Facile and Sensitive Spectrophotometric Determination of Synthetic Pyrithroids in Their Formulations, Water and Grain Samples

A novel reagent was introduced for the facile and sensitive spectrophotometric determination of syntheitic pyrethroids in their formulations (fenvalerate, cypermethrin and decamethrin), water and grain samples. These methods were based on the hydrolysis of synthetic pyrethroids under the alkaline conditions to form respective aldehyde groups. These groups were condensation with 3-methyl-2-benzothiazolinone hydrochloride (MBTH) to yield color derivatives having λ_max at 520 nm for fenvalerate, 516 nm for cypermethrin and 512 nm for decamethrin. The proposed method could be successfully applied for the determination of synthetic pyrethroids in their formulations, water and grain samples.     

Development of simple and sensitive spectrophotometric method for the determination of bendiocarb in its formulations and environmental samples

Facile, selective and sensitive spectrophotometric method has been developed for the determination of bendiocarb in its insecticidal formulations, fortified water, food grains, agriculture wastewater and agriculture soil samples with prepared reagents. The method was based on alkaline hydrolysis of the bendiocarb pesticide, and the resultant hydrolysis product of bendiocarb was coupled with 2,6-dibromo-4-methylaniline to give a yellow color product with λmaxof457 nmorcouplingwith2, 6−dibromo−4−nitroanilinetoproducearedcoloredproductwithλ_max of474~nmorcouplingwith2, 4, 6−tribromoanilinetoformorangeredcoloredproducthasaλ_max of465 nm.Underoptimalconditions, Beer'slawrangefor2, 6−dibromo−4−methylaniline(DBMA)wasfoundtobe0.6−−14.0~μgmL ^-1, 0.8−−10.0 μgmL ^-1 for2, 6−dibromo−4−nitroaniline(DBNA)and0.4−−10.0 μgmL ^-1 for2, 4, 6−tribromoaniline(TBA).Themolarabsorptivityofthecolorsystemswerefoundtobe4.126~×~10⁴ lmol ^-1 cm ^-1 forDBMA, 3.254×10⁴ l~mol ^-1 cm ^-1 forDBNAand2.812×10⁴ lmol ^-1 cm ^-1 forTBA.Sandell'softhecolorreactionsare0.018 μgcm ^-2(DBMA), 0.052 μgcm ^-2(DBNA)and0.065 μgcm ^-2$ (TBA) respectively. The effect of the non-target species on the determination of bendiocarb was studied. The formation of colored derivatives with the coupling agents is instantaneous and stable for 18 h, 30 h, and 12 h. Performance of the proposed methods were compared statistically in terms Student's F and t-tests with the reported methods.     

对羧基苯偶氮硫代若丹宁固相萃取光度法测定环境样品中的铅

合成了新试剂对羧基苯偶氮硫代若丹宁(CPATR),并用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析鉴定其结构。研究了CPATR与铅的显色反应,在pH3 8的HAc—NaAc缓冲介质中,吐温-80存在下,CPATR与铅反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被WatersSep-PakC18小柱固相萃取,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后富集倍数可达50倍,在乙醇介质中,λmax=500nm,体系摩尔吸光系数ε=8.01×104L·mol-1·cm-1。铅含量在0 05～4 0mg/L内符合比耳定律。本方法可用于环境样品中铅含量的测定,结果满意。     

同步荧光光谱法测定环境水样中的多环芳烃

为了建立快速测定水体中多环芳烃的方法,用恒波长同步荧光法对14种多环芳烃混合标样进行了分析。在优化的实验条件下,对环境水样进行分析,可以鉴别出11种多环芳烃。14种PAHs在0～1000ng/ml范围内呈良好的线性关系,相关系数r均不小于0.9988,相对标准偏差(RSD)在1.06%～1.67%之间(n=6)。14种PAHs的检出限在0.072～3.9ng/ml之间。该方法应用于污水、样河水样、池塘水样中的多环芳烃检测取得了良好的效果,回收率分别为82.2%～111.0%、86.0%～107.0%、88.0%～106.2%(n=5)。     

高效液相色谱串联质谱法直接测定环境水样中8种有机磷农药

建立了一种高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）同时测定环境水样中8种有机磷农药的分析方法。以地表水、地下水、污水和废水样品作为代表性水样基底,前处理方法仅采用简单的滤膜过滤,在C₁₈柱分离后,在多反应监测模式下进行分析检测。结果表明,敌百虫、毒死蜱等有机磷农药在样品保存过程中迅速发生降解,分析须在样本采集后1 d内完成;该方法的检出限为0.10~0.20 μg/L,线性拟合相关系数（r）均>0.995;不同基底、不同浓度的加标回收实验表明,8种有机磷农药在环境基底中的回收率为74.5%~118%,相对标准偏差为0.4%~8.6%。该方法操作简便、灵敏度高、准确性好,在未来环境监测工作中具有较好的应用前景。     

