西洋参中六种农药残留量的HPLC分析

本文报道了甲基对硫磷等六种农药在西洋参中多残留的高铲液相色谱检测方法。采用乙醚超声波提取,经硅胶柱净化,紫外检测波长采用程序控制,在检测的时间内自动进行四次改变,使每一被检测的农药均在其最大紫外吸收波长处被检测。     

高铁酸钾对菠菜中3种有机磷农药残留降解的影响

菠菜(Spinaciao leracea L.)是我国出口的重要蔬菜品种之一,其农药残留是制约我国菠菜出口的重要"技术壁垒".在露地栽培条件下,研究了叶面喷施高铁酸钾水溶液对菠菜中有机磷农药的降解作用,并探讨了高铁酸钾对菠菜相关酶活、MDA含量及品质指标的影响.结果表明,叶面喷施不同浓度的高铁酸钾(200、400、600mg·L-1)可有效降低菠菜中敌敌畏、毒死蜱和乐果等有机磷农药的残留量.随着高铁酸钾喷施浓度的增大,菠菜中敌敌畏、毒死蜱和乐果残留量显著降低;试验浓度下以600mg·L-1高铁酸钾处理的降解效果最好,可使菠菜中敌敌畏、毒死蜱和乐果的降解率达到72.43%、87.15%和75.45%.叶面喷施高铁酸钾对菠菜过氧化物酶(POD)、过氧化氢酶(CAT)活性、MDA含量以及品质指标没有明显影响.试验表明高铁酸钾具有降解有机磷农药残留的作用,在菠菜生产中将高铁酸钾作为有机磷农药残留降解制剂是可行的.     

通过式固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中18种农药残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS;MS)快速测定蔬菜中18种农药残留的方法.样品经乙腈提取后,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITY UPLC HSS T3 C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾电离源、正离子模式下以多反应监测(MRM)进行定性和定量分析.结果表明,18种农药在0.5—50μg·L^-1范围内线性关系良好(r2>0.995),方法最低检出限为0.4—1.5μg·kg^-1,最低定量限为1.4—5.0μg·kg^-1.在韭菜、芹菜、番茄、白菜基质中,5、10、50μg·kg^-1添加水平下的加标回收率为60.2%—126.9%,相对标准偏差(RSD)为0.4%—21.6%(n=3).     

水稻中氟虫双酰胺及其代谢产物的超高效液相色谱残留分析方法

采用超高效液相色谱法分析了氟虫双酰胺及其代谢产物在田水、土壤、稻秆、糙米和稻壳中的残留.水样以乙酸乙酯为萃取溶剂,液-液分配净化;土壤样品以丙酮为提取剂,液-液分配净化;水稻样品经乙腈提取,NH2-Carb柱净化.对水稻和环境中的氟虫双酰胺及其代谢产物进行不同水平的添加回收率实验,方法的回收率在78.2%—104.8%之间,相对标准偏差为1.1%—4.4%.氟虫双酰胺及其代谢产物的最小检出量在0.004—0.02 ng,其在稻田水中的最低检测浓度为0.0008—0.0009 mg.L-1,在土壤、稻秆、糙米、稻壳中的最低检测浓度为0.001—0.003 mg.kg-1.     

四种农药对土壤微生物的影响Ⅰ:土壤呼吸的变化

研究了不同浓度的农药氯氰菊酯,高效氯氰菊酯,多菌灵和丁硫克百威对两种土壤的呼吸强度的影响．结果表明;农药对土壤呼吸强度的影响随农药的品种而异;四种农药可刺激或抑制土壤微生物的活性,其作用随浓度增加而增大,但这种影响是非持续性影响     

