阳极溶出伏安法测痕量砷

在环境监测中砷是重要的分析项目,现有的测定方法如经典的古蔡法、分光光度法、原子吸收法、中子活化法、极谱法等,各有灵敏度低、重现性差、操作和设备复杂等不足之处,应用阳极溶出伏安法测定某些痕量金属,灵敏度高且设备简单,Forsberg等报导用金电极微分脉冲阳极溶出伏安法测量痕量砷,检测极限达0.02毫微克/毫升,Davis等用金膜电极阳极溶出伏安法经挥发分离测定了牛肝、食物、水样中毫微克级的     

用蒸汽-固体色谱法直接测定水中的有机化合物

本文提出了分析水中有机物的新方法。其原理是以蒸汽作载气,将水样直接注入气相色谱仪。文中介绍了蒸汽发生器,提出了被烃类、醇类和酮类污染的天然水的分析方法。方法简单、快速、能比较灵敏地检测不同极性和沸点的各种化合物,本法对烃类的灵敏度为10微克/升。研究了在蒸汽—固体色谱条件下火焰离子化检定器的性能。检定器的响应值恒定、能够重复,但低于在常规气相色谱条件下的响应值。氢气和蒸汽流动值的流速对检定器响应值的影响,不同于惰性载气对火焰离子化检定器的影响。实验条件在其他方面的影响与常规气相色谱法相似。     

应用化学改性柱的高压液相色谱法分析环境中的多环芳烃类

本文叙述了一个从环境粉尘样品中分离和测定一些多环芳烃类的简单、快速方法,即从粉尘微粒中分离有机化合物的超声波提取法。此法仅需要少量粉尘,小量溶剂且在几分钟内就可完成,经过高压液相色谱法(HPLC)以后,对UV产生干扰的化合物,可用硅胶制备型薄层法把它们从芳香组份中分离出来,对致癌烃类在HPLC中的一些固定相上的色谱行为进行了探讨,通过比较色谱数据表明带有NO_2基的化学改良硅胶有最好的选择性, 毫微克量的多环芳烃类易于用UV检测器检出。     

空气中苯胺的热解吸气相色谱法

以往空气中苯胺的监测采用的是盐酸萘乙二胺比色法。该法最大缺点为非特异性反应,苯胺类的化合物均起反应,苯胺含量低时干扰更大。近来国内外报导采用硅胶采样,溶剂洗脱,气相色谱法测定空气中苯胺,克服了干扰大、分离难等缺点。但对居住区大气中苯胺浓度(国家规定日平均0.03mg/m~3)的监测显得灵敏度不够。本文选用热解吸气相色谱法,提高了灵敏度,减     

用薄层和高效液相色谱分离芳胺

本文报导了两种相互补充的分析混合物中芳香族伯胺的方法:一种快速筛选的低毫微克(low—ng)检测水平的薄层色谱法,和一种检测能力为微微克(pg)的高效液相色谱法。薄层色谱用胺与一氧化二氮气重氮化展开,然后用盐酸萘乙二胺偶合产生显著不同颜色的明显斑点。高效液相色谱分离在氰基丙基键合相柱内完成,用了紫外(254nm)检测器,己烷—异丙醇作为流动机,不抑制PH。     

用气相色谱法快速测定氰化物

<正> 1.绪言水溶液中氰化物的定量方法,除吡啶—吡唑啉酮等分光光度法被广泛地应用外,硝酸银滴定法、离子电极法、离子色谱法等均有报道。另外,近年来发展了用气相色谱法作氰化物定量测定。如果用气相色谱法,挥发性的氰化物用改变诱导体的方法进行定量和根据有关氰化物反应生成的化合物进行定量,以顶空法作为氰化氢定量也有报告. 作者将水溶液中氰化物经水蒸气蒸馏分离后,对用氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪直接分离测定的方法进行了探讨,其测定范围在5～100微克/ml(CN~-)时能够快速定量,而且方法的精密度好,现将其结果报告如下。     

取代苯类分配系数的估算和预测

首先计算出取代苯化合物的分子极化指数和碳链准长度N′,然后以苯为参考化合物计算取代苯的相对碳链次长度Nr′。发现用Nr′参数能较好地估算和预测烷基苯、卤代苯、取代苯酚和取代苯胺等各类化合物的正辛醇／水的分配系数logKow。     

