探讨测定水质中总氮主要影响因素

总氮是水体中氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮等无机氮和有机氮的总称,是衡量水质的重要指标之一。碱性过硫酸钾消解法测定水中的总氮时,经常出现空白值偏高的现象。本文从实验用水、试剂的选择、消解时间等多方面对总氮测定的影响因素进行探讨。     

碱性过硫酸钾法测定总氮中影响因素及解决方法

总氮是水体中氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮等无机氮和有机氮的总和,是反映水体所受污染程度和富营养化程度的重要指标之一。在碱性过硫酸钾-紫外分光光度法测定水中总氮时,该方法操作步骤简单,易于操作和掌握,但在实际操作中影响因素较多,其准确度难以掌握。本文通过对总氮测定中试剂的纯度、配制的方法及水浴温度、储存时间、消解的温度、压力和时间等因素的总结、探讨和分析,确定适合的测定条件,提高测定结果的准确度和精密度。     

过硫酸钾提纯对水体中总氮消解的影响

总氮可以反映水体中氮污染程度,是水体监测和氮相关研究的必测指标。水体中总氮的测定采用我国总氮测定方法标准HJ 636—2012,而在实际测定过程中,因为过硫酸钾纯度不够,存在空白值偏高、测定结果不准确和重复性差等问题,会导致总氮测定试验失败。为探究常见的过硫酸钾种类、提纯次数等对总氮消解的影响,对过硫酸钾种类和过硫酸钾提纯次数与总氮空白样吸光度的关系进行研究。结果表明:市售99.99%纯度和分析纯过硫酸钾消解后的总氮空白样吸光度大于0.030且总氮标准曲线相关系数不达标,结果无效;用廉价分析纯过硫酸钾进行化学提纯,经过4次连续溶解、冷藏结晶和50℃烘干,提纯2次后过硫酸钾消解的样品,其总氮空白样吸光度、总氮标准曲线相关系数、总氮样品加标回收率等均满足HJ 636—2012标准的要求,并且提纯后过硫酸钾的总氮消解效果稳定;总氮标准曲线最大值可拓宽至100μg(以氮计),高浓度总氮样品稀释倍数以样品稀释后测得的吸光度落在总氮标准曲线高范围内为宜。     

修正的凯氏法测定土壤中的总氮

文章通过对土壤总氮测定方法中催化剂、硝基化试剂、样品消解时间及消解温度等对样品测定值影响的试验,对土壤中总氮含量的测定方法进行了研究。结果表明,用修正的凯氏法消解、凯氏定氮仪定氮、滴定法测定土壤中的总氮,测定不同含氮土壤样品时,相对标准偏差在2．87％～8．11％之间,加标回收率在86．5％～102．7％之间,方法的检出限为0．014g／kg,有较好的准确度和精密度。     

水中总氮测定相关问题的实验探讨

通过对国家标准测定方法《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》进行水样中总氮的测定,进一步理解在220nm、275nm波长处进行吸光度测定的重要性。并提出：在已经知道水样中没有氨氮、亚硝酸盐氮,只有硝酸盐氮的情况下．就能通过快速的方法一即不加氧化剂、不加压,可以进行总无机氮的测定。快速测定无机总氮对于工程应用来说很有意义。因为国标的方法需要半天时间测定。而用此方法则仅需几分钟就可完成测定。、另外对于有机物对于测定结果的影响,参考吸光度比值（A275／A220×100％）应小于20％,越小越好,超过时应予鉴别。     

水中总氮测定中的干扰影响和消除分析研究

本文通过对总氮测定过程中水样中的干扰因素的影响研究,结果表明:金属离子产生的色度对总氮测定产生影响,5%盐酸羟胺对六价铬和高价锰离子产生的色度干扰有显著的消除效果,而对三价铁离子产生的色度干扰无效果反而使水样产生浊度,另外色度干扰中紫色对总氮在紫外波段的测定影响很小;高硬度水样在消解后产生的沉淀能被后续加入盐酸有效地消除,对测定结果没有影响;高氨氮水样在分析过程中需要通过适当稀释水样以及消解后趁热摇匀来提高总氮测定结果的准确性。     

