生物样品中无机汞和有机汞的连续测定

汞是一种高毒性的重金属,目前汞的污染较普遍。污染水体的汞通过生物和食物链的作用,往往被转化成有持久高毒性的甲基汞而加害于人。因此,测定生物中的汞含量,特别是有机汞的含量,已成为衡量水体汞污染程度以及估算水产资源利用价值的重要依据。 水中无机汞和有机汞测定的方法,国内外均有人进行了研究。对于生物体中无机汞和有机汞的测定,国内外也有不少介绍。如用苯萃取有机汞,以半胱氨酸盐酸溶液反萃取,在Cd~( 2)存在下测定有机汞,用碱浸泡生物样品,再将匀浆用高锰酸钾-硫酸消化测定总汞。     

痕量无机汞、有机汞的直接测定法

目前,测定环境中的汞量,常采用硫酸——高锰酸钾——氯化亚锡——双流腙比色法,或冷原子吸收、冷原子荧光法。对于环境介质中的有机汞测定,一般采取气相色谱法。本文试用 Fe(Ⅲ)——KBH_4(硼氢化钾)试剂。国产冷原子吸收仪,试样溶液不经预处理,分别测定无机汞和有机汞的含量。方法简便、迅速,回收率在90——110%之间。其变异系数分别为4.7%和7.5%,检出限为0.5ppb。若用冷原子荧光测汞仪,检出限可望降低。     

天然水中无机汞和有机汞的测定

汞是污染环境的主要有害元素之一。不同形态的汞对人及生物的毒害程度相差很大,甲基汞的毒性是无机汞的一百倍。由此可见,只用总汞的含量来评价环境中汞的危害是不适宜的。近年来,汞的形态分析已引起了人们的关注,许多人都致力于这方面的研究工作。 本文结合水体汞污染的调查,研究了天然水中无机汞和有机汞分别测定的方法。我     

土壤中总汞测定方法的改进

本文探讨了影响土壤中总汞测定的几个重要因素，针对以往测定方法的不足之处提出了相应的改进措施，从而使测定结果更加方便，可靠。     

土壤中总汞的不同测定方法对比分析研究

对土壤中总汞的两种不同测定方法进行了对比分析.通过方法检出限、精密度、准确度和加标回收率的对比,结果表明,水浴消解-原子荧光光谱法检出限为2.1 ng/g,精密度为2.52～4.63％,加标回收率介于94％～ 104％;汞分析仪直接测定法检出限为0.08 ng/g,精密度为2.89～ 5.61％,加标回收率介于90％～102％.相比水浴消解-原子荧光法,直接测定法操作更加简单、便捷,而且无繁琐的前处理环节,适于大批量土壤中总汞的分析测定,是一个比较理想的分析方法.     

巯基棉富集-冷原子吸收法测定水体中微量有机汞和无机汞

汞及其化合物的测定是环境监测中的重要项目之一,因无机态汞和有机态汞的毒性差别很大,所以,进行分别测定十分必要。 我们参考了Nishi和Horimoto提出的用巯基棉浓缩水中痕量有机汞的程序,首次研究出用巯基棉浓缩分离某些环境样品中的有机汞和无机汞,然后用冷原子吸收分别测定的方法,该法采用同一前处理、同一分析仪器,避免了方法间的系统误差,且分离效果     

北京灰霾天PM_(2.5)中有机官能团和无机离子的ATR-FTIR研究

采用傅里叶变换衰减全反射红外光谱法(ATR-FTIR)研究北京西北城区灰霾天气下PM_(2.5)中有机官能团(R-OH羟基、R-CH脂肪族碳氢基、R-CO-羰基、R-NO2硝基官能团)和无机离子(NH_4~+、SO_4~(2-)、NO_3~-)的变化规律.结果表明,PM_(2.5)中无机离子(NH_4~+、SO_4~(2-)、NO_3~-)的ATR-FTIR吸收峰值高于有机官能团(R-CH,R-CO-,R-NO_2,R-OH)的峰值;有机官能团R-CH的吸收峰峰值高于R-CO-和R-NO_2官能团的吸收峰,R-OH官能团的吸收峰峰值最低.灰霾天PM_(2.5)中各有机官能团和无机离子的ATR-FTIR吸收峰值明显高于非灰霾天.说明灰霾天气下PM_(2.5)中这些官能团及无机离子的质量浓度均高于非灰霾天.灰霾天PM_(2.5)中无机离子(NH_4~+、SO_4~(2-)、NO_3~-)质量浓度高于有机官能团(R-CH,R-CO-,R-NO_2,R-OH)的质量浓度,且有机官能团以R-CH为主,R-CO-,R-NO_2次之,R-OH最少.     

