紫外分光光度法测定水中油的方法改进

紫外分光光度法测定水中油的方法改进戴泳（瑞安市环境监测站３２５２００）水中油的紫外分光光度法因操作简单，灵敏度高成为国内较为广泛采用的方法之一。但该法的测定回收率大约为７４．６％，不够理想，且要求标准油最好用脱芳烃石油醚从待测水样中萃取油品，蒸馏精制...     

活性炭吸附紫外分光光度法测定油烟挥发组分

建立了用活性炭作吸附剂、脱芳烃石油醚萃取、紫外分光光度法测定油烟挥发组分的方法。取家用抽油烟杯内的油烟气冷凝液加热到200C的样品萃取液作标准油品,在225nm处测紫外吸光值,绘制校准曲线,相关系数在0．986～0．999之间。实验样品分析结果表明,脱芳烃石油醚对样品中油烟挥发组分萃取率可达90％以上,样品测定重现率达76．7％。红外光谱分析标准油品挥发组分初步认定为烃类、卤代烃类、醇酚醚类、醛酮类、羧酸及其衍生物类、稠环杂环类和胺类等。     

用蒸馏法回收实验废水中三氯甲烷

1方法 :将蒸馏瓶置于事先预热至 75± 1℃的恒温水浴锅中 ,连接好冷凝管及弯接管。将50 0 ml三氯甲烷废液经长颈漏斗倒入蒸馏瓶中 ,安装好温度计 (由瓶塞处插入 )。开启冷凝水 ,收集61～ 62℃沸点的蒸馏液。 2效果 :回收 50 0 ml废液约需 1 .5小时 ,三氯甲烷回收率在 70 %以上 ;三氯甲烷馏出液在 652 nm处的吸光度不随时间而改变且皆为零 ,其透光率与分析纯三氯甲烷一致。回收后的三氯甲烷作为水中阴离子洗涤剂的萃取剂其萃取效率与分析纯三氯甲烷一致用蒸馏法回收实验废水中三氯甲烷@张爱东$上海市闸北区环境监测站!上海200072 @李可群$…     

离子选择电极法测定烟道气中氟化物时干扰离子的去除

1吸收瓶内溶液转移至蒸馏瓶 2 (2 50 ml) ,用水清洗吸收瓶 ,清洗液移至蒸馏瓶内。 2加 1 0粒玻璃珠、50 ml H2 SO4 ,同时在接收瓶 1 (2 0 0 0 ml)中加 1 0 0 0 ml水。 3加热蒸馏瓶 1、2 ,当蒸馏瓶 2液体温度达到 1 35℃ ,蒸汽产生。调整蒸馏温度保持在 1 45± 5℃ ,蒸馏速率保持 5ml/min。 4当接收容量瓶内液体为 1 0 0 ml时停止蒸馏。 5蒸馏完成后用少量水清洗冷凝管内细管 ,加入到接收容量瓶中 ,定容至 1 0 0 ml,溶液待分析离子选择电极法测定烟道气中氟化物时干扰离子的去除@郑忠$宁波市环境监测站!浙江宁波315010 @张武$宁波市环境…     

紫外分光光度法测定洗毛废水中的羊毛脂含量

虽然羊毛脂构成的多元性及紫外、可见区无明显吸收峰的特点(图1),但我们参照含油废水测定方法,证明本法是可行的。 实验部分 一、仪器与试剂 (一)751G分光光度计 (二)UV—240紫外分光光度计; (三)脱芳烃石油醚:用装有粗孔微粒硅胶(内高50Cm)及上覆中性层析氧化铝(5—10Cm)的层析柱过滤由重蒸所得30℃—60℃沸程的石油醚制得。     

石油醚活性炭脱芳研究

通常的市售分析纯石油醚,经活性炭振荡处理,可使其吸光度小于0.088.透光率大于81.7％,满足矿物油紫外光度法测定的一般要求,用活性炭水煮除去石油醚后,在340℃马弗炉内加热1小时,可使其再生,本法脱芳简单。处理效果可靠,能满足一般实验室应用     

石油醚提纯方法初探

在《水和废水监测分析方法》中对石油醚的要求较高。在225nm处,用10mm石英比色皿、以蒸馏水为参比,其透光率应不小于80％,这种高要求的石油醚在市场上很难购买到,所以欲开展矿物油的监测就比较困难。而在《水和废水监测分析方法》中所介绍的石油醚的提纯方法所需试剂又较难买。因此,本文就化验室常用仪器和试剂来处理石油醚进行了探讨。 一、主要仪器和试剂 1.7520型分光光度计;2. 500ml蒸馏瓶及配套的蒸溜装置;3.无水硫酸钠,在300℃下烘1h,冷却后装瓶备用。     

