自来水中铅和镉的分离富集和原子吸收测定

采用PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]—Ni(Ⅱ)共沉淀体系,在pH=10条件下分离富集自来水中的铅和镉,再采用微量注射进样火焰原子吸收法(FAAS)进行测定,水样中的共存离子不干扰测定,加入铅和镉的回收率均在90—106％之间。对铅含量为0.1μg/ml和镉含量为0.05μg/ml的水样进行8次平行测定,其相对标准偏差分别为2.9％和6.4％。溶液中铅的浓度在0—0.4μg/ml,镉的浓度在0—0.2μg/ml范围内,工作曲线呈线性。     

MetalSafe便携式分析仪快速测定水中重金属

以镉和铅为例,采用MetalSafe便携式分析仪快速测定水中重金属,介绍了基于阳极溶出伏安法的测定原理及仪器操作步骤和技术参数.采用标准加入法,镉和铅的校准曲线线性良好,检出限分别为0.022μg/L和0.025μg/L,两个质量浓度水平的镉和铅标准溶液平行测定的RSD≤0.6%,相对误差＜5%.与火焰原子吸收光谱法作...     

工业废水中痕量汞的直接测定

采用DMA-80型直接测汞仪测定工业废水中的痕量汞,优化了干燥时间、分解温度、释放温度等试验条件。方法在0μg/L~600μg/L范围内线性良好,检出限为5.0×10-5mg/L,工业废水样品平行测定的RSD≤0.2%,加标回收率为96.7%~105%。     

溴氧化甲基红褪色光度法测定大气中游离溴

利用溴(Br2)能氧化甲基红溶液并使其褪色,褪色程度与溴量呈线性关系的原理,通过对溶液酸度、各试剂用量等反应条件和可能存在的干扰进行了研究,建立了一种测定大气中游离溴的分析方法.方法的检出限为0.25μg/10ml,摩尔消光系数ε=3.9×104,线性范围为0～16μg/10ml.分别测定含溴量为2.4μg和5.60μg,结果表明,相对标准偏差在6.7%和5.0%(n=9)之间,相对误差小于7.0%.     

氢化物发生-原子荧光法同时测定水中的砷和铅的研究

目的是建立一种同时测定水中微量砷和铅的方法。方法采用酸消解法消解水样,氢化物发生-原子荧光法同时测定水中微量砷和铅。结果显示,砷和铅方法的检出限分别为0.20μg/L和0.24μg/L,回收率分别为92.9%~104.4%和93.5%~103.8%,相对标准偏差分别为2.3%和3.5%。水中微量砷和铅用氢化物发生-原子荧光法测定能满足要求,可以同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定海产品中铅及其同位素比值

采用微波消解,电感耦合等离子体质谱法测定海产品中铅含量及其同位素比。通过选择本底铅浓度低的硝酸降低背景值,选择合适内标以减少仪器波动带来的误差,使得该方法在0μg/L~100μg/L范围内线性良好,~(204)Pb、~(206)Pb、~(207)Pb和208Pb的方法检出限为0.041μg/L~0.180μg/L。用该方法测定有证标准物质,结果在标准值范围内,海产品样品6次测定结果的RSD为3.1%~8.6%,加标回收率为89.9%~96.3%。26种海产品中总铅质量比为0.018 mg/kg~2.32 mg/kg,铅同位素~(207)Pb/~(206)Pb值为0.783 55~0.881 61。     

APDC-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥产品中铅、镉的研究

通过试验研究,建立了硝酸-氢氟酸-高氯酸消解、APDC-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥产品中的铅、镉.该方法铅的检出限为2mg/kg,镉的检出限为0.2mg/kg(按称取0.5g试样消解定容至50ml计算),用于不同地域堆肥样品测定,铅、镉的相对标准偏差(RsD)分别为2.29%～8.16%和5.17%～11.7%,加标回收率介于86.8%～107.2%和88.0%～108.0%之间.     