微分脉冲极谱法测定砷(Ⅲ)、砷(Ⅴ)、和总无机砷

以微分脉冲极谱法完成了对砷(Ⅲ)、砷(Ⅴ)和总无机砷化学形态的测定。砷(Ⅲ)可直接在1M高氯酸或1M盐酸中测定。用煮沸的亚硫酸氢钠溶液将电活性低的砷(Ⅴ)预还原后,可在上述任何一种支持电解质中测定总无机砷。总无机砷与砷(Ⅲ)之差为砷(Ⅴ)。砷(Ⅴ)的浓     

流动注射在线氢化物发生—原子荧光光谱法测定环境水样中痕量无机汞和有机汞

提出了一种流动注射在线氢化物发生—原子荧光光谱法测定水样中痕量无机汞和有机汞的分析方法。以溴化剂作为有机汞的消解剂 ,在有、无溴化剂的存在下 ,采用流动注射在线氢化物发生—原子荧光光谱法分别测定总汞和无机汞 ,差减法求出有机汞的含量。方法操作简便快速 ,灵敏度高 ,干扰少 ,经加标回收实验验证 ,回收率达 95 %～ 10 5 %。     

泥样的总有机碳测定中无机碳的确定

利用非分散虹外吸收分析仪器来测定泥样品中的总有机碳,对其中泥样中的无机碳的确定进行探讨.     

大气中总悬浮微粒和总氟化物联合测定方法的研究

本文基于大气中总悬浮微粒的测定及总氟化物的测定方法均用滤膜法的原理,通过对滤膜的不同处置,经过对氟的吸收效率,对总悬浮微粒的阻留率的试验,结果表明:用两张滤膜对氟的总吸收率为98.56%,对总悬浮微粒的阻留率为96.45%。通过本试验证明,对大气中总悬浮微粒和总氟化物的测定用同一台采样器同时采集是可行的。     

水和废水、土壤中总铬的测定方法研究

对二苯碳酸二肼分光光度法(A法)和火焰原子吸收法(B法)测定水和废水、土壤中总铬的方法进行了研究,A法灵敏度高准确度好,但操作复杂,耗时.B法干扰少,测定快速,但富燃型火焰不稳定,影响测定结果,通过实验找出最佳乙炔流量,使测定结果准确、可靠,同时扩展仪器的应用范围,提高仪器使用率.     

水中总汞量的估测(摘要)

用现有的设备、以冷蒸汽无焰原子吸收法能快速测定低浓度的汞。但是,在测定前,必须将全部汞转化成有机态的汞,还必须去除能结合汞的有机物,而且需在没有汞挥发或吸附损失下进行。下面介绍用化学氧化法和光分解法获得的经验及其结果。     

PESA和MA/AA分别萃取污泥中汞的比较研究

以汞污泥为材料,分别用聚环氧琥珀酸(PESA)和丙烯酸-马来酸酐共聚物(MA/AA)作为萃取剂,研究了PESA和MA/AA在不同pH、萃取剂浓度、搅拌时间和土液比下对汞(Hg)的萃取效果。实验结果表明,PESA对污泥中Hg的萃取效果优于MA/AA。在萃取体系pH分别为6和9,土液比分别为1∶250和1∶300,萃取剂浓度均为30 mg/mL、搅拌时间均为60 min时,PESA和MA/AA对泥土中汞的萃取率分别为63%和28%。用PESA萃取后的污泥达到《危险废物鉴别标准·浸出毒性鉴别》堆放标准。PESA中不含有氮、磷等元素,不会引起水体的富营养化及环境污染,是一种环境友好型水溶性聚合物。     

