异烟酸—吡唑啉酮光度法测定氰化物方法探讨

异烟酸—吡唑啉酮光度法测定氰化物方法探讨赵世星（河南省驻马店地区环境监测站,驻马店４１２８０１）本文改用等量无水乙醇替代具致癌毒性的Ｎ,Ｎ－二甲基甲酰胺作溶剂,比色皿和比色管均用稀磷酸浸洗,再用去离子水洗净,空白吸光值可＜０．００８,最低检出浓度低于...     

酸度对异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水中微量氰的影响探讨

异烟酸-吡唑啉酮比色法是测定水中微量氰化物的方法。本文就体系的酸度对测定结果的影响及其机理做了初步探讨,进行了改进,从而提高了该法的精确度,缩短了分析时间,使之更适合于污水中微量氰化物的测定。 实验部分 (一)主要试剂:1.0.25M磷酸盐缓冲溶液[pH=6.8]:称取34gKH_2PO_4和35.3gNa_2HPO_4溶于去离子水中并稀释至1L。2.1％氯胺T水溶液(贮存于棕色瓶中)3.异烟酸-吡唑啉酮溶液:称取1.5g异烟酸溶于24ml2％NaOH溶液中,加热使其完全溶解,待冷却后用水稀释到100ml。称取0.25g吡唑啉酮溶于20mlN-二甲基甲酰胺中。将异烟酸溶液与吡唑啉酮溶液按5:1(V/V)混合。临用前配制。4.0.01M、     

异烟酸-吡唑啉酮光度法测定氰化物的方法研究

研究了用次氯酸钠代替氯胺 T为活性氯试剂进行测定的方法 ,比较了这两种试剂对测定条件、结果的影响 ,且对蒸馏预处理方法进行了改进 ,并提出了在蒸馏预处理及异烟酸 -吡唑啉酮分光光度法测定过程中的注意事项     

异烟酸—吡唑啉酮光度法测定水中氰化物显色时间对结果的影响

异烟酸－吡唑啉酮光度法测定水中氰化物［１］,其测定目标是缩合蓝色染料,此物质并不稳定,颜色会逐渐偏向蓝绿光,吸收波长慢慢红移;在６３８ｎｍ波长下,其吸光值会随时间很快变化,测定时间的差异能造成较大的误差。试验方法全部按文献〔１〕进行。１结果１１校准...     

异烟酸-吡唑啉酮光度法测定氰化物影响因素的探讨

研究了用无水乙醇代替N-N二甲基甲酰胺，比较了2种试剂对测定的影响，并就实验条件对测定的影响作了进一步分析，提出了此法的最佳实验条件。     

异烟酸——吡唑啉酮光度法测定高浓度总氰化物的初探

用零浓度空白管经显色后的试液作稀释液，对高浓度总氰化物显色后的样品进行稀释分析测定，这样可提高高浓度总氰化物测定结果的淮确度和精密度，与直接稀释法测定的结果等效。     

异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定海水中氰化物方法改进

应用国家标准方法中的异烟酸—吡唑啉酮分光光度法测定海水中氰化物,存在方法精密度和准确度不高、效率低的问题,本文对该方法进行了完善和改进,提高了海水氰化物测定方法的精密度和准确度,从而提高了效率。     

异烟酸——吡唑啉酮光度法测定水中氰化物时显色剂的改进

异烟酸－吡唑啉酮光度法测定水中氰化物具有仪器简单、试剂稳定、灵敏度高等特点,但显色剂吡唑啉酮的溶剂N,N－二甲基甲酰胺毒性较大。本文根据文献[1]和文献[2],在异烟酸－吡唑啉酮光度法的基础上,对显色剂的配制作了改进,吡唑啉酮的溶剂改用无水乙醇代替。对标准法[1]和     

荧光分光光度法测定废水中的微量硫化物

建立了一种基于荧光素汞在碱性条件下与S^2-作用生成荧光性的物质，从而使荧光素汞的荧光强度下降，根据荧光强度的下降值来测定水样中S^2-含量的方法，测定范围为0.007-0.8mg/L，线性相关系数r为0.9987。大部分共存物质不干扰测定，加入甲醛溶液可消除CN^-的干扰，加入酒石酸可消除Fe^3 的干扰，测定结果令人满意。     

异烟酸——吡唑啉酮测定氰化物的改进

现有方法中,显色剂吡唑啉酮的溶剂为N-二甲基甲酰胺,本文改用乙醇代替,对两者进行比较实验证明,灵敏度、准确度、精密度、线性关系均令人满意。     

异烟酸—吡唑啉酮法测定氰化物的探讨

用异烟酸吡唑酮法测定氰化物时,显色液吡唑啉酮的溶剂为Ｎ,Ｎ二甲基甲酰胺。它是一种有毒、有异臭的“万能有机溶剂”,价格昂贵且用其配制的显色液使用有效期短。今对显色温度、显色时间和用乙醇或蒸馏水代替Ｎ,Ｎ二甲基甲酰胺作为溶剂的可行性进行了试验。１试...     

