原子吸收分光光度计用于冷原子吸收法测汞的试验研究

实验部分 一、原理及方法:汞蒸气对波长253.7nm的光有选择性吸收,在一定温度范围内,吸光度与汞蒸气浓度成正比。 水样经消化后,将各种形态的汞全部转化为二价汞离子,过量的氧化剂用盐酸羟胺还原,然后用氯化亚锡将汞离子还原为单质汞。在室温下,由载气将单质汞蒸气导入吸收管,在波长253.7nm处测定其吸光度,根据吸光度与浓度关系进行定量。用已知不同浓度的Hg离子标     

顶空进样-气相色谱/质谱联用法测定水中三氯乙醛

用氢氧化钠处理水样,将水样中的三氯乙醛转化为三氯甲烷,用顶空-气相色谱/质谱联用法间接测定水中三氯乙醛,通过优化试验条件,使该方法在1.00μg/L~20.0μg/L之间线性良好,方法检出限为0.12μg/L。用该方法测定3个质量浓度水平的空白加标样,RSD为2.6%~4.4%,回收率为99.4%~101%。3批实际水样只有废水样检出三氯乙醛,实际水样加标回收率为76.2%~104%。     

常温下比色法和滴定法测定COD

在强酸溶液中，催化剂存在下，用重铬酸钾将Cr^6 还原为Cr^3 ，用比色法测定Cr^3 浓度或滴定过量的重铬酸钾来间接测定出COD浓度。     

高效液相色谱法测定水中对(邻)硝基苯胺

建立了用高效液相色谱法测定水中对(邻)硝基苯胺的方法。水中对(邻)硝基苯胺用乙醚萃取,在40℃水浴将乙醚挥发至干,用1.0ml甲醇提取后测定。对(邻)硝基苯胺浓度在0～1.0mg/L范围内线性良好,相关系数大于0.9994,日内相对标准偏差为6.5%和5.4%,平均回收率为104.3%和107.4%。     

活性炭分离富集,铬天青S、氯化十六烷基吡啶三元络合物光度法测定工业废水中铍

使铍在碱性溶液中与铬天青S、氯化十六烷基吡啶生成胶束络合物,EDTA作掩蔽剂。用活性炭吸附分离富集。盐酸将铍解脱后,用铬天青S,氯化十六烷基吡啶三元络合物体系在pH值为5的溶液中分光光度测定铍。     

水和废水中总磷(钼铋抗光度法)测定

水样在中性或微酸性条件下,用过硫酸钾直接在比色管中,沸水浴进行氧化消解,将不同形态的磷酸盐转化为正磷酸盐(PO_4~(3-)用铋—钼试剂在酸性条件下与磷生成三元杂多酸。用抗坏血酸还原成深兰色颜料—钼兰,在710nm波长下进行分光光度测定     

废气中氮氧化物浓度测定—肼还原—盐酸萘乙二胺比色法

将管道废气中氮氧化物用100ml注射器取样,在采集的样品气内注入内含硫酸铜催化剂的吸收液,经振摇,氮氧化物被吸收、氧化为硝酸根离子,然后用硫酸肼还原为亚硝酸根离子,以盐酸萘乙二胺比色法测定废气中氮氧化物的浓度。检出限2μg/25ml;测定范围20—6000mg/m~3。     

便携式分光光度法现场测定污染场地地下水中铬

在硫酸介质中,用Ce~(4+)将Cr~(3+)氧化成Cr~(6+),用便携式分光光度计现场测定铬污染地下水中的Cr~(3+)、Cr~(6+)和总铬。通过试验,对氧化还原反应的可行性、反应时间、酸度、Ce~(4+)加入量、DPC用量、稳定时间、干扰因素等条件优化,使该方法在0μg/L~1 600μg/L范围内线性良好,当取样量为25 m L时,方法检出限为12.5μg/L。用该方法测定实际样品,RSD为4.4%~8.2%。用该方法与标准方法同时测定Cr~(3+)、Cr~(6+)和总铬,2种方法的相对偏差为-4.4%~4.3%。     

