催化动力学光度法测定水中痕量亚硝酸根

根据盐酸介质中亚硝酸根对甲基红的溴酸钾氧化反应的催化作用,建立了测定水中痕量亚硝酸根的催化动力学光度法。实验结果表明,当盐酸溶液的加入量为1.0mL、溴酸钾溶液的加入量为0.2mL、甲基红溶液的加入量为3.5mL、加热时间为5min、加热温度为50℃时,方法的检出限为1.0×10-7g/L,线性范围为5.0×10-7~1.0×10-5g/L,回收率为97.8%~103.3%,相对标准偏差为1.8%~2.6%。该法已用于废水水样中亚硝酸根的测定,结果满意。     

微乳液增敏罗丹明B氧化褪色光度法测定微量亚硝酸根

基于微乳液对亚硝酸根催化溴酸钾氧化罗丹明B褪色反应具有增敏作用的原理,建立了催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根的新方法。实验结果表明：该方法的最佳反应条件为1×10^-4 mol/L的罗丹明B溶液加入量0.60 mL,1 mol/L的稀磷酸加入量1.50 mL,0.1 mol/mL的溴酸钾溶液0.50 mL,反应温度20 ℃,反应时间15 min;对亚硝酸根测定的线性范围为ρ（NO₂^-）= 0.048~0.800 μg/mL,检出限为0.003 0 μg/mL;加入微乳液后催化反应的灵敏度增大了3倍。     

催化动力学光度法测定工业废水中的Cr（Ⅵ）

采用β-环糊精作为H₂O₂氧化茜素红褪色反应的增敏剂,建立了催化动力学光度法测定工业废水中Cr（Ⅵ）的新方法。该方法最佳反应条件为：反应体系总体积25 mL,0.1 mol/L的H₂SO₄溶液加入量2.0 mL,1.0×10^-3 mol/L茜素红溶液加入量1.5 mL,30%的H₂O₂溶液加入量4.0 mL,100 g/L的β-环糊精溶液加入量3.0 mL。在最大吸收波长554 nm处测定反应前后溶液的吸光度,Cr（Ⅵ）的质量浓度与吸光度差值（ΔA）在4.0×10^-4~5.4×10^-2 mg/L范围内符合比尔定律,线性回归方程为：ΔA=18.52ρ+ 0.018,相关系数为0.996 6,检出限为3.5×10^-4 mg/L,加标回收率为99.46%~101.3%,6次测定的相对标准偏差小于等于2.4%。该法的测定结果与GB/T 7467-1987中的二苯碳酰二肼分光光度法相近。     

流动注射催化光度法测定环境水样中的痕量亚硝酸根

基于在pH为2.7的一氯乙酸缓冲溶液中亚硝酸根对溴酸钾氧化亮绿具有催化作用,建立了测定环境水样中痕量亚硝酸根的流动注射催化光度法。在室温下,当溴酸钾浓度为0.15mol/L、亮绿溶液浓度为1.12×10-3mol/L时,该方法的线性范围为0.04～0.36mg/L,检出限为7.44×10-4mg/L,测定频率为60次/h,相对标准偏差为1.1%(n=11)。     

β-环糊精增敏催化动力学光度法测定亚硝酸根

在磷酸介质中利用亚硝酸根催化条件下溴酸钾氧化甲基红的褪色反应,建立了β-环糊精(β-CD)增敏催化动力学光度法,对亚硝酸根进行测定。该方法最佳反应条件为:0.05 mol/L甲基红溶液加入量8.0%(φ,下同),0.1 mol/L溴酸钾溶液加入量12.0%,1.0 mol/L稀磷酸加入量12.0%,0.15 mol/Lβ-CD溶液加入量16.0%,反应温度40℃,反应时间15 min。亚硝酸根测定的线性范围为8.0×10-6~6.0×10-4 g/L,线性回归方程的相关系数为0.996 6,检出限为4.0×10-7 g/L。亚硝酸根的加标回收率为99.0%~102.0%,水样测定结果的相对标准偏差为2.4%~3.2%。加入β-CD后测定亚硝酸根的灵敏度增加了2.5倍。     