反应色谱法测定水中总有机碳

本工作采用催化氧化,催化还原和气相色谱的氢焰检测结合的反应色谱系统,测定水中TOC。着重研究了反应色谱法测定水中TOC的主要影响因素,找到了较佳测定条件,测定误差在±6％。最小检出量为20毫微克碳。可以满足一般水质检测的要求。     

高速液相色谱分析大气飘尘中的多环芳烃

我们采用国产SY-01型高速液相色谱仪,用UV-254检测器,固定相采用国产YWG-CH键合十八烷基的微粒硅胶(10微米),在没有梯度淋洗情况下分出了十一种化合物,对北京某焦化厂等几处污染区上空的飘尘进行了初步定量分析。苯并(a)芘(BaP)检测最低限为10毫微克。     

硫代砷形态测试分析技术及环境行为特征

砷的形态分布是影响地下水环境中砷迁移转化行为的关键。最新研究发现硫代砷是富硫高砷地下水中砷的主要存在形态。然而,中国关于高砷地下水中硫代砷形态的定量检测成果有限,现有报道多是对水样进行酸化处理后进行砷酸盐和亚砷酸盐形态分析,这一处理导致砷和硫发生沉淀从而使得硫代砷形态被破坏或被忽略。该文系统对比分析了几种不同硫代砷形态的制备、分离和定量检测技术,总结了硫代砷的形态分布及环境行为特征。未来对高砷地下水污染的研究应着重发展硫代砷形态的测试分析技术,调查硫代砷形态在高砷地下水环境中的地球化学行为特征,并探讨其对传统意义上的(亚)砷酸盐地球化学行为的影响。     

苯酚及苯胺检测新方法研究

本文研究了环境污染物的检测意义和当前研究进展,介绍了苯酚和苯胺两种污染物的主要特征及危害,以及苯酚和苯胺监测的最新方法,阐述了这两种物质的检测原理。由于苯酚和苯胺在荧光法检测中具有的同步荧光特征,所以在苯酚与苯胺检测新方法中将同步荧光技术与双波长法结合,设计一种可以同时检测样品中的苯酚和苯胺两种环境污染物的新方法,两种样品不用分离即可同时测定。在特定的实验条件下,设计运用双波长法解决两种物质相互干扰的问题,这种方法操作容易、精密度高、检出限低,同时也可以用于自然水样的检测。     

卤代芳烃降解菌的选育问题

<正> 近年来,卤代芳烃化合物的使用范围较广,如作消毒剂,防腐剂、抗氧剂和杀虫剂等。其生产量也日益增加。据不完全统计,我国在杀虫剂、杀菌剂中,卤代芳烃约占50%。这类化合物大量使用后,必然从各种途经进入土壤和水体中,造成环境严重污染,许多生物受到毒害,生态体系发生恶     

长江南京段水体中7种苯胺类化合物的检测方法及生态风险评价

应用固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法,建立了同时测定环境水样中7种苯胺类化合物的检测方法.实验表明,以ZORBAX Eclipse Plus C18 (3.5μm,2.1×150mm)色谱柱为分离柱,乙腈-水(2mmol/L甲酸铵)为梯度洗脱的流动相,在电喷雾质谱正离子模式下,7min内可以分离目标化合物;在1~200μg/L浓度范围内,7种苯胺类化合物的峰面积与质量浓度的线性关系良好;添加水平分别为0.8、4.0、20.0mg/L时,目标化合物的平均回收率分别为68.5%~102.2%、71.4%~89.4%、62.0%~78.3%,相对标准偏差均小于6.9%;利用本方法对长江南京段平水期(2014.4)、丰水期(2014.8)和枯水期(2014.12)的14个采样点的环境水样进行检测,检出4-硝基苯胺、2,6-二乙基苯胺、3,4-二氯苯胺和4-异丙基苯胺4种苯胺类化合物,且4-硝基苯胺在3个时期14个采样点均能检出;风险商值法评估长江南京段水体中4-硝基苯胺的生态风险为低生态风险.     