原子荧光光谱法与ICP-MS法测定水中总铅的比对研究

对测定水中铅的原子荧光法和ICP-MS法进行了对比分析。通过标准曲线、方法检出限、精密度、准确度的测定对比,结果表明,原子荧光法标准曲线在0～50μg/L内线性良好,相关系数为0.9995,检出限为0.06μg/L,精密度为1.44%～3.83%,实际样品加标回收率为92.0%～104%;ICPMS法标准曲线在0～100μg/L内线性良好,相关系数为1.0000,检出限为0.02μg/L,精密度为1.02%～3.67%,实际加标回收率为95.0%～106%。     

每毫升含1.00μg亚硝酸盐氮标准溶液的稳定性实验

把 1 6次浓度测定值与亚硝酸盐氮原始浓度值 ( 1 0 0μg/ml)作为一组测定值 ,用狄克逊检验法检验该组数值中最小值 0 .98μg/ml和最大值1 .0 2μg/ml是否为离群值。经检验 ,最小值0 .98μg/ml和最大值 1 .0 2μg/ml均为正常值。显然 ,该溶液放置 1 1 0 0天后的浓度测定值 0 .99μg/ml也为正常值。因此 ,在常温下 ,用普通去离子水配制的每毫升含 1 .0 0μg亚硝酸盐氮标准溶液非常稳定 ,至少可稳定三年 ,无需现用现配。每毫升含1.00μg亚硝酸盐氮标准溶液的稳定性实验@陈智勇$通州市环境监测站!江苏通州226300…     

浊点萃取-原子吸收光谱法测定水和花粉中痕量铜、铅、镉

以氢氧化钠为沉淀剂,依据Triton X-114的浊点现象分离沉淀,沉淀在浓盐酸作用下溶解,用原子吸收光谱法测定样品中痕量铜、铅、镉。通过试验优化测定条件,使该方法在0 mg/L~6.00 mg/L范围内线性良好,3种元素的方法检出限分别为0.028μg/L、0.006μg/L、0.028μg/L。将该方法用于水样、花粉中痕量铜、铅、镉的测定,RSD为2.8%~7.9%,加标回收率为92.0%~106%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定废水中痕量铅

运用氢化物发生-原子荧光光谱法,经过各种条件试验,建立测定地面水与废水中痕量铅的分析方法,在0.0004～0.05mg/L线性范围内,铅的最低检出限为0.4μg/L,标液变异系数＜2%,样品变异系数＜8%,样品回收率100%～105%.     

纳米TiO_2固相萃取原子吸收光谱法测定工业废水中铅与镉

主要研究了纳米TiO2固相萃取与原子吸收光谱法测定工业废水中铅与镉的方法。合成了3种不同粒径的纳米TiO2,探讨了粒径对铅与镉离子分离富集效率的影响,发现其萃取效率随着粒径的增大而降低。在原子吸收光谱仪最佳操作条件下,工业废水样品中镉与铅的检出限分别为0.010和0.046μg/L。工业废水中铅与镉的分析结果表明,该方法具有灵敏度高、简便快速、相对误差较小等特点。     

顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定水中2,4,6-三氯酚

建立了顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法(HS-SPME-GC-MS-MS)测定水中2,4,6-三氯酚的方法。优化条件下,在1. 00～50. 0μg/L质量浓度范围内线性响应良好(r~2=0. 999 1);检出限0. 224μg/L,测定下限0. 896μg/L;加标样相对标准偏差(RSD)为4. 15%～6. 24%;加标回收率为81. 0%～115%;单个样品检测总时间40 min。该方法萃取与气相色谱-串联质谱分析在线一步完成,操作简便、灵敏度高、抗干扰性强,适用于地表水、生活饮用水、工业废水等水体中2,4,6-三氯酚的检测。     