利用240C型元素分析仪测定海洋沉积物中总碳、有机碳和无机碳

沉积物中碳的测定方法已有不少报道,有滴定法、重量法、红外光谱法、气相色谱法等。其原理都是将含碳物质氧化或分解成CO2,然后进行测定。这些方法灵敏度不高,需要的样品量大,步骤多、过程长,因而引进随机误差的可能性就多。利用240C型元素分析仪测定沉积物中总碳、有机碳和无机碳,可避免上述方法的不足。此方法准确性高、精密度好、分析速度快、取样量少(10mg),适用于海洋调查、环境监测等领域的研究工作。     

痕量无机汞和有机汞的二乙基二硫代氨基甲酸盐螯合物的高效反相液体色谱

本文介绍了反相分配色谱法分离Hg(Ⅱ)、CH_3Hg(Ⅰ)、C_2H_5Hg(Ⅰ)和C_6H_5Hg(Ⅰ)的二乙基二硫代氨基甲酸盐(DDTC)螯合物,在20分钟内可完成该项分离任务。色谱柱3.9mm×300mm,填充十八碳二氯硅烷化学键合固定相,洗脱液为含有10~(-4)摩尔/升乙二胺四乙酸(EDTA)的85％(V/V)甲醇—水溶液。     

汞分析仪直接测定土壤中总汞的方法研究

建立了利用RP91C-RA915M汞分析仪直接测定土壤中总汞的方法。该方法直接固体进样,省去了常规方法加酸消解、赶酸、定容等繁琐的前处理步骤;利用标准土壤绘制工作曲线,无需反复稀释标准储备液配制标准溶液,测定了方法检出限、精密度及准确度。结果表明此方法准确、可靠,是一个比较理想的分析方法。本方法的检出限为0.25μg/kg,相对标准偏差为1.98%~4.92%,标准样品测定准确,加标回收率为92.8%~106%。     

冷蒸气原子吸收测定水和尿中总汞——一氯化溴快速消解有机汞的探讨

在酸性介质中,利用一氯化溴快速破开芳基—Hg和烷基—Hg两种键,从样品中定量回收总汞。一氯化溴空白低,无需提纯,还可作为保护剂使用。不用加热处理,仅需两种试剂和消解时间为5—180min的简便、快速、多种形式汞的回收率高于92%,对含汞量为0.2ppb尿样、0.5ppb河水、1.3ppb废水六次平行测定的变异系数分别为3.8%、4.3%、2.4%,与规定的硫酸—高锰酸钾法有良好的可比性。对常见污染物(氯化物、硫化物、乙醇、苯酚、丙酮等)不产生干扰。     

贵州汞矿矿区不同位置土壤中总汞和甲基汞污染特征的研究

为了深入理解汞矿矿区土壤中总汞和甲基汞的污染特征,应用AAS、GC-CVAFS方法,分别对贵州万山、务川和滥木厂汞矿矿区不同位置土壤以及对照区土壤中的总汞(THg)和甲基汞(MeHg)进行了测定.结果表明,万山汞矿区土壤THg和MeHg含量范围分别为1.1～790 mg·kg^-1和0.19～15μg·kg^-1,务川汞矿区土壤THg和MeHg含量范围分别为0.33～317mg·kg^-1和0.41～20μg·kg^-1,滥木厂汞矿区土壤THg和MeHg含量范围分别为0.41～610 mg·kg^-1和0.70～8.8μg·kg^-1.对照区土壤汞含量明显低于矿区土壤,其THg和MeHg含量范围分别为0.14～1.2 mg·kg^-1和0.09～0.23μg·kg^-1;对照区土壤THg含量接近或稍高于全球背景土壤THg含量0.01～0.5 mg·kg^-1.研究表明,汞矿区稻田土壤具有较强的汞甲基化能力,其MeHg含量明显高于菜地和旱田土壤;万山汞矿区土壤汞污染程度明显高于滥木厂和务川汞矿区土壤汞污染.