取代芳烃对酵母菌毒性的定量结构－活性相关研究

定量测定了苯胺类、苯甲酸类、卤代苯类、苯腈类、硝基苯类、苯酚类等６类化合物对酵母菌的生长抑制毒性，结果表明化合物的最小产生清晰抑菌圈浓度Ｃｍｉｚ与辛醇－水分配系数及一阶分子连接性价指数有如下关系：ｌｏｇ（１／Ｃｍｉｚ）＝０．３８ｌｏｇＫｏｗ＋０．３３＾１Ｘ＾ｖ－０．３８ ｒ＝０．９２ ｓ＝０．２２ ｎ＝７７。在上述６类取代苯类化合物中，它们与酵母菌的反应性大小有如下顺序：卤代苯类≈苯甲酸类〈苯胺类     

京密引水中不同形态天然有机物的卤代活性

用过滤、XAD－8和XAD－4树脂串联吸附等方法将京密引水中的天然有机物定量分离为悬浮固体、憎水有机物、腐殖酸类化合物,XAD－4酸和其它亲水有机物。分别对不同形态有机物进行氯化处理,测定了产物中的挥发性卤代烃。结果表明,京密引水中天然有机物的主要挥发性氯化产物是氯仿,此外还生成一溴、二溴氯甲烷及少量溴仿。溶解态腐殖酸类化合物的悬浮固态和悬浮固态有机物是生成氯仿的最主要母体。亲水有机酸也具有较高的卤代活性,而其它有机成分则表现出相对惰性。     

HPLC-安培检测测定废水中NO2-和S2-

采用反相离子对色谱法-电化学检测测定了废水中的NO_2~-和S~(2-)。对影响分离测定的诸因素进行了研究,建立了最佳色谱分离条件,方法具有快速、灵敏、选择性高等优点。     

用片段常数法估算有机化合物在鱼体内的生物富集因子

根据337个有机化合物在鱼体内生物富集因子的实测数据建立了片段常数估算模型。涉及的有机物包括卤代苯、卤代联苯、氯代脂肪烃、多环芳烃、醇、醚、醛、酮、腈、苯酚、苯胺、硝基苯、呋喃、二误Yin、含氮氧硫的杂环混合和物、脲和有机磷农药等多种类别，logKow在0.39-8.60之间。模型可决系数0.982，标准差0.453，平均绝对误差0.322个对数单位。60种检验化合物的平均预测残差为0.320个对数单位。     

热能分析仪的研制

N-亚硝基化合物是一类很强的致癌物,严重地危害着人的健康,因而受到环境部门与医学部门的高度重视。但是由于它们种类多,毒性强,分布广,浓度低,挥发性差别大,又易被紫外光光解,为检测和定量带来很大的困难,一般的化学方法及色谱法都难以达到所需的灵敏度和可靠性,而“热能分析仪”(TEA)是目前公认的检测N-亚硝基化合物     

气相色谱法测定空气和工业废气中甲基丙烯酸甲酯

建立了用气相色谱法测定空气和工业废气中甲基丙烯酸甲酯的方法.大气中甲基丙烯酸甲酯活性炭吸附,二硫化碳解吸,DB-200毛细管柱分离,直接进样分析,FID检测器检测.本方法前处理简便,分离度好,分析灵敏度高,满足环境分析要求.     

同步衍生超声乳化微萃取气相色谱法测定环境水样中的苯胺类化合物

本研究建立了一种针对环境水样中苯胺类化合物检测的新方法——同步衍生超声乳化微萃取气相色谱法(SDUSAEME-GC-FID).通过氯甲酸丁酯(作为衍生剂/萃取相)的用量、超声时间、样品溶液p H值、离子强度和离心条件等因素对衍生/萃取效果影响的实验研究,确定了最优条件的关键性控制参数.结果表明,在选定条件下分析测定环境水样中5种苯胺类化合物,在6~60 000μg·L-1浓度范围内线性良好,相关系数R2为0.999 7~0.999 9,检测限LOD(3倍信噪比)为1.1~4.1μg·L-1,相对标准偏差RSD(n=6)为2.4%~5.7%,富集系数EF为317~846,测定7种实际环境水样的相对回收率RR为86.8%~105.5%.本方法具有操作简便、灵敏度高、经济环保的特点,可以作为检测环境水样中苯胺类化合物的一种首选方法.