光度法校准曲线斜率的运用

1校准曲线斜率稳定性在分析中的运用 :斜率的平均相对偏差 <5%为稳定曲线 ,如亚硝酸盐氮和六价铬分析项目 ,可用带标点检验 ,不需制作校准曲线 ;偏差在 5%～ 1 0 %之间为较稳定曲线 ,如氨氮等项目 ,也可采取带标点检验 ;>1 0 %时为不稳定曲线 ,如二氧化硫分析 ,均需同时制作校准曲线。 2判断标准溶液稳定性 :斜率值显著降低时 ,标准溶液需重新配制或标定。光度法校准曲线斜率的运用@杨树成$射阳县环境监测站!江苏射阳224300     

还原-偶氮光度法测定废水中硝基苯类的改进

用现行还原 -偶氮光度法测定水和废水中硝基苯类 ,分析步骤比较繁琐 ,尤其是前后两次对ｐＨ值的反复调节 ,既耗费时间 ,浪费试剂 ,又影响校准曲线的斜率 ,给操作带来诸多不便 ,降低测定的准确度。固体硫酸氢钾加入量很不容易掌握 ,困扰着分析工作者。今对此法的某些步骤作一些改进。1　试验1 1　主要仪器与试剂72 1分光光度计 ;2 5ｍＬ具塞比色管 ;1 0 0 ｇ/Ｌ氢氧化钠溶液 ;1 5 0 ｇ/Ｌ硫酸氢钾溶液 ;0 1 0 0ｍｇ/Ｌ硝基苯标准使用液 ;其他试剂与原方法相同[1 ] 。1 2　校准曲线绘制吸取 1 0 0ｍＬ硝基苯标准使用液于 5 0ｍＬ锥形瓶中 …     

亚硝酸盐氮标准中间液的保存期限

用国家环境保护总局标准样品研究所的亚硝酸盐氮标准贮备液 ,配制成亚硝酸盐氮标准中间液(贮于棕色瓶中 ,在 2℃～ 5℃保存 ) ,每月用此标准中间液做一组校准曲线 ,逐月比较其斜率的变化 ,结果如表 1。从表 1可见 ,亚硝酸盐氮标准中间液保存期限可达半年。表 1　不同保存时间亚硝酸盐氮标准中间液的校准曲线绘制时间回归方程相关系数空白值2 0 0 0 -10 ｙ =0 0 0 17+ 0 0 669ｘ 0 99990 0 0 42 0 0 0 -11ｙ =0 0 0 18+ 0 0 660ｘ 0 99990 0 0 12 0 0 0 -12ｙ =0 0 0 0 7+ 0 0 680ｘ 0 99990 0 0 22 0 0 1-0 1ｙ =0 0 0 13 + 0 …     

用锌粒替代锌粉测定硝基苯类

测定水中硝基苯类 ,通常用锌粉还原硝基苯类[1 ] 。测定中发现还原液比较混浊 ,过滤速度较慢。为此 ,探讨了改用 2 0目～ 30目的金属锌粒代替锌粉 ,结果还原液不产生混浊 ,且易过滤。操作步骤 :除用 0 8ｇ金属锌粒代替 0 5 ｇ锌粉、浓盐酸由 2ｍＬ增加为 3ｍＬ、放置时间由 1 5ｍｉｎ增加至 30ｍｉｎ外 ,其余操作与原法相同[1 ] 。对某染化厂废水和排放口出水各作 4次平行测定 ,测定值的相对标准差分别为 0 .9%和 2 7%。分别用锌粒和锌粉绘制校准曲线进行比较 ,各自校准曲线的相关系数均在 0 999以上 ,截距分别为 0 0 0 0 9和 0 0 0 2…     

测定地表水低浓度阴离子洗涤剂的体会

亚甲蓝萃取光度法测定阴离子洗涤剂 ,绘制校准曲线所用 1 0ｍｇ/Ｌ标准使用液加入的体积分别为 0 0 0ｍＬ、1 0 0ｍＬ、3 0 0ｍＬ、 5 0 0ｍＬ、7 0 0ｍＬ、9 0 0ｍＬ、1 1 0ｍＬ、1 3 0ｍＬ、1 5 0ｍＬ和 2 0 0ｍＬ ,最高浓度点为 2ｍｇ/Ｌ。实际上一般地表水中阴离子洗涤剂含量较低。ＧＨＺＢ 1 - 1 999《地表水环境质量标准》中Ⅰ类水的阴离子洗涤剂标准值在 0 2ｍｇ/Ｌ以下 ,Ⅳ、Ⅴ类水为 0 3ｍｇ/Ｌ ,它们的标准值都比较低。在样品测定中 ,9个点的校准曲线显得范围太宽 ,不太实用。由于高浓度点过多 ,造成人力物力的浪费。今…     

关于校准曲线斜率稳定性的探讨

关于校准曲线斜率稳定性的探讨庄炎（无锡市环境科学研究所２１４０２５）国家和江苏省环保局颁发的技术规范［１］［２］中规定的水环境监测工作绘制和使用校准曲线中，有些分析方法校准曲线的斜率较为稳定，可使用原校准曲线，有的分析方法缺乏基本校准曲线稳定性的资料...     