8-羟基喹哪啶固相萃取光度法测定生物样品中的钴

研究了8-羟基喹哪啶与钴的显色反应,在pH为8.0的氯化铵—氨水缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,8-羟基喹哪啶与钴反应生成3∶1稳定的蓝紫色配合物,该配合物可被Waters Plus-C18固相萃取小柱萃取富集,小柱上富集的配合物用乙醇为洗脱剂洗脱后用光度法测定,在乙醇介质中,配合物最大吸收波长λmax为595 nm,ε为7.82×103L.mol-1.cm-1。钴含量在0.1~5.0 mg/L内符合比耳定律,方法用于生物样品中痕量钴的测定,结果令人满意。     

ICP-MS法测定环境水样中总磷

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测试环境水样中总磷的方法,探讨该方法与传统的光度法在监测结果之间的差异性。结果表明,该方法的检测限可达6×10-4mg/L,加标回收率在92%~103%之间。氦气碰撞模式可有效解决复杂水样消解后的基体干扰问题,实现对总磷的测定。     

溴酸钾—酸性铬蓝K体系催化分光光度法测定水样中痕量NO -2

介绍了一种在稀硫酸介质中,应用NO2^-对溴酸钾-酸性铬蓝K褪色反应的催化作用,测定环境水样中痕量NO2^-的方法。方法检测限为0.0028mg/L,相对标准差（n=6)小于2.6%,加标回收率在91%-105%之间。     

二安替吡啉苯乙烯基甲烷分光光度法测定水中的钒

采用二安替吡啉苯乙烯基甲烷(DAVPM)分光光度法测定水中的钒。基于在磷酸+锰(Ⅱ)介质中,DAVPM被钒氧化成红色产物且最大吸收在540nm处,从而得到了灵敏度高、简便、快速、具有良好精密度和准确度的新方法。     

石墨炉原子吸收法测定环境水样中铊

对石墨炉原子吸收法测定水中铊的分析条件进行优化,并比较不同前处理方法对测定结果的影响。结果表明仪器的最佳分析条件为:灰化温度和原子化温度分别为700和1 600℃,进样量为40μL,基体改进剂为0.5%的钯与硝酸镁。直接进样、MIBK萃取法和铁沉淀富集3种前处理方法对应的检出限分别为0.76,0.07和0.02μg/L;分别测定5,0.5和0.1μg/L含铊水样,其相对标准偏差分别为4.2%,6.1%和8.4%,加标回收率分别为92%,91%和88%,即3种样品前处理方式下,石墨炉原子吸收法对环境水样中铊均具有较好的测定效果。直接进样法适用于铊浓度较高的水样,MIBK萃取法和铁沉淀法则适用于较清洁水样。     

连续流动分析-分光光度法测定水和废水中总氮

对连续流动分析-分光光度法测定水和废水中总氮进行方法适用性验证,6家验证单位验证数据表明：方法在0 mg/L～10．0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0．9996～0．9999;方法检出限为0．04 mg/L,测定下限为0．16 mg/L;6家实验室测定总氮标准溶液 RSD为0．4％～9．6％,测定总氮有证标准物质的结果在允许范围内,实际水样的加标回收率为92．0％～111％。该方法与国标方法同时测定多种类型的水样,结果无显著差异。探讨了影响该方法测定的干扰因素和消除方法,并提出方法应用要点。     

分光光度法中样品稀释原则及监测结果计算

本文对样品稀释所引起的误差进行了讨论,提出了液体样品稀释的原则及气样监测结果的计算。     

环境标准样品在国家地表水采测分离工作中的应用

按照《国家地表水环境质量监测网监测任务作业指导书(试行)》中实验室分析测试的质量保证和质量控制要求,结合江苏省南京环境监测中心的实际工作,综合分析2017年10月—2018年8月间国家地表水采测分离工作中环境标准样品在样品测试准确度验证、检测人员能力确认、检测设备期间核查及关键化学试剂检查等方面的应用情况。为保障环境监测结果量值溯源的统一性、准确性、一致性和可比性,提出丰富水环境标准样品的浓度水平、解决标准样品供需不平衡问题、改善消耗量大的标准样品操作方法、建立环境标准样品使用信息共享平台等实践建议,为合理提升环境标准样品应用效能、有效保证水环境监测数据质量提供参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定尘土样品中贵金属元素的研究

建立了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定尘土样品中贵金属元素Au、Pt、Pd、Ir、Ru、Rh的方法.样品用王水微波消解后,试液直接用ICP-MS同时测定上述6种贵金属元素.以Sc、Y、In作为内标物质,补偿了基体效应;选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰;确定了最佳测定条件.结果表明,6种贵金属元素的检出限为0.004～0.006 μg/L,线性关系良好,相关系数r≥0.999 2,回收率为83%～97%,RSD＜3.6%.该法准确、快速、简便,已成功地应用于尘土样品中微量贵金属元素的测定.     

