水中挥发酚测定中的几个问题

1试剂提纯 :将 1 0 0 ml2 % 4 - AAP溶液置于50 0 ml分液漏斗中 ,加 5ml三氯甲烷盖塞后剧烈摇荡 2 min,静置分层 ,上清液留作显色液。 2缓冲溶液的 p H值控制 :缓冲溶液 p H值随配制时间而变化 ,放置两周后应适当增加缓冲溶液用量或重新配制 ,使其达到水溶液 p H值在 9.6～ 1 1 .5范围内 ,否则会使水样吸光度偏高。 3萃取时间控制 :在测定低浓度挥发酚时 ,加入氯仿后适当把振摇时间增加至 3min,其结果更接近保证值。 4铁氰化钾反应时间控制 :同一批水样数量最好不超过 1 0个。每个水样间隔 3～ 4min加铁氰化钾 ,使每个样品保证在加入铁氰…     

次氯酸钠衍生-气相色谱法测定水中苦味酸

采用次氯酸钠衍生、毛细管柱气相色谱电子捕获检测器测定水中苦味酸,选择正己烷为萃取剂,萃取时间5 min,衍生反应时间40 min。方法在5.00μg/L～100μg/L范围内线性良好,检出限为0.2μg/L,空白加标水样平行测定的RSD为2.2%,加标回收率为89.6%～95.0%。     

改进吡啶—巴比妥酸比色法快速测定水中氰化物

文献 [1 ]中规定采用吡啶—巴比妥酸比色法测定水中的氰化物时 ,需要在 40℃水浴中显色2 0ｍｉｎ ,现改用在 2 0℃水浴中显色 1 0ｍｉｎ进行氰化物的测定 ,经对比实验 ,通过水样测试发现两者测定值无显著差别。1　对比实验1 1　不同浓度标准溶液对比实验各取 0 5ｍｇ/Ｌ～ 6 0ｍｇ/Ｌ———系列氰化物标准使用液 ,分别在 40℃水浴中显色 2 0ｍｉｎ(简称原方法 )和在 2 0℃水浴中显色 1 0ｍｉｎ(简称新方法 )测定其吸光值 (Ａ) ,结果如下表 1。表 1　不同浓度标准溶液对比分析结果　　　Ａ试验方法 标准溶液浓度　ｃ/ (ｍｇ·Ｌ-1)0 5 0 1…     

用酸化吹气法处理水中硫化物的建议

水温60～80℃,流速12Lmin,吹气时间45min,其回收率大都能控制在80～110%。样品稀释前先用碘量法确定其大致浓度,稀释后水样浓度控制在02～06mgL,回收率则可在85～97%。将水样的硫化锌沉淀连同滤纸用玻璃棒搅碎,转移至容量瓶中,混匀后再稀释定容至200ml,其测定结果相对偏差为0～13%。对硫化物浓度<008mgL的水样,最好采用逐渐升温的方式,开始温度控制在45℃,按1℃min升温至80℃,流速刚开始不宜过快,当吹气40min时,适当加大流速以赶尽H2S气体,这样回收率可由30%提高到83%。用酸化吹气法处理水中硫化物的建议@汪九新$江苏石油勘探局环境监测中…     

水中高浓度挥发酚测定方法的改进

1实验方法 :取 2 50 ml含酚水样的蒸馏液于50 0 ml分液漏斗中 ,加入 2 .0 ml缓冲溶液 ,混匀 ,此时 p H为 1 0 .0± 0 .2。加入 1 .5ml 4 - AAP溶液 ,混匀 ;再加入 1 .5ml铁氰化钾溶液 ,混匀。同时做一试剂空白实验 ,然后均以蒸馏水为参比 ,显色1 5min后 ,用 1 cm比色皿在 72 2型分光光度计上于波长 51 0 nm处测量吸光度 ,得出试剂空白值和含酚量溶液吸光度差值 ΔA。n=7时 ,相对标准偏差 2 .75% ;回收率 92 .5%～ 96.7%。2注意事项 :必须蒸馏 ,以消除色度、混浊和金属离子干扰 ;收集馏出液体积要与原蒸馏体积相当 ,否则影响测定结果。水中…     

一次蒸馏分别比色测定水中酚和氰的方法探讨

水中挥发酚的测定,目前主要采用4—氨基安替比林氯仿萃取比色法,该法选择性高、稳定性好;氰化物的测定常用异烟酸—吡唑啉酮比色法、吡啶—巴比妥酸比色法(CN~-小于1mg/1时)。但由于水样中干扰物质的存在,常需用预蒸馏的方法分别对水样进行预分离文献中介绍的挥发酚和氰化物水样的预蒸馏,操作都较烦琐,仪器占用空间大,耗时耗电耗水,劳动强度高,工作效率低,不利于批量分析。本文用磷酸酸化水样,一次将酚和氰同时蒸馏出来,用氢氧化钠溶液吸收,然后取馏出液分别比色测定酚和氰。该法不但避免了上述缺点,而且有较高的精密度和准确度,符合AQC试验要求。     