空气中偏二甲肼与肼的固体采样气相色谱测定方法

本法用涂有硫酸的SG—2型固体吸附剂捕集空气中的偏二甲肼及肼,然后用水洗提,加入糠醛衍生化,再用乙酸乙酯萃取,将萃取液注入色谱仪进行分析。根据峰高查标准曲线,计算偏二甲肼与肼在空气中的浓度。检出浓度范围,偏二甲肼0.0262～6.70mg/m~3,肼0.00714～1.00mg/m~3:在该范围内的平均相对误差偏二甲肼为5.2％,肼为3.7％;回收率均大于90％;最低检测限,偏二甲肼为0.0208mg/m~3,肼为0.0072mg/m~3。     

AgDDC光度法测定水中砷的相关问题

1在过滤前必须将滤纸用小毛刷轻轻刷一遍 ,再用蒸馏水冲洗干净后晾干备用 ,以免纤维进入吸收液。2氯化亚锡溶液应临用现配 ,以免被氧化失去还原作用。3使用 1 4～ 2 0目或 1 6个 /克规格的无砷锌粒以保证分析结果准确。 4为控制反应速度 ,可当砷化氢发生瓶加完试剂放置 1 5min后放入盛有冰水的托盘中 ,取 5.0 ml吸收液于干燥的吸收管中 ,插入导气管 ,再将 4g( 1 4～ 2 0目 )锌粒迅速倾入砷化氢发生瓶中 ,立即将导气管与发生瓶连接 ,保证不漏气 ,在室温下反应 1小时。5可用蒸馏法回收氯仿 ,温度不可过高 ,微沸即可 ,初馏液可加少量无水氯化钙…     

荧光分光光度法测定大气飘尘中的硒

本法对美国《空气采样与分析方法》中介绍的用荧光分光光度法测定大气颗粒物中硒的方法进行了较大的改进。将采集来的滤膜样品用硝酸氧化,在pH_2的酸性溶液中与2,3—二氨基萘反应,采用沸水浴加热,缩短了反应时间,用环已烷作萃取剂,提高了灵敏度。对于金属干扰离子则用国产732~#阳离子交换树脂进行分离。本法的线性范围为0.01～0.4μg,最低检测限为0.0012μg,当采样体积为20m~3时,最低检出浓度为0.0005μg/m~3。精密度为2.7％,回收率在92％～100％之间,适用于一般大气飘尘中硒的测定。     

水中氟的分离与富集的研究(续)——用CaPOHI和Ⅱ型交换柱分离富集水中氟

羟基磷灰石分子式为(Ca_(10)(PO_4)_6(OH_2)是人体骨骼中的一种重要的无机物质早已为人们所了解,尽管早在50年代就有人将羟基磷灰石用于微量氟的分析中,但将它用于无机离子的分离与富集仅是近些年才有较大的发展。SUZUKI等人用羟基磷灰石作阳离子交换剂,交换水中的Cd(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)等二价金属离子。SHIKIKI等用它分离富集水中的氟。本文试以羟基磷灰石为主要原料,与多孔基体一起制备成颗粒状的除氟     

分光光度法测定大气飘尘中的硒

将大气飘尘的采样滤膜用硝酸—高氦酸氧化,用国产的大孔螯合型阳离子交换树脂和掩蔽剂的加入来去除溶液样品中的干扰物[2],在pH_2左右的酸性溶液中Se(Ⅳ)与2,3—二氨基萘(DAN)反应生成有色的4,5苯基2,1,3—苯并硒,用环已烷萃取后在378nm波长下测定有机相。当采样体积为200m~3,最低检出浓度为0.00055μg/m~3。     