离子色谱法测定环境水样阴离子处理方法的试验

本文研究了离子色谱法测定环境水样中阴离子时样品的一般处理方法。该方法以固体无水碳酸钠处理水样并以酚酞指示剂指示处理的终点,以邻苯二甲酸除去样品碱性干扰,以活性炭吸附水样中的有机物和酚酞指示剂。研究测试和监测实践的结果表明,该方法应用于环境监测简单可靠。     

分光光度法测定环境样品中锰的研究

研究了2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-二羟基苯(QAMDHB)与锰的显色反应,在pH为10的氯化铵—氨水缓冲介质中,O/W微乳液存在下,QAMDHB与锰反应生成3∶1稳定络合物,λmax=560nm,ε=8.22×104L.mol-1.cm-1。锰含量在40~800μg/L内符合比耳定律,方法用于环境样品中锰含量的测定,结果令人满意。     

Behaviour and Quantification Studies of Terbacil and Lenacil in Environmental Samples Using Cyclic and Adsorptive Stripping Voltammetry at Hanging Mercury Drop Electrode

The cyclic voltammograms of terbacil and lenacil at the hanging mercury drop electrode showed a single well defined four electron irreversible peak in universal buffer of pH 4.0 for both compounds. The peak potentials were shifted to more negative values on the increase of pH of the medium, implying the involvement of protons in the electrode reaction and that the proton transfer reaction precedes the proper electrode process. The four electron single peak may be attributed to the simultaneous reduction of carbonyl groups present in 2 and 4 in pyrimidine ring of terbacil and lenacil to the corresponding hydroxy derivative. Based on the interfacial adsorptive character of the terbacil and lenacil onto the mercury electrode surface, a simple sensitive and low cost differential pulse adsorptive stripping voltammetric procedure was optimized for the analysis of terbacil and lenacil. The optimal operational conditions of the proposed procedure were accumulation potential E _acc = −0.4 V, accumulation time t _acc = 80 s, scan rate = 40 mV s⁻¹, pulse amplitude = 25 mV using a universal buffer pH 4.0 as a supporting electrolyte. The linear concentration range was found to be 1.5 × 10⁻⁵ to 1.2 × 10⁻⁹ mol/l and 1.5 × 10⁻⁵ to 2.5 × 10⁻⁸ mol/l with the lower detection limit of 1.22 × 10⁻⁹ and 2.0 × 10⁻⁸ mol/l. The correlation coefficient and relative standard deviation values are found to be 0.942, 0.996, 1.64% and 1.23%, respectively, for 10 replicants. The procedure was successfully applied for determination of terbacil and lenacil in formulations, mixed formulations, environmental samples such as fruit samples and spiked water samples.     

磺胺-(L-组氨酸)分光光度法测定环境水体中亚硝酸盐氮

重氮偶合分光光度法是测定环境水体中亚硝酸盐氮的标准方法,但所用偶合试剂有较高的毒性,若实验人员在实验过程中出现失误,可能会对自身及环境造成一定的危害。为此以对氨基苯磺酰胺(即磺胺)为重氮试剂,以α-氨基β-咪唑基丙酸(即L-组氨酸)为偶合试剂,对环境水体中亚硝酸盐氮进行测定,可有效避免实验中有毒物质的使用,同时优化了实验条件。实验结果表明:该方法摩尔吸光系数为2.20×10⁴ L/(mol·cm),线性范围为0～0.200 mg/L,检出限可达到0.002 mg/L,加标回收率为98.5%～101%,通过与《水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法》(GB 7493—1987)比对发现,该方法无显著性差异,且具有安全环保、操作简便、成本低廉、准确度高、灵敏度高等优点。该方法可用于环境监测中常见的地表水、地下水、海水、废水中亚硝酸盐氮的测定。     

应用全差示光度法测定水和废水中的微量氰化物

在ｐＨ８０时,ＣＮ－与３甲基１苯基５吡唑啉酮、吡啶及氯胺Ｔ反应形成稳定的蓝色产物,最大吸收波长为６１７ｎｍ,表观摩尔吸收系数为１２×１０５Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ。实验了采用全差示光度法测定微量氰化物的条件。通过蒸馏富集,建立了改进的吡唑啉酮法测定氰化物的分析方法,并对实际样品进行了测定。本方法的检出限为０００１ｍｇＣＮ－／Ｌ,检测范围为０００１～０２５ｍｇＣＮ－／Ｌ,可应用于水和废水中微量氰化物的测定。     

欧盟优先水污染物与环境质量标准制定及其对我国的借鉴作用

综述了欧盟水框架指令和水政策环境质量标准指令框架下,水环境优先污染物和优先危害物质的确定方法、程序和清单,以及地表水质量标准与生物体质量标准的制定方法及监测要求。提出,我国可借鉴欧盟水框架指令和水政策环境质量标准指令,明确水环境管理和污染物控制目标,制定优先污染物筛选评估技术规范及质量标准,持续评估确定地表水优先污染物,同时,建立潜在高风险物质监测监控制度,进一步完善地表水环境质量标准的指标体系,使得水环境的保护更加科学合理。