络合物吸附波法测定痕量铅

在醋酸醋酸钠缓冲溶液中,铅与邻菲绕啉,硒的络合物。在单扫描示波极谱仪(JP-2型)上,于-0.55伏出现一个灵敏的吸附波。底液最佳浓度:0.15MHAC-0.35MNaAC,0.00015～0.0005％。邻菲统啉,0.5-1.25μgSc~(4+)/ml.其波高与铅含量在0～2μg/ 10ml间成比例.检出限为0.001μg·ml~(-1)。大量钾、钠、铵,2mg钙、镁、铬、钡及一定量金属离子、非金属离子不影响铅的测定。该法已用于地表水中痕量铅的测定,方法简单快速准确。     

ICP-MS法同时测定地表水中18种金属元素

以115In-103Rh为双内标校正系统,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定地表水中铜、锌、硒、砷、汞、镉、铅、铁、锰、钼、钴、铍、锑、镍、钡、钒、钛、铊等18种金属元素,优化了测量同位素、内标元素等试验条件。18种金属元素在0μg/L～100μg/L范围内线性良好,检出限为0.006μg/L～0.123μg/L,标准样品的测定值均在保证值范围内,平行测定的RSD为1.7%～4.2%,实际水样加标回收率为89.0%～100%。     

微量铅的有机络合物吸附波极谱测定方法的研究

本文采用二甲酚橙有机络合物吸附波,测定微量铅,在pH=5的醋酸——醋酸钠缓冲液——四乙基溴化铵——二甲酚橙体系中,有一对称、稳定的有机络合物吸附波。铅浓度与吸附电流在0.005—0.5μg/ml范围内有良好的线性关系。方法快速、简便、精密度高。适宜于天然水及废水中微量铅的测定。     

五氟苯甲酰氯衍生-气相色谱-质谱法测定地表水中一甲基肼

建立了五氟苯甲酰氯衍生-气相色谱-质谱法测定地表水中一甲基肼的方法。取200ml水样,调节后的pH为10,加入20ml衍生剂,在室温下剧烈振荡衍生1h,40ml二氯甲烷萃取10min,浓缩至1.0ml后用气相色谱-质谱联用分析。方法在5～500μg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.996,方法检出限为2.67μg/L;加标水样的相对标准偏差为9.54%和8.38%;加标水样回收率为79.08%～102.96%。     

石墨炉原子吸收法测定环境水样中四乙基铅的方法探讨

通过对双硫腙目视比色法测定四乙基铅的方法进行改进,利用四乙基铅标制作工作曲线,用浓硝酸取代溴-硝酸进行消解,使有机铅变成无机铅后,用石墨炉原子吸收方法定量测定。此方法操作简单、节省试剂,对测定环境水样中四乙基铅的灵敏度、准确度都有很大提高。该方法的最低检出浓度为0.02μg/L,测量范围为0.1~80μg/L,回收率88%~101%。     

LC-MS/MS法测定沉积物中磺胺类和四环素类抗生素

沉积物样品用乙腈-柠檬酸缓冲溶液提取后经HLB-SPE柱净化,采用LC-MS/MS法在MRM模式下测定17种磺胺类和4种四环素类抗生素,通过优化测定条件,使方法在0. 500μg/kg～100μg/kg范围内线性良好。方法检出限为0. 15μg/kg～1. 2μg/kg,2个质量比水平的加标回收率为44. 1%～125%,试验5次结果的RSD 16. 0%。将该方法用于测定厦门近岸海域沉积物中抗生素,共有6种磺胺类和4种四环素类抗生素检出,测定值为0. 3μg/kg～26. 2μg/kg。     

原子荧光光谱法同时测定环境水体中痕量锡和锌

采用原子荧光光谱法同时测定环境水样中痕量锡和锌,优化了试验条件。锡在1.00μg/L～10.0μg/L、锌在20.0μg/L～200μg/L范围内线性良好,方法检出限锡为0.13μg/L,锌为1.76μg/L,锡和锌标准溶液测定的相对标准偏差分别为2.9%和4.0%,环境水样加标回收率锡为96.4%～106%,锌为92.0%～111%。