微波消解-分光光度法测定土壤中的全硼

研究了分光光度法测定土壤中的全硼时样品的微波消解方法.建立了合理的分析步骤.进行了微波消解条件的选择及测定结果精密度、准确度实验.实验结果为:消解完全仅需25min,相对标准偏差7.6%,其方法的加标回收率为98.4%～112%.结果表明,微波消解-分光光度法测定土壤中的全硼是一种快速、准确且低环境污染的方法.     

测定水样中总氮的方法探讨

针对过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水样中总氮消解时间和水样中含悬浮物较多情况,通过多次试验。确认消解时间应在40min以上,并离心去除悬浮物,测定总氮效果良好。     

地面水总氮测定中样品消解时间的改进

针对过硫酸钾氧化－紫外分光光度法测定水样总氮方法中消解时间需保持３０ｍｉｎ的问题，进行了缩短时间为试验，确认消解时间由３０ｍｉｎ缩短至１０ｍｉｎ，总氮测定结果令人满意。     

水中总氮快速测定实验方法研究

针对现行总氮标准测定方法存在的操作繁琐、耗时长等缺点,采用COD消解加热器消解代替原标准方法中的高温高压消解步骤,以简化实验步骤、缩短用时,建立快速测定水中总氮的分析方法.通过对本方法进行平行实验、加标回收实验以及与标准方法的对比实验等分析实验结果,方法的线性范围为0 ～ 4.00 mg/L,平均加标回收率是102.3％,标样平行实验的相对标准偏差是1.05％,准确度、精确度和回收率均达到标准要求,方法具有一定的推广价值.     

水质总氮测定影响因素分析

总氮是水质监测特别是湖库水质的重要指标之一,应用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时,空白校正吸光度不易控制,主要考虑药剂与消解时间,要选择合乎标准要求的过硫酸钾,必要时加以重结晶提纯,且碱性过硫酸钾溶液宜现用现配。消解时间不足,难以完全消解所有的过硫酸钾,应保证在达到规定的温度与压力后,消解时间保持在40min以上。     

在同一消解液中同时测定总磷和总氮

探讨了在同一消解液中同时测定总磷、总氮的分析方法。实验结果表明，选用合适的氢氧化钠和过硫酸钾的加入量，可在同一消解液中同时测定总磷和总氮，并能克服消解液保存时间短的缺点。应用本文所拟最佳条件对标样和水样进行分析，结果准确，方法实用。     

地表水中总氮测定方法的改进

测定地表水中总氮通常选用的是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ636-2012),但是在监测分析过程中发现,由于过硫酸钾溶解度较低,每配制200mL该试剂在不停地手工搅拌下需要1~4h左右对过硫酸钾进行溶解,非常难配制,而过硫酸钠易溶于水,用过硫酸钠配制碱性消解液比较容易,所以,通过实验用两种消解剂对总氮样品进行消解测定,比较两种试剂对校准曲线、实测样品、精密度与准确度的影响,提出了用过硫酸钠配制消解剂对地表水中总氮样品进行消解测定的实验方法。     

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中微量总氮影响因素分析

采用国标《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（ HJ 636-2012）测定水中总氮（ TN）,虽然实验步骤简单,但影响因素较多,需严格控制实验条件。本文针对含量在方法检出限0．05 mg/L附近的微量总氮水样,从实验用水、器皿的处置、试剂的配制与存放、消解样品的制作与冷却时间等方面考察了总氮空白值的控制、校准曲线的选取等影响因素,优化了实验条件,结果令人满意。     

地表水总氮总磷联合消解测定方法的研究

针对目前我国文献中总氮(TN)和总磷(TP)联合消解测定的试验条件差异较大的问题,通过与标准方法对比。建立了一种地表水总氮和总磷联合消解测定的方法。当水样量为25ml时,过硫酸钾和氢氧化钠的加入质量分别为0.5g和0．12g,可同时满足2个项目的消解要求。该方法操作简单快速,可应用于地表水的检测。     