大气自动监测校准中气体流量对仪器示值误差的影响及控制

研究了大气自动监测系统中标准气、校准气以及零空气的流量大小引起仪器示值误差及时校准曲线质量的影响,提出了重点控制标气流量是减小仪器示值误差的关键,从而解决了低浓度校准点仪器示值偏低、误差大及校准曲线截距大的技术难点,提高了大气自动监测中多点校准质量和监测结果的准确性.     

总磷测定过程中的几点体会

地表水总磷测定中 ,样品消解时间通常需保持 3 0 min,通过进行缩短时间的试验 ,确认消解时间由 3 0 min缩短至 1 0 min,总磷测定结果符合要求。水中总磷测定时 ,标准系列需加 4ml5 % ( m/v)过硫酸钾溶液消解 0 .5 h,对校准曲线制备方法进行改进 ,省略了加热氧化操作步骤 ,样品测定结果无显著差异。地表水总磷测定中显色温度对显色时间存在很大影响 ,而且它们之间存在着一定的线性关系 ,经对低浓度水样进行显色试验 :在室温 1 5℃时 ,显色时间需 1 5 min,显色持续时间可达 3 0 min;而在室温 3 0℃时 ,显色时间仅需 5 min,显色持续时间为 2 0 …     

分光光度法监测水质项目的斜率和截距

斜率和截距是分光光度法中校准曲线的主要参数,明确斜率和截距的范围值,直接关系到监测结果的准确性。     

校准曲线斜率总体均值的应用

对时间跨度长且处于受控条件下的校准曲线(至少20条)经数据处理和统计,其斜率总体均值b与理论值b0相等,部分通不过检验的项目其斜率总体均值b与特定情况下(本站几年来的测试条件)该项目的理论值相等。在日常监测工作中应用斜率总体均值b对应的校准曲线代替随时制作的校准曲线用于计算校样及样品的浓度,不但可以避免标准溶液贮备液不准确引起的系统误差而提高监测结果的准确度,而且可以延长校准曲线的绘制周期而减轻工作量。校准曲线斜率总体均值的应用@李少艾$深圳市环境监测站!广东深圳518001@何龙$深圳市环境监测站!广东深圳518001…     

以过硫酸钾为氧化剂测定水中挥发酚

以过硫酸钾代替铁氰化钾作氧化剂 ,在pH 1 0± 0 2溶液中 ,用 4-氨基安替比林萃取法比色测定低浓度挥发酚 ,于 460nm处有最大吸收峰 ,在 0 μg/2 50mL～ 1 5μg/2 50mL范围内符合比尔定律。 4次校准曲线相关系数为 0 9999～ 0 9994。相对标准偏差为 0 2 % ,回收率为 91 %～ 97%。显色反应的选择性、稳定性、重现性和准确性均较好。氧化剂较稳定 ,易保存、无毒性。     

臭氧监测仪实验室校准及稳定性测试

以国内监测系统在用的臭氧校准仪为二级传递标准对臭氧监测仪开展了实验室校准,通过计算单次校准所得校准曲线的斜率和截距,符合中国相关标准中关于臭氧监测仪的校准指标:多点校准所得校准曲线的斜率为0.95~1.05,截距为-5~5 nmol/mol。进一步对2台臭氧监测仪进行了稳定性测试,12个月内臭氧监测仪的斜率变化为0.976 05~1.008 42,截距变化为-0.669 00~0.577 93 nmol/mol,臭氧监测仪的斜率、截距均符合臭氧监测仪校准指标的要求。稳定性测试表明,TF 49i型臭氧监测仪和EC 9810型臭氧监测仪经校准后均可用于实验室内臭氧标准传递比对工作。实验中臭氧监测仪更换臭氧涤除器、仪器零件后校准曲线的斜率均有明显变化,建议更换耗材后需采用高浓度臭氧对臭氧监测仪进行饱和并再次校准。     