不同密度金鱼藻自然腐解时的水体氮素响应

研究沉水植物腐解过程中的氮素释放规律及其对上覆水的冲击影响,可以为沉水植物的科学管理提供技术支撑。为了研究季相交替时期不同密度金鱼藻(Ceratophyllum demersum L)腐解过程的氮素释放及其对上覆水中溶解氧、总氮、氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐含量的影响,作者通过实验室模拟的方法,在烧杯中进行金鱼藻的浸泡试验,以不同密度梯度的金鱼藻浸泡作对比,不放金鱼藻的烧杯做空白对照,测定水体中的各氮素含量以及水体相关的物理指标。结果表明,随时间的增加,实验组的上覆水总氮含量急剧上升,且上覆水总氮含量随着浸泡密度的升高而增高;同时,上覆水溶解氧含量在36 h后均迅速降低至0.04 mg/L左右。实验组中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮含量,均在8 h时达到峰值(分别为0.35、0.075 mg/L左右)后分别迅速下降至0.1、0.01 mg/L水平以下。各组上覆水氨氮和总氮含量则在4 h时就达到峰值(氨氮分别为3.83、8.78、13.40 mg/L,总氮分别为11.08、23.87、36.78 mg/L),氨氮随后持续降低至1.0 mg/L,总氮持续降低至1.5 mg/L,至实验结束时达到最小值。金鱼藻腐解的氮素释放量与其生物量密度呈现正相关关系,且金鱼藻腐解会使其上覆水的总氮和氨氮含量在4 h内达到最大,而硝酸盐氮和亚硝酸盐氮含量则在8 h达到最大值。因此,金鱼藻种植密度适宜控制在鲜重10 g/L以内,且季相交替时,应及时收割金鱼藻残体。     

粪便与生活垃圾混合堆肥氮转化与腐熟度

采用静态仓强制通风进行粪便和生活垃圾混合堆肥,以玉米秸和石灰为调理剂,考察堆肥过程的氮转化与腐熟度。试验结果表明:堆肥中氮的损失量为26%～49%,堆体高温期持续时间长,导致氮的损失增加。添加石灰使堆肥前期的氮损失率增加,但加快了堆肥过程,总氮的损失没有加大。水溶性氨氮含量在堆肥升温期出现峰值5.61mg/gdw,堆肥结束时氨氮含量小于0.34mg/gdw;堆肥中硝态氮主要在降温期和腐熟期形成,达到1.84～4.05mg/gdw。氨氮和硝态氮之比小于0.16和水溶态有机碳与总氮之比小于1.10,较适合作为粪便与垃圾的混合堆肥腐熟指标。     

测定水中总氮时影响空白吸光值的若干因素分析

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时,经常会出现空白吸光值偏高的情况.通过一系列对比试验,发现高纯度的过硫酸钾、氢氧化钠、优质的试验用水、消解时间足够及消解过程中的压力和温度稳定是保证总氮空白值符合标准的关键因素.     

紫外分光光度法测定水质总氮影响因素探讨

总氮含量是水质富营养化状态的重要指标,是水质检测中需要重点分析的内容。一般对于水质总氮含量的检测方法,常选择用碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法,但是在实际应用中,经常会出现空白值偏高以及样品测定值不稳定等问题,同一样品总氮测定值具有较大波动。为提高水质总氮含量测量精确度和准确性,即需要对紫外分光光度法影响因素进行分析,选择合适措施进行优化,提高测定结果准确性,本文就此方面进行了简要阐述。     

影响总氮测定的关键因素研究

为了解决水质分析中总氮测定的实际问题,应用GB 11894—1989《碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法》,从总氮测定方法的原理出发,探讨了影响总氮测定的关键因素。结果表明:在标准分析方法的基础上,要提高水样总氮分析的准确度,可采用50 mL优质比色管进行消解,选用优级纯的过硫酸钾,消解后的冷却时间需延长至2 h。     

五大连池水体中氮素分布及规律的初步研究

分析了2009年9月至2010年10月五大连池水体的总氮、氨氮、硝氮3项指标.得出水体氮素的年度变化规律及相关性,即总氮和氨氮、氨态氮与硝态氮两组指标的相关性很高,总氮与硝态氮之间相关性较弱.3种指标都是冬季明显高于其他季节,总氮在春季最低随后升高,氨态氮和硝态氮在春夏秋季均维持较低水平,且结合3者变化规律,夏季和秋季...     