原子荧光法测定土壤中砷前处理方法影响因素的研究

针对方法(GB/T 22105.2—2008)中土壤样品前处理过程中影响砷测定结果的因素进行了各类批次实验,得出各种因素对结果的影响程度及其消解的最佳条件。土壤样品的最佳称量范围为0.2～0.6g,消解液加入量的最佳范围为10～15ml,最佳消解时间为2h,硫脲溶液和抗坏血酸溶液的加入量必须满足20～30ml的条件,样品中加入还原剂后,静置时间不得低于20min,通常为30min。     

气相分子吸收光谱法测定海水中的氨氮

采用气相分子吸收光谱法测定海水中的氨氮,并对相关影响因素进行探讨。结果证实,近海岸海水和河口水样品加酸固定后需调节pH值至中性;无须滤膜抽滤,可直接上机检测;所用溴酸盐混合储备液和40%氢氧化钠溶液在25℃保存不宜超过2周,超过25℃应现用现配;采集好的水样不宜长时间保存,应立即测定。方法在ρ(氨氮)为0.01~0.40 mg/L和0.10~2.00 mg/L范围内均具有良好的线性,r值均0.999;方法检出限为0.003 mg/L;实际样品和标准样品的RSD为1.0%~1.6%;加标回收率为94.0%~110%。与次溴酸盐氧化法相比,二者氨氮的测定结果无显著性差异,气相分子吸收光谱法测定氨氮的范围更宽,高浓度的氨氮样品可直接检测,减少稀释带来的误差。     

快速测试管法现场测定水中总余氯

余氯在水中极不稳定 ,需现场测定。通过研制一种测试管 ,从而能快速、简便地测水中的总余氯。常规法测定时间需要 3～ 5小时 ,而该测试管法仅需 1 0分钟。分析成本也大为降低     

含泥沙的地表水总氮测定准确度的提高方法

针对碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定含泥沙的地表水中总氮时,数据准确度常受到絮凝沉淀的干扰的问题,采用一次性0.45μm水相针式滤器过滤消解后水样,快速有效地去除絮凝沉淀的干扰,达到了提高含泥沙的地表水总氮测定准确度的目的。结果表明,该方法相对标准偏差2.0%,加标回收率为92.0%~96.5%,符合实验室质控要求。     

高压密封消解-流动注射同时测定海水中总氮和总磷

建立了高压密封消解-流动注射同时测定海水中总氮和总磷的方法,方法采用特制聚四氟乙烯密封消解罐,经高压消解锅消解后,用流动注射分析仪同时测定海水中的总氮和总磷。结果显示,总氮和总磷在0~3.20 mg/L范围内线性良好,总氮相关系数(r)=0.9997,检出限为0.012 mg/L,相对标准偏差为0.65%~2.59%,加标回收率为97.8%~102%;总磷相关系数(r)=0.9999,检出限为0.006 mg/L,相对标准偏差为0.50%~6.67%,加标回收率为98.8%~101%。该方法可同时测定海水中总氮和总磷,方法准确度和精密度良好,满足分析要求,适用于大批量海水样品中总氮和总磷的快速准确定量。     

Linking Land Cover and Water Quality in New York City’S Water Supply Watersheds

The Catskill/Delaware reservoirs supply 90% of New York City’s drinking water. The City has implemented a series of watershed protection measures, including land acquisition, aimed at preserving water quality in the Catskill/Delaware watersheds. The objective of this study was to examine how relationships between landscape and surface water measurements change between years. Thirty-two drainage areas delineated from surface water sample points (total nitrogen, total phosphorus, and fecal coliform bacteria concentrations) were used in step-wise regression analyses to test landscape and surface-water quality relationships. Two measurements of land use, percent agriculture and percent urban development, were positively related to water quality and consistently present in all regression models. Together these two land uses explained 25 to 75% of the regression model variation. However, the contribution of agriculture to water quality condition showed a decreasing trend with time as overall agricultural land cover decreased. Results from this study demonstrate that relationships between land cover and surface water concentrations of total nitrogen, total phosphorus, and fecal coliform bacteria counts over a large area can be evaluated using a relatively simple geographic information system method. Land managers may find this method useful for targeting resources in relation to a particular water quality concern, focusing best management efforts, and maximizing benefits to water quality with minimal costs.The United States Environmental Protection Agency through its Office of Research and Development funded and managed the research described here. It has been subjected to Agency’s administrative review and approved for publication as an EPA document.     