重量法测定降尘方法的改进

①坩埚的恒重:将洗净的瓷坩埚及盖子(盖子不盖上)置于有盖的搪瓷盘中(搪瓷盘内两端各用稍高于瓷坩埚的烧杯撑着),在105±5℃烘箱中烘3小时,待过2小时后再开启烘箱继续脱水恒重30～50分钟,在干燥器内冷却至室温称重W_(01).将坩埚再放于105±5℃烘箱中烘30～50分钟,置于干燥器中冷却至室温,称重W_(02),可得|W_(01)-W_(02)|相似文献   

重量法测废水中油的改进

用重量法测油是测定废水中油的重要手段之一.现行方法中用无水硫酸钠净化(脱水和破乳)萃取后的石油醚步骤不仅静置时间长,净化不完全,而且样品易损失,分析周期长.我们对该步骤的改进是让每次(三次)萃取后的石油醚,直接通过一个下垫有少量脱脂棉(用石油醚洗过),上盛有约20g无水硫酸钠(450℃干燥)的三角漏斗,放入已恒重的100ml烧杯中.如无水硫酸钠失去净化能力,     

挥发酚测定中三氯甲烷萃取废液的回收和显著性实验

1回收 :将三氯甲烷废液静置 ,分层 ,弃去水层 ,将三氯甲烷层放入蒸馏烧瓶 ,在通风橱内 ,放于电炉加热。保持电炉微热 ,加热蒸馏 ,弃去最初的几毫升馏出液 ,收集 61～ 63℃的馏分 ,待烧瓶内剩下 2 0～ 30毫升残液时 ,停止蒸馏。回收过程结束 ,得到经回收的三氯甲烷。2采用回收的和分析纯的两种三氯甲烷分别测定酚时 ,在酚的空白试验值和萃取吸光值上存在着显著性差异 ,故两种三氯甲烷不能混用 ;而校正吸光度之间不存在显著性差异 ,故当采用两种三氯甲烷分别测定时 ,对酚的校准曲线和酚的测定结果没有影响挥发酚测定中三氯甲烷萃取废液的回收…     

测定水中矿物油脱水方法的改进

1脱水方法的改进 :用紫外法测定水中矿物油时 ,将石油醚萃取液直接移入 1 50 ml锥形瓶内 ,然后加入适量无水硫酸钠进行脱水 ,脱水完成后 ,用经石油醚洗涤的定性滤纸过滤 ,并用少量石油醚进行洗涤 ,洗涤液并入 50 ml容量瓶中 ,最后进行测定。此种方法可有效消除原脱水方法较难掌握的弊端 ,提高了无水硫酸钠层的脱水效率。2注意事项 :采集样品前 ,向采集瓶内加硫酸调 p H使水样呈酸性 (每升水样加 1 1 H2 SO45ml) ,以抑制微生物活动 ,同时避免生成 Cu( OH) 2 蓝色沉淀 ;将无水硫酸钠在 30 0℃马福炉中烘 1 h,冷却后装入磨口瓶内保存 ;在加…     

24小时连续采样过程中影响二氧化硫采样效率的有关因素探讨

一、实验方法采用“配对比较法”作不同吸收液以及不同采样流量的吸收效率对比实验.即用两支经测定阻力相等、发泡均匀的75ml多孔玻板吸收瓶,内装50ml吸收液.在同一实验条件下,用二氧化硫标气,对四氯汞钾和甲醛缓冲液(下简称TCM和BFA吸收液)的吸收效率,以及不同采样流量时的吸收效率进行考查.     

甲醛法测定二氧化硫问题研究

《环境监测技术规范》(简称“规范”),《环境空气监测质量保证手册》(简称“手册”),对斜率控制范围均作了明确规定。但在实际工作中,有时会出现校准曲线斜率不在规定范围的情况。出现这种情况是标准溶液、试剂质量或操作人员的问题呢?还是其它原因?其次,在SO_2的测定中,其显色条件要求温度控制在20±2℃,显色15min进行测定。这对于在夏季     

吡啶—吡唑啉酮光度法直接测定电镀废水中的微量氰

本文报告用EDTA作掩蔽剂,以吡啶—吡唑啉酮为显色剂,不经蒸馏直接测定电镀废水中的氰化物,可在30分钟内完成。经三千多份样液分析证明:能定量检出排水中0.2外g/50ml微量氰;分析速度快、灵敏度高、重现性好。 1.试剂配制: ①混合显色剂:称0.25g吡唑啉酮溶于45ml乙醇中,加5ml吡啶,摇匀、储于棕色瓶(当日有效)。     

