能量色散X射线荧光法快速测定生物质燃料中的磷含量

应用能量色散X射线荧光光谱法建立了生物质燃料中磷含量的快速测定方法。对比分析压片压力条件、基体效应和干扰元素,明确了能量色散X射线荧光光谱法的测试条件,通过加标回收率实验、标准样品测试、ICP-OES方法对比等获得实验结果。实验结果表明:能量色散X射线荧光光谱法用于生物质燃料样品的分析,标准工作曲线线性相关系数为0.998 3,方法检出限为0.4 mg/kg,平均加标回收率为98.1%,测定值的相对标准偏差为1.36%~4.92%,标准样品磷含量在标准值不确定度内,能量色散X射线荧光光谱法与行业标准ICP-OES方法的准确度和精密度不存在显著性差异,可应用于生物质中磷含量的环境监测。     

X射线荧光光谱分析空气滤膜颗粒物中多种元素

采用X射线荧光光谱分析空气滤膜采集悬浮颗粒物中的多种元素,样品不需要前处理,不使用试剂,测量1个样品中40余种元素约耗时1 h。重复测量10次NIST SRM 2783空气滤膜标准样品,多数元素的测量值与标准值基本一致,测量值的标准偏差较小;测量20个空气滤膜实际样品,并与ICP-MS法作比对,大多数元素两种方法测量结果的相对偏差较小,测量值基本一致。     

X射线荧光光谱法测定土壤及底泥中多种元素

采用粉末压片、X射线荧光光谱法测定土壤及底泥样品中铜、铅、铬、锌、镍等多种元素.优化了测量条件,采用理论α系数法校正基体效应,校准样品校正谱线重叠干扰,经标准样品及不同分析方法验证,该方法定量准确,分析速度快,精密度和准确度均符合要求.     

X射线荧光分析法及其在环境监测中的应用

综述了X射线荧光分析法在水质分析和大气颗粒物分析中的应用,介绍了粉状固态物、液体、气体等环境试样的制备方法,以及标准曲线法、标准加入法、内标法、散射线监控法、稀释法等定量分析方法,指出X射线荧光分析法前处理简单,分析精度高,操作简便、快速．在环境监测领域具有广阔的发展前景。     

海洋沉积物中多种重金属的X射线荧光分析法

建立了海洋沉积物中包括砷、铜、铅、锌、镍和总铬在内的多种重金属X射线荧光分析法,测量不需要任何消解前处理过程,可在约1h内测量1个样品中的50余种元素,用该方法分析了8个海洋沉积物标准样品,还与原子荧光光谱法或原子吸收分光光度法比对分析了2个实际样品,结果表明,该方法可信度较高,且具有快速、简便、高效等特点,是一种非破坏性分析方法。     

染料废水的X射线粉末衍射分析

染料生产过程的废水，其中含有致癌，致畸的有毒物质，通常需经生化处理后才排放，但生化处理并不能使其毒性消除骀尽，所以对处理后排放废水的进一步分析是当今环保分析中的一个重要课题，分光光度法，高压液相色谱及色－质联用仪是作微量分析的常用方法，但难以分析难挥发物和悬浮物，我们尝试用Ｘ射线粉末衍射分析法对分离废水得到的固态难挥发物作了分析，证明此法准确，快捷，可推广，但对胶状物或含量过低的物质则不适用。     

甘草废渣提取物中的氨基酸含量

本文首次报导甘草废渣中氨基酸成分的研究，用薄层色谱法和化学法分离鉴定，在甘草废渣中含有氨基酸成分，经离子交换色谱（ＩＥＣ）法和化学法测定，在甘草废渣提取物中含有１８个氨基酸，含量在０．０４～０．７９％之间，其中有８种人体必需的氨基酸。     

基于X射线荧光分析原理的大气重金属在线分析仪的维护与质控

近年来大气细颗粒物中重金属元素成分的监测是细颗粒物化学成分监测的热点之一,这一类物质的在线监测在国内应用越来越多,笔者研究和探讨了影响X射线荧光法大气重金属在线分析仪器运行质量的主要运维工作和质量控制方法,提出了该仪器在线监测中的运维及质控要求,为环境监测工作者提供参考,以获得更加准确的监测数据。     

偏振能量色散X射线荧光光谱法测定土壤中金属元素

建立了偏振能量色散X射线荧光光谱同时测定土壤中6种金属元素的方法,优化了试验条件。方法线性良好,Cr、Mn、Pb、Cu、As、Se的检出限分别为3．62mg／kg、3．65mg／kg、0．91mg／kg、0．23mg／kg、0．35mg／kg、0．01mg／kg,土壤标准样品的测定结果均符合要求,实际样品测定的RSD为0．5％～10．0％,与原子吸收法、原子荧光法的测定结果相吻合。     

能量色散X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中稀土元素

建立了偏振能量色散X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中稀土元素的方法,该方法较传统的方法具有前处理简单、测量自动化程度高、灵敏度高和检出限低(检出限范围为0.05~2.80 mg/kg)等优点。对土壤和沉积物标准物质的测定结果表明:测定结果与认定值能较好吻合,相对标准偏差范围为0.2%~9.4%,能满足测试的需求。分别用该方法和电感耦合等离子体质谱法对实际样品进行测定,2种方法的测定结果有较好的一致性,表明该方法测定结果准确可靠,可用于实际样品的测定。     

X射线荧光光谱法测定土壤样品中铅的不确定度评定

用实例对X射线荧光光谱法测定土壤样品中铅的不确定度进行了评定.测量结果的不确定度由仪器综合稳定性、制样、标准物质、回归工作曲线、重复测量等所引入的不确定度分量组成.在对各个不确定度分量进行量化的基础上,通过合成得到测量结果的标准不确定度,再乘以95%置信概率下的扩展因子2,得到测量结果的扩展不确定度.     