砷化氢-硝酸银分光光度法测定海水中痕量砷的研究

总结了砷化氢 -硝酸银分光光度法测定海水中痕量 As的分析条件和技术参数 ,提出了测定海水样必须向反应瓶中加入适量消泡剂 ,并给出一种理想的硼氢化钾片剂制备方法。砷含量为 0 .0～ 2 0 .0μg/L的范围内线性良好 ,工作曲线为 y=0 .0 2 2 1x -0 .0 0 0 7,相关系数为 0 .9994,方法检出限为 0 .3 8μg/L ,标准参考物质的测定值与保证值 (A± U )符合良好。大批量海水样品分析空白 Ab<0 .0 15、平行测定合格率为 93 .3 %、加标回收合格率为 89.0 %。     

氟离子选择电极法测定氟化物的规律性及其应用

结论 :当 t在 1 0～ 30℃时 ,CF- 每变化 1 0倍 ,电极的电位值改变 5 8± 2 m V(实测测定时电位值只能读出整数部分 )。结论 :可计算出不同温度下电极 (校准曲线 )的斜率 ,计算公式为 b=2 .30 3RT/F。虽然曲线所取标准溶液浓度跨度较大 (换算成质量由 5 .0μg到 5 0 0 .0μg)     

校准曲线提前出现拐点现象分析

在用酚二磺酸光度法绘制硝酸盐氮校准曲线和铬酸钡光度法绘制硫酸盐校准曲线时,发现在标准系列高浓度点经常出现不遵循比尔定律的现象。经反复查对,所用试剂、实验条件、操作步骤等均符合要求。在换用其他使用年限相对较短的同型号分光光度计,重新绘制同一标准系列校准...     

分光光度分析校准曲线斜率的质量控制

1与方法给定的校准曲线斜率对照检查。 2用方法给定的灵敏度指标进行检查。 3用方法原理中给出的摩尔吸光系数ε进行检查。 4用校准曲线斜率统计值进行检查 :设统计值为 b,标准差为 s,实际实验值为 bi,当 | bi- b| >3s曲线不能使用 ;3s>| bi- b| >2 s,应查找原因 ;当 <2 s时 ,曲线可使用。分光光度分析校准曲线斜率的质量控制@王立前$云南省环境监测中心站!云南昆明650034 @张榆霞$云南省环境监测中心站!云南昆明650034     

冷原子荧光法测汞操作方法的改进

通过监测实验,对冷原子荧光法测定汞的操作方法进行了改进,采用密闭进样,先加还原剂和多次通气使仪器读数回零的操作方法,其数据的重复性和再现性均可满足实验室允许差的要求,同时采用校准曲线点进样体积中汞含量与峰值读数关系绘制校准曲线,避免了试样制备取样体积,还原瓶进样体积和稀释进行体积而引起计算上的混乱。     

Ag-DDC比色法测定水体砷应注意的几个问题

为使结果准确可靠应注意 :1用 1 0～ 2 0目粒度均匀一致的无砷锌粒。2加锌粒的动作要快速 ,由导管加入吸收溶液液面下后 ,要加水密封 ,严防漏气 ,整个过程不要超过 5秒钟。3新购进的氢发生装置一定要消解几次 ,待空白值减小到一定值并稳定时才能正式使用。4绘制的标准曲线 ,相关系数应不小于 0 .9999,被测样品的条件应与标准曲线绘制时的条件一致 (包括环境温度 ) ,否则应重新绘制曲线。5最好做一下“精密度偏性试验与评估”,根据评估结果 ,作适当改进Ag-DDC比色法测定水体砷应注意的几个问题@段玉环$许昌市环境监测站!河南许昌461000 …     

校准曲线回归与应用的磋商

本文提出了校准曲线回归成(?)=b_1x+a的最大无偏估计方程式时,其一,试剂空白(X_0,y_0)应以(0,y_0)或(0,0)参加回归计算;其二,当校准曲线相关系数|γ|>0.999时,应对截距a进行H_0:a=0的原假设检验。当H_0:a=0可接受时,建立(?)=b_2x的无截距经验方程,预报分析结果;当H_0:a=0被否定时,说明回归直线不通过原点,应重新绘制校准曲线。     

总氮测定时校准曲线的制备

按照ＧＢ 1 1 894- 89碱性过硫酸钾消解 -紫外分光光度法测定水中总氮 ,在标准溶液系列的制备中含氮量为 0 μｇ～ 1 0 0 μｇ。实测校准曲线时 ,标准溶液系列最高点含氮为 1 0 0 μｇ的吸光值高达0 92 9± 0 1 2 4 ,而一般常用的可见光分光光度计测定吸光值大于 0 8时已是估计值 ,读数误差较大。为此 ,建议参照《水与废水监测分析方法 (第 3版 )》所载 ,最高测点为 80 μｇ ,从而提高校准曲线的准确度和相关性。总氮测定时校准曲线的制备@高凤霞$仪征市环境监测站!江苏仪征211400…