固相萃取富集高效液相色谱法测定环境水样中的重金属元素

研究了用固相萃取富集高效液相色谱法测定环境水样中痕量重金属镍、铜、银、铅、镉和汞的方法。环境水样中的镍、铜、银、铅、镉和汞用四 -(对二甲氨基苯基 ) -卟啉 (T4 -DMAPP)柱前衍生 ,用C18固相萃取小柱萃取富集镍、铜、银、铅、镉和汞的T4 -DMAPP络合物 ,富集倍数为 1 0 0倍 ,然后用甲醇和四氢呋喃梯度洗脱为流动相 ,WatersXter raTMRP18( 3 9mm× 1 5 0mm)色谱柱为固定相分离 ,用二极管矩阵检测器检测。镍、铜、银、铅、镉和汞的检测限分别为3、2、4、3、1 5ng/L和 3ng/L。方法相对标准偏差为 1 8%— 3 2 % ,标准回收率为 92 %— 1 0 7%。该方法用于测定环境水样中的痕量重金属 ,结果令人满意     

用分光光度法测定工业废水色度的探讨

一、实验方法 1.试剂 铂钴色度标准、铬钴色度标准:按常规方法配制。 2.分光光度法 (1)按常规方法,配制0—200度的标准系列,并用分光光度计以420 nm波长、5cm比色皿测定吸光度,绘制标准曲线。 (2)澄清水样可直接测定,由标准曲线查得色度。若水样色度过高,应用蒸馏水稀释。     

氰化钾标准中间液保存时间试验

在《水和废水监测分析方法》（第四版）异烟酸-吡唑啉酮光度法测定总氰化物中，需将10mg／L氰化钾标准中间液在临用前再稀释10倍，配成1．0mg／L标准使用液。该方法没有对氰化钾标准中间液保存时间作明确要求，为保证分析结果的准确性，也为提高工作效率，对氰化钾标准中间液在2℃-4℃时的保存时间作试验，测定结果见表1。     

EDTA滴定法测定总硬度的几点经验

1调节 p H:测定前先测水样 p H值 ,p H若过高或过低可分别用 6 mol/ L 盐酸或 1 0 0 g/ L氢氧化钠溶液调 p H约为 7,然后再加 p H为 1 0的缓冲溶液进行滴定。2加铬黑 T后应尽快完成滴定 ,但临终点时最好每隔 2～ 3秒滴一滴并充分振摇。 3将水样用盐酸酸化、煮沸以除去碱度 ,冷却后用氢氧化钠溶液中和。 4在缓冲溶液中适量加入 EDTA镁盐 ,使终点明显。但 EDTA和镁盐必须等当量 ,否则会造成较大滴定误差。EDTA滴定法测定总硬度的几点经验@金中华$灌云县环境监测站!江苏灌云222200…     

总磷测定过程中的几点体会

地表水总磷测定中 ,样品消解时间通常需保持 3 0 min,通过进行缩短时间的试验 ,确认消解时间由 3 0 min缩短至 1 0 min,总磷测定结果符合要求。水中总磷测定时 ,标准系列需加 4ml5 % ( m/v)过硫酸钾溶液消解 0 .5 h,对校准曲线制备方法进行改进 ,省略了加热氧化操作步骤 ,样品测定结果无显著差异。地表水总磷测定中显色温度对显色时间存在很大影响 ,而且它们之间存在着一定的线性关系 ,经对低浓度水样进行显色试验 :在室温 1 5℃时 ,显色时间需 1 5 min,显色持续时间可达 3 0 min;而在室温 3 0℃时 ,显色时间仅需 5 min,显色持续时间为 2 0 …     

异烟酸--吡唑啉酮光度法分析水中氰化物的几个关键步骤

①水样预处理 (蒸馏 )时酸的加入量要以水样pH的高低来定 ,若水样的pH高 ,则酸的加入量亦相应要增加。②加入氯胺T后 ,应立即将比色管的塞子塞紧并振荡 ,使氯胺T与水样充分混匀 ,然后静置 3～ 5min ,使氯胺T与水样中的氰化物充分反应后才加入异烟酸———吡唑啉酮。这一步骤非常关键 ,若氯胺T与水样中的氰化物没有充分反应就加入异烟酸———吡唑啉酮 ,将会出现显色很差 ,甚至出现分析失败的情况。③加入异烟酸———吡唑啉酮后 ,亦应振荡 ,使异烟酸———吡唑啉酮与水样充分混匀后才用水稀释至标线 ,且稀释用的水应为中性的纯水 ,不能偏…     

磁性分散固相萃取-气相色谱法测定水中氯苯类化合物

采用磁性分散固相萃取技术富集水中氯苯类化合物,用气相色谱法测定,并对萃取剂的用量、萃取时间、解吸溶剂、氯化钠加入量等条件进行优化。试验表明,方法在0．001 mg/L～2．50 mg/L 范围内,氯苯类化合物各组分线性良好,方法检出限在0．600μg/L～5．00μg/L范围内。地表水实际水样的加标回收率为83．1％～93．4％,RSD为4．8％～7．3％。     