连续采样实验室分析法监测结果偏低的原因

实验部分 (一)、分析方法:按《环境监测分析方法》要求进行。 (二)、实验方法: 1.进行实地监测:在同一监测点,同时采用间断采样和连续采样对大气环境中的二氧化硫及氮氧化物进行同步实地监测。其中,间断采样时间分别在每天7.11.15及19时,采样流量分别为0.5L/min(SO_2)及0.3L/min(NO_x),采样时间均为30分钟。连续采样,采样时间为24小时,采样流量在0.2L/min左右。吸收瓶温度控制在15±3℃。     

测定降水pH的误差及其消除方法

一、接界电位的误差及消除 1.配制低离子强度校准溶液 用市售的高离子强度的0.05MC_6H_4(COO)_2HK(pH=4.00λ=2520μS/cm·25℃),0.025MKH_2PO_4和0.025 MNa_2HPO_4(pH=6.86λ=4000μS/cm·25℃)作校准溶液(A液),测定一组降水样品的pH。然后配制低离子强度的5℃10~(-5)MHNO_3(pH=4.30,λ=16.6μS/cm·25℃),5×10~(-4)MKCl(pH=5.64,λ=64μS/cm 25℃)作校准溶液(B液),测定同一组降水样品的pH,结果见表1。     

改进吡啶—巴比妥酸比色法快速测定水中氰化物

文献 [1 ]中规定采用吡啶—巴比妥酸比色法测定水中的氰化物时 ,需要在 40℃水浴中显色2 0ｍｉｎ ,现改用在 2 0℃水浴中显色 1 0ｍｉｎ进行氰化物的测定 ,经对比实验 ,通过水样测试发现两者测定值无显著差别。1　对比实验1 1　不同浓度标准溶液对比实验各取 0 5ｍｇ/Ｌ～ 6 0ｍｇ/Ｌ———系列氰化物标准使用液 ,分别在 40℃水浴中显色 2 0ｍｉｎ(简称原方法 )和在 2 0℃水浴中显色 1 0ｍｉｎ(简称新方法 )测定其吸光值 (Ａ) ,结果如下表 1。表 1　不同浓度标准溶液对比分析结果　　　Ａ试验方法 标准溶液浓度　ｃ/ (ｍｇ·Ｌ-1)0 5 0 1…     

盐酸萘乙二胺的贮存及提纯

如果发现试剂被氧化且数量较多,则用下面方法精制:先用尽可能少的稀盐酸将其溶解,每克已被部分氧化的盐酸萘乙二胺加入3～5ml1molL的盐酸溶液,必要时可稍加热,趁热过滤除去不溶物,滤液放置过夜待其结晶完全。必要时可在搅拌条件下加无水乙醇、丙酮或氯仿等促使结晶析出。结晶析出后,抽滤,用少量乙醚洗净结晶体,在红外灯或电吹风下约60℃烘干(真空干燥则效果更佳),回收率约70%。盐酸萘乙二胺的贮存及提纯@汪骏生$姜堰市环境监测站!江苏姜堰225500@冯锦梅$姜堰市环境监测站!江苏姜堰225500     

每毫升含1.00μg亚硝酸盐氮标准溶液的稳定性

采用Ｎ-(1萘基)-乙二胺光度法测定水中亚硝酸盐氮时,需用每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液绘制标准曲线。ＧＢ7493-1987[1]认为:每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液应“在使用时当天配制”。经对此亚硝酸盐氮溶液的稳定性进行实验,发现它相当稳定,并不需要“使用时当天配制”。　　按文献[2]的方法配制每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液(供实验用),并于2℃～4℃保存。每间隔一段时间,测定1次该标准溶液的浓度。每次测定时,用新标定的亚硝酸盐氮标准贮备液配制成每毫升含1 00μｇ亚硝酸盐氮标准溶液,以此绘制标准曲线,计算实验的亚…     

应用相对冷藏法保存BOD5水样

生化需氧量(BOD),是指在好气条件下,微生物分解某些可氧化物质,特别是有机物质的生物化学过程中所需要的溶解氧量.是评价水体有机污染的重要指标.国内外普遍规定于20 ℃±1时培养5天,分别测定培养前后的溶解氧,二者之差即为BOD_5值.由于BOD的测定与时间、培养温度有关,所以水样的保存规定为冷冻或4℃下,不能超过6小时.因水网地区受交通条件限制,难以达到此要求,尤其是夏天,室外环境温度达30℃以上,更给BOD_5的监测数据带来较大的误差.本文试验了在相对冷藏条件下(<15℃),经一定时间保存后水样BOD_5值的变化情况.