药物中氨基酸分析新技术

本文介绍了用阴离子交换色谱分离结合积分脉冲安培检测器(IPAD)金电极检测分析氨基酸的原理和应用,该方法可以检测所有携带伯胺、仲胺和羟基的有机阴离子,不需要任何形式的衍生.检测限与氨基酸衍生荧光检测技术相当.这个方法对于监测细胞培养液中营养成分的含量非常有效,也可用于不同种类的蛋白质和肽水解产物的分析.     

氨基酸直接分析系统

新型的氨基酸直接分析系统(AAA)是氨基酸分析的革命.与常用的方法不同,该系统采用专用于分析氨基酸的2mm微孔柱,(Dionex Amino Pac PA10),氨基酸无需柱前或柱后衍生 ,直接通过高灵敏度的脉冲安培检测方式检测.     

美国DIONEX（戴安）公司1996年新款离子色谱分离柱

Ion Pac AS14阴离子交换分离柱用于常见无机阴离子和小分子有机酸的快速分离(图1).检测对象扩展至饮用水、市政和工业废水、工业冷却水、电厂高纯水、酸雨、腐蚀性样品、食品、饮料、土壤提取物和造纸等领域中的无机阴离子.     

糖的阴离子交换色谱法分离和脉冲安培检测

糖是一种弱酸(pKa=12-14).在强碱性溶液中.当其pH值大于糖的pKa值时,糖会部分或全部离解,以阴离子形式存在于溶液中,因此可以使用NaOH作为淋洗液,进行阴离子交换分离.糖是电化学活泼化合物.其分子中的醛基易被氧化;贵金属(例如:金)电极表面对糖的氧化提供了一个很好的通道.基于上述两点.美国DIONEX公司发展了一个全新的分析糖的色谱法——选择性好且灵敏度高.近年来.DIONEX公司推出的阴离子交换分离和脉冲安培检测在糖分析领域中已取得了令人瞩目的进展.     

使用CarboPac PA200柱测定植物提取液中的中性寡糖和多聚糖

采用新型的阴离子交换柱对高聚合度多聚糖进行离子色谱法鉴定.应用CarboPac PA200分析柱(3mm×250mm)与TSKgel superIC-AZ(4.6mm×1cm)保护柱,柱温30℃,100 mmo.ll-1NaOH和100 mmol.l-1NaOH/1 mol.l-1醋酸钠作为淋洗液,流速为0.5ml.min-1,脉冲安培检测器.结果表明,该阴离子交换柱分析速度快,分离效果好,柱效高,可用于植物提取液中中性寡糖和多聚糖的测定.     

新柱介绍：IonPac AS17阴离子交换分离柱

戴安公司最新推出的阴离子交换分离柱——IonPac AS17,它采用OH-淋洗液,可以与刚推出不久的EG4O淋洗液自动生成器配套使用,不仅免除了用户配制淋洗液的烦恼,而且操作时的程序设定与等浓度淋洗一样简单.IonPac,AS17阴离子交换分离柱可以在10min内快速梯度淋洗分离常规阴离子(F~-,Cl~-,NO_2~-,Br~-,(NO_3~-,SO_4~(2-),PO_4~(3-),满足美国国家环保局(U.S EPA)方法EPA 300.0(A)的要求(见图1).     

新型离子色谱柱对常见阴离子分析的应用研究

抑制型电导检测离子色谱法分析常见阴离子已广泛应用于各个领域,但是阴离子分离过程中,水负峰与F-淋洗位置及CI~-,NO_ 2~-之间的保留时间相差不大,容易影响F~-和NO_2~-定量的准确性;其次.对基体复杂的样品分析,需要更大交换容量的分离柱抗干扰.本文首次选择IonPac AS14阴离于交换分离柱,由于该柱填料具有较强的疏水性及较大的交换容量(65μeq/柱)等特性,不仅改善了水负峰和F~-,CI-和NO_2~-的分高度,而且为其在复杂基体样品分析中的应用开辟了广泛的前景.     

AS17-C色谱柱手册

IonPac AS17-C色谱柱是一支氢氧化物选择性的、专门进行梯度淋洗分离无机阴离子的阴离子交换分离柱,其主要应用于检测高纯水中的无机阴离子.     

酸雨中阴离子的微孔离子色谱柱法测定

湿沉降物中酸度的增加,归因于各种固定的或流动的传播源所产生的SO_2和NO_2当前酸雨问题已经遍及全球许多地区,大气和降雨的监测对于评估地球生态污染程度显得至关重要.离子色谱法自诞生以来,经过数十年的发展,已经成为检测水溶性样品中阴离子的首选方法.美国DIONEX(戴安)公司首创的化学抑制型离子色谱,在监测酸雨中低浓度阴离子时具有快速而灵敏的特点,使之能够在环境监测中占有一席之地.同时被美国环境保护局(EPA)指定为检测湿沉降物中Cl,NO_3~-,PO_4~(3-),SO_4~(2-) 的方法.     