过硫酸钾氧化法测总氮的改进方法探讨

对过硫酸钾氧化法测总氮应该注意的问题进行了实验研究,得出结论：为了控制精度最好使用无氨水和蒸馏水,过硫酸钾使用前应该进行2次重结晶,氢氧化钠溶液的浓度应该控制在12g/L左右,测定样品置于灭菌器中必须保证压力达到0.1～0.4MPa,消解温度控制在126℃～127℃为宜,消解时间应该≮50min。     

氨氮浓度对MBBR工艺中微生物群落结构的影响

采用移动床生物膜反应器（moving bed biofilm reactor,MBBR）处理模拟废水,考察进水氨氮浓度（20,30,50,100,200 mg/L）对MBBR工艺处理效果的影响,并利用16S rDNA高通量测序技术,分析微生物群落结构变化。结果表明:氨氮浓度为30~100 mg/L时,氨氮浓度越小,越有利于氨氮的去除,对COD去除率影响较小。氨氮浓度为20,50,200 mg/L时,Ottowia为第1优势菌属,相对丰度分别为66.76%、34.40%、53.88%,而氨氮浓度为30,100 mg/L时,Ottowia优势地位被Arcobacter、Hydrogenophaga等取代,说明微生物群落结构发生波动性变化可能与各类起反硝化作用的菌属和Ottowia菌属争夺优势地位有关。与自养型硝化作用有关的菌属相对丰度稳定在0.3%左右,相对丰度受氨氮浓度影响不大,高浓度氨氮对硝化菌属产生的抑制作用,可能是对其微生物活性的抑制。通过研究发现,进水氨氮浓度对MBBR生物膜中的微生物群落结构有一定的影响。     

不同SRT条件下厌氧污泥中氮元素的变化规律研究

氮素是衡量污泥性能的重要指标之一,在污泥厌氧消化过程中,污泥中所含的四种氮素形态之间可相互转化,研究其过程中的氮素变化规律对于优化厌氧消化工艺具有重要的指导意义。通过对5 d和10 d两种不同污泥停留时间(SRT)的污泥厌氧消化系统的研究,分析氮元素的变化规律。研究结果表明,SRT为5 d天和10 d的两个系统中,均无亚硝态氮的累积,实验前期,10 d的系统中硝态氮的产生速率比5 d的快,但系统运行10 d后10 d系统的硝态氮的含量低于5 d系统。在两反应系统中,氨氮的变化规律十分接近,10 d的系统中氨氮含量一直高于5 d的系统。总氮含量的变化与氨氮含量变化一致,四种形态氮素中,对总氮贡献最大的是氨氮。实验过程中,两系统中均并无明显产气现象,在SRT小于等于10 d的厌氧反应器中,虽然有发生反硝化反应,但通过该反应去除的氮素极少。     

汉江下游河水-地下水交互带中地下水水化学和氮分布特征

河水-地下水交互带被称为生物过滤器,对氮等污染物有截留净化功能。为研究汉江下游河水-地下水交互带氮的分布特征,本文设立了3个剖面和9口钻井,采集沉积物和地下水样品并进行测试。结果表明,在样品采集期间交互带剖面1河水补给地下水,剖面2地下水补给河水,剖面3河水和地下水水位持平。交互带地下水pH整体上呈中性,主要水化学类型为HCO₃-Ca型,处于缺氧或厌氧的还原环境;地下水硝态氮0.02～0.22 mg/L,亚硝态氮小于0.02 mg/L,小于Ⅰ或Ⅱ类地下水氮的浓度限值;位于农田的1-2井氨氮1.93 mg/L,符合Ⅴ类地下水氨氮浓度限值,而其它8口井氨氮0.01～0.32 mg/L,小于Ⅲ类地下水氨氮浓度限值。交互带沉积物pH呈中性偏弱碱性,1-2钻井不同深度沉积物氨氮0.05～2.45 mg/kg,其它钻井沉积物氨氮0.03～0.34 mg/kg。这些结果表明农业氮肥是导致交互带高氨氮的主因,但是影响范围比较有限。此外,交互带中氨氮主要以交换态铵氮存在,溶解态氨氮占比较少。     

