硝基苯类污染物还原分析的系统误差

硝基苯类项目分析过程中,经过锌粉还原、过滤等重要环节．能吸附分析组分,引起分析结果偏低．通过理论计算和分析标样对比．找出硝基苯类还原偶氮比色法主要的系统误差。     

还原蒸馏法分析硝基苯类化合物的探讨

由于还原偶氮比色法中锌渣、滤纸吸附对分析硝基苯类化合物有较大影响,文章采用还原后蒸馏的方法分析硝基苯类化合物,该法比滤纸过滤分析结果准确,精密性好,操作简单.     

硝基苯类测定技术的探讨

测定废水中的硝基苯类，使用金属锌粒代替锌粉来还原硝基苯类，可以取得与锌粉还原硝基苯类相同的效果，并且空白值要好，而且还原液易过滤．     

还原偶氮光度法测定硝基苯的改进

在还原偶氮光度法测定硝基苯中，对溶液的ＰＨ调节方法进行了改进，提高了分析速度和精确度。     

苯胺类化合物含量对还原--偶氮光度法测定硝基苯的影响

通过将硝基苯和苯胺以不同比例混合制作标准曲线，讨论苯胺类化合物含量对还原－偶氮光度法测定硝基苯的影响。     

还原—偶氮光度法测定硝基苯的改进

还原－偶氮光度法测定硝基苯，改用ＮａＯＨ调节至出现白色絮状沉淀，再加入２００ｇ／ＬＫＨＳＯ４溶液１ｍＬ调节ＰＨ，可省去原方法中两步测试ＰＨ过程，更易操作，还提高了分析精度。     

测定硝基苯类pH调节试验与改进

用还原—偶氮光度法测定废水中硝基苯类时，直接用(1 10)硫酸或10％氢氧化钠代替用硫酸氢钾和10％氢氧化钠调节试液的pH值，效果理想，且操作简便快速，适合于大批样品的分析，具有实际运用意义．     

还原-偶氮光度法测定水中硝基苯的改进

样品还原后 ,直接用 1 0 % Na OH溶液调节p H 1 .2～ 1 .5 ,待分别加入 Na OH、氨基磺酸胺及N- na溶液以后 ,最后定容显色。如此可与苯胺类测定步骤相一致 ,不易混淆 ,且避免了再调节 p H等操作过程引起的误差。既简化了操作程序又提高了测定结果的准确度和精密度。采用改进后的方法测定了农药和制药废水中硝基苯类含量并同时进行样品加标试验 ,加标回收率 97.6%～1 0 5 % ,结果满意。表明改进后的方法不仅适用于校准曲线制作 ,而且在样品分析中的应用同样可行还原-偶氮光度法测定水中硝基苯的改进@任晓梅$扬州市新城环境监理所!江苏扬…     

改进的还原偶氮光度法同时快速测定水中硝基苯和苯胺

对测定方法进行了改进,建立了用还原-偶氮分光光度法同时快速测定水中硝基苯和苯胺的分析方法。根据实验原理,对样品前处理装置进行了改进,实验步骤得到了简化,避免了样品溶液过滤转移过程造成样品损失,使样品前处理实验效率提高了90%以上;改进后的测定方法不仅可快速测定样品中硝基苯,还可同时测定样品中苯胺;达到了用一种分析方法同时测定样品中两种污染物的目的。方法精密度测定结果,相对标准偏差(n=6,RSD)为1.9%~3.2%;对硝基苯、苯胺混合标准样品以及实际废水样品进行了测定,并与原测定方法及苯胺国标测定方法进行了比对实验;测定结果具有一致性。加标实验回收率为96%~101%,表明方法准确可靠,可用于水和废水中硝基苯或硝基苯和苯胺的同时测定。     

用锌粒替代锌粉测定硝基苯类

测定水中硝基苯类 ,通常用锌粉还原硝基苯类[1 ] 。测定中发现还原液比较混浊 ,过滤速度较慢。为此 ,探讨了改用 2 0目～ 30目的金属锌粒代替锌粉 ,结果还原液不产生混浊 ,且易过滤。操作步骤 :除用 0 8ｇ金属锌粒代替 0 5 ｇ锌粉、浓盐酸由 2ｍＬ增加为 3ｍＬ、放置时间由 1 5ｍｉｎ增加至 30ｍｉｎ外 ,其余操作与原法相同[1 ] 。对某染化厂废水和排放口出水各作 4次平行测定 ,测定值的相对标准差分别为 0 .9%和 2 7%。分别用锌粒和锌粉绘制校准曲线进行比较 ,各自校准曲线的相关系数均在 0 999以上 ,截距分别为 0 0 0 0 9和 0 0 0 2…     

测定树叶中氟化物前处理方法的探讨

树叶中的氟化物一般采用浸泡提取法测定，但在实际工作中我们发现存在较大的系统误差，因此我们试验采用灰化－离子选择电极法进行测定，它可以避免浸泡提取率不佳而造成的系统误差，实验结果比较理想。     