全新离子色谱柱-抑制型电导法检测饮用水中痕量溴酸盐

采用一种全新的高效高容量离子色谱柱-抑制型电导检测器检测饮用水中痕量溴酸盐.高容量碳酸盐/氢氧化物双重选择性的IonPac AS23阴离子交换柱,碳酸钠/碳酸氢钠缓冲溶液等度淋洗,抑制型电导检测.该方法的检测限(S/N=3)为0.225μg·l-1,线性相关系数r＝0.9999,RSD为1.151%-7.872%,回收率为97.6 %-111.1 %.     

可根据需要调节容量的新型阴离子交换柱

可调容量阴离子交换柱 (ＩｏｎＰａｃＣｒｙｐｔａｎｄＡ1 )其柱容量可通过改变淋洗液中阳离子的浓度和种类来调节 .ＣｒｙｐｔａｎｄＡ1柱使用的淋洗液可为氢氧化锂、氢氧化钠或氢氧化钾 ,因而柱容量范围各不相同 .可变的柱容量对使用低浓度淋洗液、快速洗脱多价阴离子是很理想的 .优越的色谱性能◆　多价阴离子的测定 ,包括多磷酸盐和多磺酸盐◆　 1 0ｍｉｎ内完成常见阴离子和可极化阴离子的测定◆　柱选择性的最佳条件 :操作温度 3 5℃ ,以保证保留时间的重现性◆　氢氧化钠和氢氧化锂淋洗液作容量梯度 ,适用于大多数多价阴离子的测定◆…     

新型高容量阴离子交换柱

IonPac AS19柱是以氢氧化物为淋洗液的高容量阴离子交换柱．主要用于分析卤素含氧酸和饮用水、地表水、废水以及其它复杂样品基体中的常见无机阴离子,包括F^-,ClO2^-,BrO3^-,Cl^-,NO3^-,PO4^3-和SO4^2-．AS19柱的重要应用是以氢氧化钾为淋洗液,梯度洗脱,抑制型电导检测,测定饮用水     

离子色谱家族的新成员——ASll-HC阴离子分离柱

AS11-HC是美国DIONEX（戴安）公司继AS9-HC之后推出的大容量阴离子交换分离柱,采用NaOH溶液进行梯度淋洗,适用于分析复杂基体中的阴离子和有机酸,尤其适用于一元羧酸的检测。 AS11-HC阴离子分离柱采用高交联度（55％）、小直径（9μm）的乙基·乙烯基苯-二乙烯基苯多孔基球,基球表面涂覆直径70nm的MicroBead~（TM）阴离子交换涂层,使其柱容量达到了空前的290μeq（250×4mm）。AS11-HC分离柱具有以下优点:（1）进行高浓度样品分析时不会出现过载和峰拖尾现象;（2）通过大体积直接进样检测痕量有机酸和无机阴离子;（3）允许使用更高浓度的淋洗液,从而扩大梯度淋洗的范围。     

IonPac~ AS17阴离子交换分离柱

在国际离子色谱市场占有领先和主导地位的美国DIONEX(戴安)公司,近日又推出一款新型阴离于交换分离柱——IonPac~(?) AS17.它采用OH-淋洗液,可以与不久前DIONEX公司投放市场的EG40淋洗液发生器配套使用,不仅免除了用户配制淋洗液的烦恼,而且操作时的程序设定与等浓度淋洗一样简单.IonPaC~(?)AS17阴离子交换分离柱可以在10min内快速梯度淋洗分离常规阴离子(F~-,Cl~-,NO_2~-,Br~-,NO_3~-,SO_4~(2-),PO_4~(3-)),满足美国国家环保局(U.S.EPA)方法300.0(A)的要求(见图1).     

戴安（DIONEX）园地：AS17-C色谱柱手册

IonPac AS17-C色谱柱是一支氢氧化物选择性的、专门进行梯度淋洗分离无机阴离子的阴离子交换分离柱，其主要应用于检测高纯水中的无机阴离子．配合淋洗液自动发生装置，使用AS17-C色谱柱进行梯度淋洗可以在10min内非常好地将氟离子、乙酸、氯离子、亚硝酸根离子、溴离子、硝酸根离子、碳酸根离子、硫酸根离子和磷酸根离子分离．使用AS17-C色谱柱可以给出低的硫酸盐背景并且实现快速的平衡，适合进行高纯水中痕量阴离子的分析．另外，AS17-C可以满足所有AS-17色谱柱的应用范围．     