阴离子洗涤剂—亚里蓝分光光度测定法的改进

《水和废水监测分析方法 (第 3版 )》中载 ,阴离子洗涤剂用亚甲蓝分光光度法测定时 ,采用三氯甲烷多次重复萃取 ,最后定容 5 0ｍＬ ,测量吸光值。此法萃取工作量较大。现改为标准系列和水样相同操作 ,即采用 2 5ｍＬ三氯甲烷 1次萃取。用改进法和原方法对地表水样进行了对比测定 ,并对测定结果作ｔ检验 ,检验表明两种方法之间无显著性差异。如此 ,改进法节省了时间和试剂 ,且提高了方法的灵敏度 ,尤其对低浓度的地表水水样更为适用。阴离子洗涤剂—亚甲蓝分光光度测定法的改进@郝永红$邯郸市环境监测中心站!河北邯郸056002 @宋宁$邯郸市…     

矿物油重量测定方法的改进

在其它条件不变的情况下 ,将酸化水样用石油醚萃取 3次改为 1次。应注意 ,石油醚的总用量不变 (为 75 ml) ,充分振摇 5 min,且静置分层的时间稍长一些 ,尽量将水层放尽 ,减少系统误差。用改进后的方法和原方法分别对 1 0种油样品进行测试 ,经过 t检验法证实 ( | t| 相似文献   

分光光度法测定水体色度的一种新方法

紫外分光光度法测定水体色度的新方法对于铬钴标准色列，色度在10-500度之间，350～600nm波长范围内峰面积与色度呈很好的线性关系，r为0．9999，RSD在0．59％～2．05％，检出限为1度．实际水样的测定结果表明，该方法与目视比色法的结果吻合得很好，较最大波长法更为准确，且方法简单，易于操作．     

离子色谱法测定氰化物的改进

化学法测定工业废水中氰化物 ,干扰物质较多 ,通常需作蒸馏预处理 ,用离子色谱法测定则简单得多。水样采集后 ,立即加入氢氧化钠 ,使氰化钠水解生成甲酸钠 ,用HPICAS4阴离子柱分离 ,0 0 0 50mol/LNa2 B4O7·H2 O作淋洗液 ,抑制型电导检测器进行测定 ,由HCOONa的质量浓度可得出CN-的质量浓度。用此方法测定CN- ,灵敏度较低 ,为mg/L级。改用 1 4 7mmol/L乙二胺、1 0mmol/LNa2 H2 BO3、1 0mmol/LNa2 CO3作淋洗液 ,同样分离柱分离 ,电导检测器测定 ,可达到 μg/L级。离子色谱法测定氰化物的改进@董国强$肥城市环境监测中心站!山…     

非分散红外光度法测定石油类和动植物油方法的改进

1萃取方法的改进 :取 2 5 0 ml水样 (浓度高可适量少取 )置于 5 0 0 ml分液漏斗中 ,加 1 + 5的盐酸溶液至 p H≤ 2 ,加入约 1 0 g氯化钠破乳 ,分两次各加入 1 0～ 2 0 ml萃取剂 S- 31 6洗涤采样瓶并移入分液漏斗中 ,充分振荡 3min,注意开启活塞排气。本法不仅改善工作条件并且     

六价铬测定的预处理

许多含Cr6+的工业废水混浊有色,对色度深、浊度大的含铬废水通常采用锌盐沉淀法进行预处理[1,2]。在实际工作中发现该法常常除色去浊不尽,使Cr3+和Cr6+分离以及对其他金属离子干扰的排除受到影响。今采用在氨水-铵盐的作用下,以10mgAl3+为载体,对电镀、印染、制革等行业的含铬废水进行沉淀预处理,取得了较满意的效果。1　试验　　吸取一定量水样于100mL烧杯中,加入硫酸铵3g和5g/LAl3+溶液2mL,用水稀释至40mL左右,待硫酸铵溶解后,边转边滴加氨水至pH7～8,沉淀完全后,于比色管中稀释至100mL并摇匀,再用0 45μm滤膜抽滤,弃去前10mL初…     

高含硫炼油水中氰化物的测定

用铜离子除硫的操作方法 :1取适量水样于蒸馏瓶中进行稀释 ,使含氰量在异烟酸 -吡唑啉酮光法度测定下限 ( 0 .0 0 4 mg/ L)、上限 ( 0 .2 5mg/ L)之内。尽可能增加稀释倍数 ,降低含硫量。 2慢慢滴加 1 0 %硝酸铜溶液 (为的是控制反应速度 ,减少对氰的吸附 ) ,不断轻轻振荡蒸馏瓶 ,观察到硝酸铜滴下后不再生成黑色硫化铜为止 (像指示剂一样 ,使之加入的铜不过量 )。酸化蒸馏 ,将沉淀吸附的氰蒸出来 ,以便按标准方法进行分析。高含硫炼油水中氰化物的测定@乔福裕$锦州市环境监测站!辽宁锦州121001…