棉红褪色光度法测定废水中的微量铬Ⅵ

在pH=4.0的缓冲溶液中,磷酸和棉红在100℃下反应生成天蓝色物质(λmax=675nm),该物质在微量铬Ⅵ的催化下被溴酸钾氧化褪色,建立了测定痕量铬Ⅵ的催化动力学新方法,方法的检出限是0.76ng/ml,线性范围0～0.06μg/ml,用于测定电镀废水中铬Ⅵ,结果满意.     

棉红褪色光度法测定废水中的微量铬VI

在pH=4.0的缓冲溶液中,磷酸和棉红在100℃下反应生成天蓝色物质(λmax=675nm),该物质在微量铬VI的催化下被溴酸钾氧化褪色,建立了测定痕量铬VI的催化动力学新方法,方法的检出限是0.76ng/ml,线性范围0~0.06μg/ml,用于测定电镀废水中铬VI,结果满意。     

异烟酸--吡唑啉酮光度法分析水中氰化物的几个关键步骤

①水样预处理 (蒸馏 )时酸的加入量要以水样pH的高低来定 ,若水样的pH高 ,则酸的加入量亦相应要增加。②加入氯胺T后 ,应立即将比色管的塞子塞紧并振荡 ,使氯胺T与水样充分混匀 ,然后静置 3～ 5min ,使氯胺T与水样中的氰化物充分反应后才加入异烟酸———吡唑啉酮。这一步骤非常关键 ,若氯胺T与水样中的氰化物没有充分反应就加入异烟酸———吡唑啉酮 ,将会出现显色很差 ,甚至出现分析失败的情况。③加入异烟酸———吡唑啉酮后 ,亦应振荡 ,使异烟酸———吡唑啉酮与水样充分混匀后才用水稀释至标线 ,且稀释用的水应为中性的纯水 ,不能偏…     

邻菲啰啉直接光度法测定水中总铁

为了准确快速测定印染企业生产用水中的铁,探讨了Fe3＋在水浴和室温25℃时的还原反应试验,发现在这2个条件下Fe3＋均能被盐酸烃胺快速还原为Fe3＋,进而提出了测定水中总铁的新方法——邻菲哕啉直接光度法。并对该方法的检出限、显色络合物的稳定性、干扰及消除、盐酸用量、校准曲线、精密度和准确度进行了试验。检出限为0．03mg／L,显色络合物显色15min可稳定6个月,精密度RSD〈4．32％,加标回收率为95．3％～103％。通过地下水、地表水、工业废水和铁标准样品的比对实验表明,邻菲哕啉直接光度法与邻菲啰啉光度法（标准法）的测定结果无显著差异。     

邻菲哕啉直接光度法测定水中总铁

为了准确快速测定印染企业生产用水中的铁,探讨了Fe3+在水浴和室温25℃时的还原反应试验,发现在这2个条件下Fle3+均能被盐酸烃胺快速还原为Fe2+,进而提出了测定水中总铁的新方法--邻菲哕啉直接光度法.并对该方法的检出限、显色络合物的稳定性、干扰及消除、盐酸用量、校准曲线、精密度和准确度进行了试验.检出限为0.03 mg/L,显色络合物显色15 min可稳定6个月,精密度.RSD＜4.32%,加标回收率为95.3%～103%.通过地下水、地表水、工业废水和铁标准样品的比对实验表明,邻菲哕啉直接光度法与邻菲哕啉光度法(标准法)的测定结果无显著差异.     

双环己酮草酰二腙光度法测定电镀废水中的铜

在ＰＨ８－１０氨性介质中心,Ｃｕ（Ⅱ）能与双环己酮草酰二腙生成蓝色络合物,λｍａｘ＝６０２ｎｍ。在０μｇ／２５ｍＬ－３５μｇ／２５ｍＬ范围内遵守比尔定律。常见大量共存元素干扰测定,可不经预处理直接用于电镀废水测定。     

应用全差示光度法测定水和废水中的微量氰化物

在ｐＨ８０时,ＣＮ－与３甲基１苯基５吡唑啉酮、吡啶及氯胺Ｔ反应形成稳定的蓝色产物,最大吸收波长为６１７ｎｍ,表观摩尔吸收系数为１２×１０５Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ。实验了采用全差示光度法测定微量氰化物的条件。通过蒸馏富集,建立了改进的吡唑啉酮法测定氰化物的分析方法,并对实际样品进行了测定。本方法的检出限为０００１ｍｇＣＮ－／Ｌ,检测范围为０００１～０２５ｍｇＣＮ－／Ｌ,可应用于水和废水中微量氰化物的测定。