采用高效离子交换色谱分离分析动物肠道菌群方法初探

报道了利用高效离子交换色谱直接分离动物粪便肠道菌群的有关研究结果.人与兔的粪便样品稀释后经离心分离岀细菌,通过DEAE弱阴离子交换色谱(30cm×2cmi.d)进一步除去杂物,将所得细菌的完整细胞样品直接上样高效液相阴离子交换色谱进行分离.色谱柱采用TSKgelSuperQ-TOYOPEARL650C强阴离子交换树脂,平衡缓冲液为0.02mol/L的哌嗪-HCl缓冲液(pH8.0),吸附于色谱柱上的细菌完整细胞用0～1mol/LNaCl线性梯度进行洗脱,洗岀液由260nm紫外吸收与光散射强度检测器检测.人与兔粪便细菌样品分别获得8个与5个组分,经镜检与培养实验确认为细菌,并且光散射仪洗脱峰峰面积同细菌计数结果具有线性相关性.实验表明,高效离子交换色谱能够应用于肠道菌群这样的复杂细菌体系的分离分析.图5表2参11     

测定无机阴离子和低分子量有机酸的新型阴离子交换柱

AS1 8柱是氢氧化物选择性阴离子交换柱 ,用于测定无机阴离子和低分子量的有机酸 ,包括F- ,乙酸根 ,甲酸根 ,Cl- ,NO-2 ,SO2 -4 和PO3-4 等 .AS1 8柱可用于氢氧化物等度淋洗或梯度淋洗 .建议与氢氧化钾淋洗液在线淋发生器EG40或EG5 0结合使用 .AS1 8柱的高容量和选择性为优化阴离子的分离提供了灵活性 .AS1 8柱用于以氢氧化物为淋洗液 ,等度快速分离简单基体样品中的常见无机阴离子是很理想的 .AS1 8柱容量高 ,可使用氢氧化物梯度淋洗液以及大体积进样来测定复杂基体样品中低浓度级别的无机阴离子 ,包括饮用水和废水 .美国EPA水质…     

复杂基体样品的分析——AS9—HC阴离子分离柱

新春伊始,美国DIONEX（戴安）公司为了扩大在离子色谱领域的领先优势,使用户对于复杂基体样品测定自如,特推出一款最新型的高容量阴离子分离柱——IonPac~（（R））AS9-HC。它采用了高交联度的乙基·乙烯基苯-二乙烯基苯多孔基球,扩大了阴离子交换胶乳的涂覆面积,使柱容量达到前所未有的190μeq（4mm×250mm）,最大程度地简化甚至消除了样品预处理过程。在样品中存在大量cl~-和SO_4~（2-）时,仍具有足够高的容量和分辨率,使进样体积高达1ml时仍无需样品前处理。     

高效液相离子交换色谱-脉冲积分安培检测法检测新霉素B及其杂质

新霉素是水溶性的氨基糖苷类抗生素复合体,新霉素B(也被称为弗式菌丝)是新霉素复合体中含量最高、活性最强的一类.一般情况下,新霉素B及其杂质(新霉素A、新霉素C、新霉素D、新霉素E和新霉素F)的浓度都必须被检测出来,而这些浓度都必须符合相应指标后,才能进行临床使用.用紫外-可见光检测器,灵敏度达不到要求.而且紫外-可见光检测器直接进样分析会干扰新霉素B及其杂质.用脉冲积分安培检测法对这些特定物质进行有选择性地检测,是一种非常实用的检测技术,具有很宽的线性范围和非常高的灵敏度,是一种非常适合于分析氨基糖苷类抗生素的理想检测方法.高效液相离子交换色谱(HPAE)可以做为一种分离新霉素B及其杂质的手段.     

镉胁迫对拟南芥中氨基酸及其衍生物的影响

研究拟南芥对镉胁迫的氨基酸及其衍生物响应.结果表明,镉胁迫使大部分检测到的化合物发生变化,并且在不同镉浓度情况下(Cd5和Cd50)显示了共同的响应,只是响应幅度不同.同一代谢途径中的化合物含量变化具有相关性:α-酮戊二酸衍生类型(谷氨酸和谷氨酰胺)和草酰乙酸衍生类型(天冬氨酸和天冬酰胺)氨基酸含量都降低,除脯氨酸外;3-磷酸甘油酸衍生类型(丝氨酸和甘氨酸)氨基酸含量都增加;丙酮酸衍生类型的氨基酸(缬氨酸、亮氨酸和异亮氨酸)含量几乎没有变化;由莽草酸转化而来的酪氨酸含量降低,另外,镉胁迫诱导胺类(β-丙氨酸、4-氨基丁酸、腐胺和酪胺)化合物含量显著增加.