磁性纳米γ-Fe2O3/SiO2去除水中亚甲基蓝

以纳米γ-Fe₂O₃为磁性介质制备了磁性纳米γ-Fe₂O₃/SiO₂,并将其用于水中亚甲基蓝的吸附。表征结果显示：制备的γ-Fe₂O₃/SiO₂呈不规则核壳结构,平均粒径为38 nm,比表面积为74.35 m²/g,比饱和磁化强度为55 A·m²/kg。实验结果表明：γ-Fe₂O₃/SiO₂对亚甲基蓝的吸附适宜在中碱性条件下进行,4 h即可达吸附平衡;在初始亚甲基蓝质量浓度为180 mg/L、γ-Fe₂O₃/SiO₂加入量为2 g/L、初始溶液pH为7.0、吸附温度为298 K的条件下,吸附量最高为25.4 mg/g;共存金属离子会降低吸附效率,而少量的腐殖酸则会促进吸附;吸附过程符合准二级动力学方程,颗粒内扩散不是唯一的控速步骤;等温吸附满足Langmuir模型,该吸附是一个物理吸附过程;用乙醇洗涤的γ-Fe₂O₃/SiO₂重复使用4次时仍能保持约80%的原吸附量。     

WO3/γ-Bi2MoO6异质结的制备及其光催化性能

采用微波溶剂热法—浸渍法制备了WO₃/γ-Bi₂MoO₆纳米异质结复合可见光催化剂（简称光催化剂）,用XRD、SEM、XPS和UV-Vis分光光度法对其进行了表征。以甲基橙为目标降解物,考察了光催化剂的催化性能。表征结果显示：WO₃分散在γ-Bi₂MoO₆晶体表面,未进入晶格内部;与WO₃和γ-Bi₂MoO₆相比,WO₃/γ-Bi₂MoO₆在紫外和可见光区的吸收强度均有所提高,且对光的吸收发生了明显的红移,禁带宽度变窄;二者形成的p-n型异质结能及时有效地促进光生电子-空穴对的分离,提高催化活性。实验结果表明：WO₃/γ-Bi₂MoO₆的催化活性优于WO₃和γ-Bi₂MoO₆;在甲基橙溶液初始质量浓度为10 mg/L、光催化剂WO₃（1.0%）/γ-Bi₂MoO₆加入量为1 g/L时,反应3 h时甲基橙的降解率最高（达97.48%）,甲基橙溶液中TOC的去除率也最高（为92.0%）。     

α-Fe2O3/AC催化剂的制备及光Fenton反应降解双酚A

采用温和的无模板溶液反应合成了α-Fe₂O₃/AC复合催化剂,作为光Fenton降解双酚A反应的催化剂。通过XRD、SEM、FTIR、DRS、BET、XPS等方法对催化剂的形貌和理化特性进行了分析。结果表明：该催化剂晶型良好,为介孔材料,能够有效吸收和利用紫外光和可见光;该催化剂具有较高的催化活性,稳定性良好;在初始双酚A质量浓度为30 mg/L、溶液pH为4、H₂O₂加入量为320 mg/L、反应温度为40 ℃、催化剂加入量为1.33 g/L的条件下,双酚A降解率可达91.4%。     

亚甲基蓝褪色催化动力学光度法测定痕量Cu^2＋

研究了在聚乙二醇-200（PEG-200）活化下,Cu^2＋催化H2O2氧化亚甲基蓝的褪色反应,建立了亚甲基蓝褪色催化动力学光度法测定痕量Cu^2＋的方法。在25mL容量瓶中,加入1．00mL pH为11．68的氨水溶液、2．00mLH2O2溶液（质量分数15％）、1．00mL亚甲基蓝溶液（质量浓度0．20mg／mL）、3．00mL PEG～200溶液,76℃恒温反应5min后冷却,测定吸光度,根据加Cu^2＋溶液和不加Cu^2＋溶液的吸光度差值与Cu^2＋质量浓度绘制了工作曲线,并由试样的吸光度差值确定痕量Cu^＋含量。该法的测定波长为664nm,检出限为5．4×10^-6 g／L,最大相对标准偏差为2．58％,回收率为97．5％～104．5％。     