高温消解水样比色法测定总铬

在高温下，用碱性过硫酸钾溶液将水样中厂价铬氧化为六价铬，比色测定总铬。精密度和准确度均与常温消解法一致。     

大气颗粒物中有机污染物的分析与研究

一、样品采集 用大流量采样器内装玻璃纤维滤膜采集了大气颗粒物样品,采样后的滤膜要避光、冷藏,以免有机物发生变化。 二、样品前处理 将采有大气颗粒物的滤膜剪碎放入锥形瓶中加入环己烷在超声作用下速溶三次,每次10分钟,溶液合并后加到预先活化过的60—100目的硅胶层析柱(使用前经150℃烘4小时,然后用环己烷浸泡后,装在长40cm,内径为1.2cm的玻璃柱内),用适量溶剂冲洗后将冲洗液在K—D蒸发器上浓缩到0.2—0.5ml待用。     

萃取色谱法富集——石墨炉原子吸收法测定天然水中超痕量重金属

一、金属元素标准液:分别按常规法配制0.05ppm(Cd0.005 ppm)各元素的混合使用液和Cu、Co、Mn、Pb、Ni为0.05ppb,Cd为0.005ppb,Fe、Zn为5ppb的混合使用液。 二、色谱柱的制备:称取4g铜试剂于100ml分液漏斗中,加入40ml水使其溶解,再用氯仿萃取两次,每次10ml,然后将萃取后的氯仿加入盛有2g8-羟基喹啉的100ml烧杯中,再加入约7g701担体(80—100目),不断搅拌,于水浴加热呈湿盐状。取下加入数毫升亚沸水并不断搅拌(此时担体呈雪花状)放置浸泡数分钟,用自然沉淀法将处理好的担体装入内径6—7mm下端垫有脱脂棉的长颈漏斗中,沉降至约10cm后上端用少许脱脂棉遮盖。用100ml左右亚沸水淋洗色谱柱。     

热分解齐化原子吸收光度法测定废水中的总汞

建立用热分解齐化原子吸收光度法测定废水中总汞的方法。将样品加热至650℃,使所有汞转化成蒸气,利用催化管将蒸气中的二价汞转化成零价汞,再利用金管捕集零价汞,加热金管释放零价汞并使其进入分析单元,在253.7 nm处以冷原子光谱法测定汞含量。方法检出限(t S)为0.045μg/L,测定下限为0.180μg/L。相对标准偏差RSD为2.3%~4.6%,加标回收率P为86.2%~94.8%。用热分解齐化原子吸收光度法直接测定废水中总汞,操作简单,污染小,毒性低,可替代《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(HJ 597-2011)。     

测油项目中四氯化碳的回收利用

操作过程:①将四氯化碳废液通过长颈漏斗倾入精馏容器内,废液约占容器体积的2/3.②将水浴锅温度控制在95～100℃,在精馏容器外用一湿布缠绕包裹,可提高精馏速度.③当四氯化碳蒸气馏出口温度达到接收温度时即可用洁净棕色玻璃瓶接收.④为实现较大批量的提纯、连续精馏,可在精馏器内尚有余液且馏出口温度未下降时,停止接收馏出液,将另一批四氯化碳废液倒人精馏容器内,继续升温精馏.     

高通量固定污染源废气颗粒物中总汞的测定

用玻璃纤维滤筒采集固定污染源废气颗粒物,借助硝酸和氢氟酸的作用,使滤筒和废气颗粒物在160℃下消解,再用原子荧光法测定消解液中总汞。用50%热硝酸溶液处理玻璃纤维滤筒,消除滤筒本底值不一对测定结果的干扰,并优化消解过程,使该方法在0.050μg/L~1.00μg/L范围内线性良好。当采样体积为10 L时,方法检出限为4.5×10~(-5)mg/m~3,空白加标样6次测定结果的RSD为7.2%,加标回收率为87.0%~113%。将该方法用于测定某固定污染源废气颗粒物中总汞,测定值在标准排放限值内。     

气相色谱法测定空气中低分子量醛酮的方法研究

用2,4-二硝基苯肼为吸收液将空气和工业废气中的醛酮化合物定量吸收,以FID为检测嚣,2%OV-1玻璃柱为色谱柱,使得甲醛、乙醛等衍生物完全分离,并做了采样吸收效率实验,标准萃取液的稳定性实验.