耐受高浓度氨氮异养硝化菌的筛选及其脱氮条件优化

研究了异养硝化菌对高浓度氨氮的耐受能力和去除能力.采用多点取样、高浓度氨氮废水强行驯化、驯化液连续梯度稀释、颜色指示剂快速硝化效果检测、平板划线分离等步骤,筛选能耐受高浓度氨氮废水的异养硝化菌株,以各菌株16S rDNA序列的系统发育分析来鉴定其种属,考察了菌株的脱氮特性,并通过提高C/N比和优化菌株配伍的方式对其脱氮能力进行了优化.结果共筛出8株高效的异养硝化菌株,并将其命名为N1～N8.系统发育分析表明8株菌分属丛毛单胞菌属（Comamonassp.）、红球菌属（Rhodococcus sp.）、假单胞菌属（Pseudomonas sp.）、节杆菌属（Arthrobacter sp.）、副球菌属（Paracoccus sp.）,其对起始氨氮浓度为256.9 mg.L-1、C/N=5.5的人工废水,72 h后氨氮去除率约在65%～80%之间,其中最高为N4的80.2%.若将上述废水的C/N比提高至8.0,则各菌株的氨氮去除率相应提高至约80%～90%.部分菌株配伍后脱氨氮效果优于任一单菌株,其中N4＋N5＋N6对起始浓度为261.1 mg.L-1的氨氮、在C/N=5.5的条件下,48 h去除率为88.2%.将N4＋N5＋N6组合驯化菌液,则能将该氨氮去除率提高至99.8%;在将起始氨氮浓度提高至446.9 mg.L-1、C/N比降为3.2后,52h后氨氮去除率亦可达99.9%,且最终几乎无亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的积累,总氮去除率为66.5%,菌株同化的氮仅占损失氨氮的33%.可见驯化菌液中一些未能分离的菌株对分离出的菌株的脱氨氮效果有显著的协同作用.     

厨余好氧堆肥中的氮素转化与氮素损失研究

试验采用静态好氧工艺对厨余垃圾进行了堆肥化处理,实验结果反映了厨余堆肥各形态氮的转化规律及其氮损失的数量和氨挥发的阶段。堆制期间,厨余堆肥全氮、有机氮的含量呈显著下降趋势,铵氮含量呈上升趋势,硝氮含量变化不大;堆肥结束后,厨余堆肥水溶性氮组分大量提高,堆肥有机氮90%以上以水溶态形式存在,水溶性总氮达到了堆肥全氮的81%;一次发酵前后,厨余堆肥全氮含量下降了26.3%,总氮损失率达50.0%。氨挥发是厨余堆肥氮损失的重要途径,氨挥发主要集中在堆肥高温阶段的中后期。     

手提式蒸汽消毒器同时消解总磷总氮实验分析

水体中总磷、总氮的增多,会造成藻类的滋生,使水环境质量降低。因此,对总磷、总氮的监测十分必要。国标方法测定水中总磷总氮,都要用手提式蒸汽消毒器进行消解,且消解温度和时间相同。为建立一种快速的测定方法,将总磷、总氮同时放入蒸汽消毒器中进行消解,将此方法与标准消解法进行了对比分析。结果表明:同时消解法的精密度、准确度、回收率、工作曲线等均符合总磷总氮的测定要求,标准物质的测定结果和相对误差均在规范范围内,说明此方法可靠。在总磷、总氮都需检测时,大大缩短了实验时间,减少了蒸汽消毒器的使用频率,是一种快速、简便测定水中总磷总氮的方法。