亚甲基蓝褪色催化动力学光度法测定痕量Cu~(2+)

研究了在聚乙二醇-200(PEG-200)活化下,Cu2+催化H2O2氧化亚甲基蓝的褪色反应,建立了亚甲基蓝褪色催化动力学光度法测定痕量Cu2+的方法。在25mL容量瓶中,加入1.00mL pH为11.68的氨水溶液、2.00mL H2O2溶液(质量分数15%)、1.00mL亚甲基蓝溶液(质量浓度0.20mg/mL)、3.00mL PEG-200溶液,76℃恒温反应5min后冷却,测定吸光度,根据加Cu2+溶液和不加Cu2+溶液的吸光度差值与Cu2+质量浓度绘制了工作曲线,并由试样的吸光度差值确定痕量Cu2+含量。该法的测定波长为664nm,检出限为5.4×10-6g/L,最大相对标准偏差为2.58%,回收率为97.5%~104.5%。     

负载β-环糊精的矿物和生物炭对甲基橙的吸附性能

采用HCl溶液对沸石（F0）、蛭石（ZH0）、秸秆（J0）和棕榈生物炭（Z0）进行活化预处理,以环氧氯丙烷为交联剂,将β-环糊精（β-CD）负载到原始材料上,制备了4种新型吸附材料F2、ZH2、J2和Z2。采用FTIR、元素分析、SEM和TG等技术对吸附材料进行了表征,探讨了其对甲基橙的吸附性能。表征结果显示,β-CD被成功地负载到沸石、蛭石、秸秆生物炭和棕榈生物炭上。吸附实验结果表明：负载β-CD后的4种材料对甲基橙的平衡吸附量大小顺序为J2> F2> ZH2> Z2;溶液pH和吸附温度的提高可有效提升4种材料对甲基橙的吸附能力。吸附动力学和热力学研究表明,4种材料对甲基橙的吸附过程中物理吸附起着主导作用,且更趋向于单分子层吸附。4种材料均具有良好的重复使用性能。     

6,6″-二甲基-4′-苯基-2,2′∶6′,2″-三联吡啶分光光度法测定水中的铁

以 6 ,6″-二甲基 - 4′-苯基 - 2 ,2′∶ 6′,2″-三联吡啶 (TPY )为络合剂 ,用分光光度法测定水中铁的含量。进行了波长、TPY乙醇溶液用量及显色时间等条件的选择。该分析方法表观摩尔吸光系数为 2 .17× 10 5 dm3· mol- 1 · cm- 1 ,变异系数为 3.9% ,加标回收率为 96 .4%～ 10 5 .6 %。[关键词 ]6 ,6″-二甲基 - 4′-苯基 - 2 ,2′∶ 6′,2″-三联吡啶 ;分光光度法 ;铁 ;水质分析以 6 ,6″-二甲基 - 4′-苯基 - 2 ,2′∶ 6′,2″-三联吡啶 (TPY )为络合剂 ,用分光光度法测定水中铁的含量。进行了波长、TPY乙醇溶液用量及显色时间等条件的选择。该分析方法表观摩尔吸光系数为 2 .17× 10 5 dm3· mol- 1 · cm- 1 ,变异系数为 3.9% ,加标回收率为 96 .4%～ 10 5 .6 %。     

6,6″-二甲基-4′-苯基-2,2′:6′,2″-三联吡啶分光光度法测定水中的铁

以6,6″-二甲基-4′-苯基-2,2′:6′,2″-三联吡啶(TPY)为络合剂,用分光光度法测定水中铁的含量.进行了波长、TPY乙醇溶液用量及显色时间等条件的选择.该分析方法表观摩尔吸光系数为2.17×105dm3.mol-1.cm-1,变异系数为3.9%,加标回收率为96.4%～105.6%.