固相萃取-毛细管气相色谱法测定水中的甲基汞

根据巯基棉在一定酸性条件下能定量吸附甲基汞的原理,利用多通道并联的固相萃取装置,采用气相色谱（ECD）方法测定饮用水中痕量甲基汞,考察了水样pH值对回收率的影响。方法在10．0ug／L～50．0ug／L范围内线性良好,当采样体积为1．0L时,检出限为0．06ng／L,样品平行测定的加标回收率在79．6％-82．8％,相对标准偏差为2．5％。     

固相萃取—气相色谱法测定水中松节油

采用固相萃取—气相色谱法测定水中松节油,实现了样品提取自动化,避免了萃取溶剂二硫化碳对环境和分析人员的危害。用HP-5毛细柱代替填充柱对松节油进行分离,取得了较好的分离效果,并以色谱图中的最大峰α-蒎烯的保留时间与峰面积进行了定性和定量分析。     

固相微萃取-气相色谱法测定生活饮用水中的有机磷农药

建立了固相微萃取(SPME)和气相色谱火焰光度(GC-FPD)检测方法,并且检测了生活饮用水中7种有机磷农药.与传统的气相色谱法相比,该方法具有比较高的重现性和选择性,在生活饮用水有机磷农药的测定中具有很好的应用前景.     

固相萃取-气相色谱法测定水中的酚类污染物

研究了自制活性炭纤维小柱对水中四种痕量酚的固相萃取条件,选用乙醇作为洗脱剂,并采用气相色谱法进行检测。在实验条件下,即水样溶液pH=1,吸附流速为3mL/min,洗脱流速为0.1mL/min,四种酚的回收率在63%~102%之间,RSD在2%~9%之间,最低检测浓度达到 级。方法用于分析测定实际环境水样,结果令人满意。     

影响666,DDT残留是相色谱测定结果的因素

本文就一，色谱柱；二、汽化室及进样技术；三“鉴定器的污染及防止；四，正确的定性鉴别等四个影响定量准确度的因素进行了探讨与研究，并提出了相的解决方法。     

固相微萃取—气相色谱法测定水中的5种有机磷农药

与液液萃取法相比，固相微萃取法测定5种有机磷农药精度密度和灵敏度更高，并具有较好的相关系数和较低的检出限，且使用时萃取头上的待测物至少保护24h不会损失，方法简便、快捷，无污染。     

固相微萃取-毛细管气相色谱法测定水中有机污染物

固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩于一体的样品前处理技术,具有分析快速、灵敏度高、无需有机溶剂的优点。用固相微萃取-毛细管气相色谱分析水中甲醇、丙酮、异丙醇、乙醇、乙腈、丙烯腈,检出限可达0.003～0.03mg/L。     

固相微萃取-气相色谱法联用测定水中氯苯系化合物

采用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术对水中九种氯苯进行测定。优化了SPME的萃取条件,选用65μmPDMS—DVB萃取涂层,在加入1．5gNaCl,温度为20℃的条件下萃取15min,280％解吸4min。该方法的相对标准偏差小于8％,相关系数大于0．9988。将该方法应用于湘江水中氯苯的测定,回收率分别为79．4％-99．9％,证明了访方法对痕量氯苯分析的可行性与可靠性。     

自制固相微萃取装置-气相色谱法测定空气中痕量苯

采用自制的固相微萃取(SPME)装置结合气相色谱仪(GC)对室内空气中痕量苯进行定性和定量的分析。阐述了固相微萃取法的原理和定量的机理;对影响SPME的因素(空气柱、萃取时间、解吸时间和温度)进行了讨论;对所建立的方法进行了系统评价,结果表明:建立的方法具有良好的线性关系(相关系数R=0.9998),检出限为0.01mg/L,3个含量点的相对标准偏差在允许的范围7%以内,回收率为98.18%。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定水质中的五氯酚

固相萃取(SPE)是目前常用的一种样品预处理方法,具有高效、快速、方便和高选择性等特点.本方法中所选择的聚乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)柱填料对五氯酚有较好的吸附效能,从而实现了较好的加标回收率.另外,该填料具有高效高选择性,对酚类具有较高的吸附效能,因此建议在需要测定酚类化合物浓度时,也可以使用该方法,并在选择气相色谱仪检测器时使用氢火焰离子化检测器(FID).     