Variations of physicochemical properties in Kalpakkam coastal waters, east coast of India, during southwest to northeast monsoon transition period

A significant variation in physicochemical properties of the Kalpakkam coastal waters, eastern part of India, was observed during the event of southwest to northeast monsoon transition. Increase in nitrate, total nitrogen, and silicate concentrations were noticed during post-transition period. Ammonia concentration was at peak during transition period as compared to pre- and post-transition periods. Hypo-saline condition (~23 psu) was observed during post-transition as the surface water salinity decreased by ~10 psu from the pre-transitional values. Turbidity, suspended particulate matter, phosphate and total phosphorous values decreased marginally, coinciding with northward to southward current reversal. A drastic decrease (eightfold) in chlorophyll-a concentration was observed in the coastal water during post-transition period.     

微波消解预处理测定水和废水中总磷

提出一种用微波消解技术作为测定水和废水中总磷的预处理方法，这种消解方法只需10min即可，比用常规的高温高压消解法节省三分之一时间。用这身份种消解法对标样、地表水、海水、生活污水和工业废水样品进行了对比测定，所得结果经统计检验，两方法之间无显著性差异。对微波消解法的精密度和准确度进行了验证。     

前处理方法对水体总磷测定值的影响研究

研究了水样静置30 min和全部混合立即测定2种前处理方法对江苏省环太湖15条主要出入湖河流总磷测定值的影响,结果表明,采样后静置30 min测定的总磷浓度较低,仅为全部混匀立即测定总磷浓度的46%～80%;水体中漂浮水华蓝藻数量是影响2种前处理方法总磷测定结果差异性的重要因素,去除漂浮水华蓝藻较多的7条入湖河流监测数据后,静置30 min测定的总磷浓度为全部混匀立即测定总磷浓度的71%～80%。提出,基于不同的测定目的,应有针对性地选择总磷前处理方法,在水环境质量状况评估时,可参照国家标准或最新技术规定的前处理方法执行,以保证总磷浓度的可比性;在进行总磷入湖通量研究时,建议采用全部混合立即测定的前处理方法,以反映水体中实际总磷浓度;在不同国家水体总磷浓度比较时,建议采用相同的前处理方法进行总磷浓度测定。     

洪湖水质空间特异性及主导因子分析

运用聚类分析和主成分分析方法对洪湖湿地12个采样点的理化特性进行分析。聚类分析表明,根据各采样点水质组分的相似性将洪湖大致分为3个空间区域,各空间区域正好分属于核心区、实验区、河口区,各区域间特征差异显著。对各区域水质的主成分分析表明,洪湖不同空间区域水质信息差异很大。第1组核心区主要体现富营养化信息;第2组实验区主要体现总氮、氧化还原电位、浊度信息;第3组河口区主要体现溶解氧及亚硝酸盐氮等污染物信息。揭示了洪湖水质现状及其成因,为洪湖水资源合理利用及生态保护提供基础数据。同时,运用地统计学方法为生态环境研究提供新的思路与方法。     

高氯离子低浓度COD水样的分析技术

采用先不加硫酸银,只加重铬酸钾和浓硫酸,加热0.5小时后取出,冷却5min后加入0.3g硫酸银,继续加热回流1.5小时,测定总的表观COD,经氯离子表观COD校正后测定COD的方法,测定高氯离子废水低浓度COD。该法能较准确地反映水样的COD值,且结果重复性好,无污染,成本低,是值得推广的清洁分析方法。