用波长色散X射线荧光光谱测定土壤中铬的不确定度

运用测量不确定度评定与表示的理论,分析了波长色散X射线荧光光谱仪测定土壤中铬的不确定度,得出测定铬的不确定度为1.0mg/kg.     

波长色散-X射线荧光光谱法测定PM2.5中23种元素

研究以单元素标准膜为基础,结合NIST SRM 2783颗粒物滤膜标准样品,建立了波长色散-X射线荧光光谱法测定PM_2.5中23种无机元素的测定方法,优化了测试条件,测量一个样品耗时约15 min,计算了各元素的方法检出限。对NIST SRM 2783滤膜标准品在一周内重复测定10次来计算方法的准确度与精密度,测定结果显示大多数元素的测量值在给出的参考值范围内,且测量标准偏差一般在10%以内。对比了石英与聚四氟乙烯材质（Teflon）滤膜的空白值,石英滤膜中Si、Fe、Na、Mg、Al、K、Ca等元素的背景值较高,Teflon滤膜的背景值较低,推荐选用Teflon滤膜作为PM_2.5组分分析采样滤膜。分别用波长色散-X射线荧光光谱法及酸消解-ICP-MS法测定了样品膜中的元素组分,得到的测定结果基本一致。     

空气中总悬浮颗粒物的X射线衍射定性分析研究

以天津市环境监测中心采集的空气中总悬浮颗粒物（ＴＳＰ）膜（９７１０１２号）为样品,使用日本理学Ｄ／ｍａｘＲＡＸ射线衍射仪对其进行化合物定性分析,并介绍样品的采集与制样方法、仪器测试条件。最后通过ＪＣＰＤＳＩＣＤＤ（国际粉末衍射数据中心）标准数据库检索出该样品所含的全部化合物     

大气可吸入颗粒物(PM10)中矿物组分的X射线衍射研究

利用X射线衍射技术对北京2002春季和夏季的可吸入颗粒物进行了研究.结果表明,北京春季和夏季可吸入颗粒物的矿物组成明显不同,春季可吸入颗粒物中的矿物以硅铝酸盐为主,同时存在碳酸盐、硫酸盐、硫化物、铁的氧化物、粘土矿物以及难以鉴定的矿物;在夏季的样品中,矿物的种类有所减少,却有新的物种出现,如氯化氨、硫酸氨等.XRD定量分析显示,在沙尘天气时,可吸入颗粒物中石英和粘土矿物以及非晶质分别占到24.1%、28.5%和2 0%,斜长石和方解石分别占到10.4%和8.1%,其他矿物总共不到10%.矿物组分的确定对可吸入颗粒物来源的识别有一定的指导作用.     

便携式XRF测定仪在土壤检测中的应用及其影响因素

研究了便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)的仪器性能,评估了其检出限、准确度及精密度,并和常规实验室检测方法比对进一步评估其性能,分析两者间的相关性和差异性。进一步探究了影响PXRF测定的2个最主要因素(土壤含水量和粒径)。结果表明:PXRF具备良好的仪器性能,8种元素的检出限为0.62～8.01 mg/kg,除Cd和Hg外,精密度均低于7%,准确度范围为-7.5%～11.1%。Pb、Cr、Cu、Zn、Ni、As的PXRF测定值与常规实验室方法测定值有良好的相关性,特别是Cu、Zn,相关系数可达0.873、0.832,而Cd和Hg的相关性则较弱。土壤含水量和土壤粒径会影响PXRF的测定性能,鲜样测定检测值普遍小于干样,0.15、2 mm粒径下检测值具有较强的相关性。研究旨在为PXRF的现场应用提供 参考,该方法可应用于初步监测和应急监测,实现土壤重金属元素的快速测定。     

便携式XRF土壤重金属检测仪在环境应急监测中的应用探讨

系统评估了便携式XRF重金属检测仪的精密度、准确度及测定影响因素,开展了该方法测定土壤中Cu、Zn、As、Pb、Cr与国标分析方法的系统比对。结果表明:上述5种元素的方法检出限为5.7 mg/kg~16.0 mg/kg,土壤标准样品测定6次结果的RSD为1.0%~4.7%,Zn、Pb和As测定结果的相对误差10%;与国标法相比,便携式XRF重金属检测仪测定Cu、Zn、As、Pb的准确度较好,测定Cr的准确度波动较大。将该方法用于应急污染事故监测,可迅速锁定污染物及污染区域,实现野外分析的预判。     

微波消解法在生物样品分析中的应用

本文利用国产的ＷＭＸ－１型微波炉对牡蛎、牛肝、大米粉和西红柿叶等生物标准样品的微波消解条件进行了研究,并用火焰原子吸收光度法对其中的Ｃｕ、Ｚｎ、Ｆｅ、Ｍｎ等元素进行了分析。