%)、脂肪酸(5. 0%～43. 6%)、芳香化合物(14. 7%～36. 3%)为主,另外还包括苯酚类化合物(0. 68%～11. 5%)、呋喃类化合物(0. 26%～5. 86%)、含N化合物(4. 80%～10. 2%)和含S化合物(NA～0. 67%)等,表明这些样品主要由芳香碳和脂肪链结构组成,连接有含氧、氮等杂原子基团。同时不同地区的气溶胶样品的热解产物也具有一定的差异性,反映了气溶胶中有机质的组成、来源是有差异的,如从化样品中植物来源贡献是最多的,其次是珠海,广州最少。另外不同季节采集的气溶胶样品的热解产物也表现出一定的差异性,一般情况下夏季样品中生物质来源贡献更多,而冬季样品中则是老化的气溶胶更多。