还原-偶氮光度法测定废水中硝基苯类的改进

用现行还原 -偶氮光度法测定水和废水中硝基苯类 ,分析步骤比较繁琐 ,尤其是前后两次对ｐＨ值的反复调节 ,既耗费时间 ,浪费试剂 ,又影响校准曲线的斜率 ,给操作带来诸多不便 ,降低测定的准确度。固体硫酸氢钾加入量很不容易掌握 ,困扰着分析工作者。今对此法的某些步骤作一些改进。1　试验1 1　主要仪器与试剂72 1分光光度计 ;2 5ｍＬ具塞比色管 ;1 0 0 ｇ/Ｌ氢氧化钠溶液 ;1 5 0 ｇ/Ｌ硫酸氢钾溶液 ;0 1 0 0ｍｇ/Ｌ硝基苯标准使用液 ;其他试剂与原方法相同[1 ] 。1 2　校准曲线绘制吸取 1 0 0ｍＬ硝基苯标准使用液于 5 0ｍＬ锥形瓶中 …     

NEDA法测定苯胺对pH的控制及调节

任晓梅[1 ] 曾阐述了用ＮＥＤＡ法测定苯胺时 ,定量加入 1 0 %硫酸氢钾溶液 0 .6ｍＬ至反应液中 ,使 ｐＨ调节在 1 2～ 1 5所需范围 ,代替了投加固体硫酸氢钾和用 ｐＨ试纸测试的方法。经 7年的实践 ,在苯胺或硝基苯 (还原为苯胺 )校准曲线绘制和试样分析上均得到满意结果 ,结果见表 1。表 1　 1995年— 2 0 0 1年苯胺和硝基苯校准曲线和标样考核结果年份基准物质校准曲线 ｐＨ γ 考核结果ρ/(ｍｇ·Ｌ- 1 )标准值ρ/(ｍｇ·Ｌ- 1 )199519961997199819992 0 0 02 0 0 1苯胺ｙ =0 0 176ｘ + 0 0 0 2ｙ =0 0 175ｘ + 0 0 0 3ｙ =0 0 1…     

干扰曲线扣除法测定废水中苯胺类和硝基苯类

使用比色法测定苯胺和硝基苯时，苯胺会严重影响硝基苯的测定。采用干扰曲线扣除法可以定量描述苯胺对硝基苯的影响，得到水样中硝基苯的真实含量。用这种方法测定苯胺，标准差为0.29μg，相对标准差为1.9％，回收率为97％；测定硝基苯，标准差为0.57μg，相对标准差为5.6％，回收率为95％。     

光度法测定硝基苯中空白试验对测定结果的影响

光度法测定硝基苯中空白试验对测定结果的影响白影冬李华庞融（山东济宁市环境监测站,济宁２７２１４５）实验表明,在操作过程中所加入试剂对空白的吸光度有一定影响,经还原后的空白试液,其吸光度随取量的增大而增大（称为系列空白）。在校准曲线的回归计算中应考虑其...     

印染废水脱色研究进展

在总结近年来研究文献的基础上，按吸附、混凝、氧化还原、膜分离、电解等方面，分别论述了印染废水脱色技术的现状与研究进展情况。     

分光光度法测定水中硝基苯类化合物检出限的优化

对测定水中硝基苯类化合物的锌还原-盐酸萘乙二胺分光光度法进行优化,简化了操作步骤,并将参加显色反应的水样体积由4.0 mL增加至8.0 mL,比色皿厚度由10 mm增加至20 mm,方法推荐检出限由0.20 mg/L降至0.05 mg/L,实验室检出限为0.042 mg/L,改进后的方法对标准样品的测定结果符合要求。     

还原-偶氮光度法测定硝基苯的影响因素

在还原 -偶氮光度法测定废水硝基苯的操作中 ,由于诸多因素的影响常会出现空白值高、精密度和准确度差等问题。现将工作中的一些经验和处理方法作一介绍 ,供参考。(1 )试剂 :盐酸萘乙二胺的质量会影响到空白值 ,它对温度和光敏感。变质后 ,空白值增高 ,正常试剂配制溶液的空白值为 0 0 0 5Ａ左右 ,而变质试剂溶液的空白值高达 0 0 1 6Ａ。因此 ,该试剂一定要密封、避光 ,置冰箱保存。所配溶液颜色加深或出现沉淀时 ,需重新配制。(2 )还原程度 :标准系列还原不充分 ,曲线的斜率会偏低 ,结果产生正误差。而样品还原不充分 ,则可出现负误差。…     

非分散红外法测定水和废水中硝基苯

基于硝基苯在红外区3096cm^-1处的特征吸收作为测定水和废水中硝基苯含量的基础，快速、准确地测定水和废水中的硝基苯。     

气相色谱-质谱法测定硝基苯类化合物的曲线选择

采用四极杆质谱和离子阱质谱,分别测定硝基苯类化合物,进行曲线的拟合。对结果详细分析并探讨2种质谱仪在分析硝基苯类化合物时的异同。结果表明,二次曲线比一次曲线更加适用,离子阱质谱的线性全面优于四极杆质谱。