磁性固相萃取在环境分析中的应用

样品前处理直接影响污染物分析的准确性并很大程度上决定了目标物质的检测限。磁性固相萃取作为一种新兴的样品前处理技术,具有操作简单、消耗时间短、成本低等优点,克服了传统柱式固相萃取的缺陷,广泛应用于环境、化学、生物、药物分析等领域。文章介绍了磁性固相萃取技术及其流程,概述了各种磁性材料在痕量污染物富集分离过程中的应用现状,分析比较了不同表面修饰物质的磁性粒子的优缺点,并展望了磁性固相萃取未来的研究方向。     

顶空气相色谱法测定地表水中吡啶

采用顶空进样、毛细管柱HP -INNOWAX分离、GC -FID测定地表水中吡啶。水样顶空时通过加碳酸钠盐大幅度降低了检出限 ,最低检出浓度达到 0 0 2mg/L。本法加标回收率为 96 5 %～ 10 1% ,变异系数为 7 8%～ 9 8%。     

固相萃取-气相色谱法快速分析水中硝基苯类化合物

建立了固相萃取-气相色谱定量分析水中硝基苯类化合物的分析方法,详尽地叙述了水样预处理过程.对固相萃取,水样预处理和色谱分离条件做了试验并予以优化.采用ODS-C18固相萃取柱将样品浓缩富集后,以DB-17色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)为分离柱,以ECD和FID检测.方法检出限在0.12～90 μg/...     

加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱法测定土壤中17种有机氯农药

建立了加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取净化(SPE)-气相色谱法测定土壤中17种有机氯农药(OCPs)的方法。采用ASE技术对土壤中OCPs进行提取,选用二氯甲烷∶丙酮=1∶1作为萃取溶剂,减少了组分的损失,17种OCPs的提取回收率达71.7%~113.4%。以弗罗里硅土小柱为净化载体,选择不同的淋洗溶剂形成4种方案进行净化试验,结果表明:方案1采用丙酮∶正己烷=1∶1为淋洗溶剂时的净化效果最好,17种OCPs的回收率为71.0%~97.6%,方法的检出限为0.16~0.28μg/kg。利用所建立的方法进行3个水平(0.01 mg/kg、0.02mg/kg、0.05mg/kg)的加标回收试验,结果表明:除了添加水平为0.01mg/kg时异狄氏剂和环氧七氯的回收率较差外,其余OCPs的回收率均达到72.3%~108.2%,相对标准偏差RSD小于15.6%,方法的回收率和相对标准偏差均满足土壤农药残留检测中准确度和精密度的要求。     

固相萃取-气相色谱-质谱-选择离子法检测污水中壬基酚

壬基酚是城市污水和再生水中的1种痕量污染物,具有内分泌干扰作用.由于壬基分支程度的不同,有多种同分异构体存在,基体背景复杂,定量检测困难.采用固相萃取-气相色谱-质谱和选择性离子定量分析方法,对70多个污水和再生水样品中壬基酚同分异构体总量进行了定量检测.结果表明,亲水-亲脂平衡固相萃取柱对壬基酚有良好选择吸附能力,不同水样的浓缩倍数在50～200倍之间.在壬基酚各异构体质谱图中,107、121、135、149、163这5种离子的丰度较高,特异性较强,其响应值总和(∑SIM)占总离子流(TIC)的54.4%～73%,以∑SIM(107、121、135、149、163)色谱图的积分面积作为定量检测的依据,既准确地反映各种异构体的组成,又排除了背景离子的干扰,确保了方法的选择性、准确度和精密度.     

热脱附气相色谱法测定大气中氯苯类化合物

使用热脱附解析气相色谱法测定7种氯苯类化合物。研究表明该方法在0.005~1.0mg/m3浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,氯苯化合物回收率为95.2%~1 07%,相对标准偏差为2.6%~3.3%,检出限为0.005 m g/m3均能较好地满足实验室分析要求,且样品在热脱附管内保存期可达7d。     

气相色谱/串联质谱法分析水中痕量酞酸酯

采用C18固相萃取结合气相色谱/三重串联四极杆质谱联用仪建立了地表水中痕量酞酸酯(PAEs)类化合物的分析方法。使用串联质谱特有的多反应监测模式可以很好的去除基质的背景干扰,对列入美国环保局优先控制污染物名单的六种PAEs均实现基线分离,在50～1 000 ng/mL范围内线性良好,6种PAEs的相关系数均大于0.99,加标回收率在89.8%～103.4%之间,方法的精密度较好(RSD<10%)。应用于实际地表水样品中PAEs的分析表明,某市地表水中含有邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯,其中邻苯二甲酸二丁酯含量最高(均值为1.25μg/L),邻苯二甲酸丁基苄基酯和邻苯二甲酸二辛酯均未检出。     

水中阿特拉津的气相色谱法测定

采用正已烷液液萃取方法,萃取液经320m石英弹性毛细管柱分离,用电子捕获检测器(ECD)检测水中阿特拉津,得到了良好的分离效果和较高的灵敏度及精密度,达到GB3838—2003《地面水环境质量标准》中的要求。