4种农药对土壤微生物的影响Ⅱ:氮素矿质化的变化

研究农药,氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、多菌灵和丁硫克百威对山西省两种土壤氮素矿质化（ 氨化作用和硝化作用） 的影响．结果表明,添加低浓度（ ｗ ＝ １００ ｍｇ／ｋｇ） 的４ 种农药,对土壤氮素矿质化无显著影响． 高浓度（ ｗ ＝ １０００ ｍｇ／ｋｇ） 的菊酯类农药会抑制土壤中硝化细菌的活动,使土壤中氨的含量明显积累;添加高浓度多菌灵的土壤样品出现硝态氮积累的现象,这可能与其对微生物生长影响有关;添加高浓度丁硫克百威在一种土壤样品中使氨的含量有明显积累,但在另一种土壤样品中与对照基本相同．可见,农药对土壤氮素矿质化及微生物活性的影响,因农药品种的不同和浓度的不同而异,不同的土壤因微生物活性的差异而对农药污染的反应也不同     

西红柿中三嗪类农药的残留检测

本实验通过固相萃取-高效液相色谱／紫外检N／质谱检测法（SPE-HPLC／UV／MS），研究西红柿中西玛津、阿特拉津、扑灭通、特丁通、莠灭净、扑灭津、特丁津、扑草净、扑莠净、草达津和杀草净十一种三嗪类化合物的残留情况，建立西红柿中三嗪除草剂多残留检测的方法．     

大连地区环境水体中六种雌激素的残留特征及随季节变化情况

采用HPLC—MS／MS分析方法对大连地区环境水体中雌激素类化合物的残留进行分析,采用因子分析对残留特征进行研究,并于春、夏、秋、冬四季采样,分析季节变化对雌激素残留的影响,综合评价大连地区雌激素类化合物的污染状况．结果表明,大连地区6个市政排污河／口水体中6种雌激素普遍检出,且炔雌醇为大连地区排污河／口水体中的主要雌...     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用快速检测大豆及土壤中氟磺胺草醚残留

采用分散固相萃取(QuEChERS)样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测大豆和土壤中氟磺胺草醚的残留分析方法.大豆和土壤样品采用乙腈(含0.5%甲酸)提取,N-丙基乙二胺(PSA)或石墨化碳黑(GCB)净化,UPLC-MS/MS外标法检测定量.在0.005—0.5 mg.kg-1添加范围内,氟磺胺草醚在土壤、大豆和大豆植株中的平均回收率在79.4%—109.0%之间,变异系数在3.6%—10.1%之间.在山东、河南、吉林进行了氟磺胺草醚在大豆植株和土壤中的降解动态研究,结果表明,试验点中氟磺胺草醚在土壤中的降解半衰期为8.5—23.7 d;在大豆植株中的降解半衰期为2.7—9.8 d.     

分散固相萃取-液质联用法测定稻渔综合种养环境中四种农药残留

建立了液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定稻渔综合种养环境中苄嘧磺隆、双草醚、吡蚜酮和氯虫苯甲酰胺的分析方法.水样过滤后直接进样,土壤和水产品经乙腈匀浆提取,C18吸附剂净化.结果表明,在不同基质中,4种农药在各自的线性范围内线性关系良好(R~2≥0. 995);水中氯虫苯甲酰胺的检出限为0.10μg·kg~(-1),其它3种为0.05μg·kg~(-1);土壤和水产品中氯虫苯甲酰胺的检出限(LOD)为0.20μg·kg~(-1),其它3种为0.10μg·kg~(-1);在不同添加水平下,4种农药的平均回收率为77.52%—93.86%,相对标准偏差(RSD)为3.73%—11.09%.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中氯吡脲和噻唑隆残留及消解

氯吡脲,可促进细胞增大和分化,能防止落花落果,常作为植物生长调节剂应用于葡萄的种植过程中.氯吡脲对人体、牲畜等具有一定的毒性,对眼睛和皮肤具有轻度刺激.噻唑隆也是一种常用于葡萄中的植物生长调节剂,可促进植物芽的分化,而残留于植物中的噻唑隆对人畜具有低毒作用,可对眼睛产生轻微的刺激.很多国家对于氯吡脲和噻唑隆在农业生产中的限量都制定了严格的残留限量标准,如我国国家标准GB 2763—2014中规定了氯吡脲和噻唑隆在葡萄中的最大残留限量都为0.05 mg·kg-1.国内外关于氯吡脲和噻唑隆残留的检测方法主要包括液相色谱和液相色谱-质谱联用等.