快速溶剂(ASE)提取、凝胶渗透色谱(GPC)联合固相萃取(SPE)净化,高效液相色谱法测定土壤中的多环芳烃

建立了采用快速溶剂提取(ASE),固相萃取(SPE)与凝胶渗透色谱(GPC)协同净化方法,使用高效液相色谱-紫外-荧光检测器(HPLC-UV-FLD)串联检测土壤中多环芳烃类化合物多残留的检测方法.通过对加速溶剂提取仪提取条件,凝胶渗透色谱和固相萃取净化条件的优化,确定土壤中多环芳烃类化合物多残留的前处理方法:提取溶剂...     

离子色谱与API 2000(IC/MS/MS)联用分析食品和饮料中的高氯酸盐

介绍了一种新开发的测定食品中高氯酸盐的IC/MS/MS方法,食品包括:新鲜的水果和蔬菜、牛奶、酒精类和非酒精类饮料、婴儿食品以及世界上一些地区收获或加工的其它食品.由世界各地生产的食品以及饮料均购自多伦多、安大略湖和加拿大及其周围的食品杂货店.仪器包含离子色谱系统以及API 2000TMIC/MS/MS系统.该系统通过优化可以对两对离子前体和离子碎片的转换进行监控,也就是多元反应监测(MRM).在水溶液中使用MRM99/83,进样100μl,方法的最小检测限为4ng·l-1(ppt).US EPA将最低浓度(LCMRL)定为15.7 ng·l-1.食品中高氯酸根的浓度在0.047±0.006μg·kg-1(ppb)和463.5± 6.36μg*kg-1 (1.4%)之间.     

加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)测定土壤中青霉素钠

建立了一种加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)测定土壤中青霉素钠的简单、快速的方法.样品以超纯水为提取溶剂,50℃提取温度为ASE提取条件参数;HLB型固相萃取柱富集净化:6.0mL 5%甲醇淋洗、4.0mL乙腈-甲醇(1∶1)洗脱;高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-PDA)测定,检测波长λ=191.1nm,柱温30℃,流动相为乙腈-0.1%甲酸/水(1∶1),采用等梯度洗脱程序,取得较好的检测分离效果.对0.5、2.0、8.0mg·kg-1等3个不同添加浓度水平的青霉素钠平均加标回收率范围为73.1%—89.7%,回收率相对标准偏差RSD范围为1.1%—2.9%(n=5),检出限可达235.0μg·L-1.结果表明,该方法操作简单,快速,准确度和精密度均符合质量控制要求,能够满足环境土壤样本中痕量青霉素钠检测分析的要求.     

超高效液相色谱(ACQUITY UPLC)应用于环境水中多环芳烃(PAHs)和爆炸物分析

多环芳烃（PAHs）和爆炸物残留是广泛存在于环境中的污染物．前者是很多工业过程的副产物,后者则在军事活动中产生．分析PAHs和爆炸残留物的标准和官方方法仅应用于水、空气、固体废物以及食品分析．这些方法使用HPLC,其运行时间超过30min以上．沃特世超高效液相色谱（ACQUITY UPLC）系统相同的分析可以在低于10min的时间内完成,运行时间减少60％以上．     

液相飞行时间质谱(LC/MSD TOF)和液相色谱/离子阱质谱(LC/MSD Trap)测定色拉蔬菜中的氯烟碱类杀虫剂

本工作考察了液相色谱／飞行时间质谱检测器(LC／MSDTOF)和液相／离子阱质谱检测器(LC／MSD Trap)联用技术分析一些氯烟碱类杀虫剂的可行性．杀虫剂包括：啶虫咪(acetamiprid)，吡虫啉(imidacloprid)和噻虫啉(thiacloprid)．色拉蔬菜有四种：番茄、辣椒、莴苣和黄瓜．本文介绍的内容包括三种氯烟碱类杀虫剂的LC／MSDTOF和LC／MSD Trap质谱，TOF获得的实验分子式和四种蔬菜基质中氯烟碱类杀虫剂的MS／MS碎片离子．同时也将详细介绍样品制备程序以及色拉蔬菜中杀虫剂的回收、最低检测限(MDL)的质谱质量、线性，使用TOF和Trap对纯溶剂和四种蔬菜提取物中杀虫剂的定量分析．给出了来自市场的实际色拉蔬菜样品中杀虫剂的分析结果．     

气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定聚碳酸酯制品中碳酸二苯酯的迁移量

建立了气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)测定食品接触材料中碳酸二苯酯迁移量的方法.用水作为食品模拟物,按一定条件浸泡样品后,对浸泡液中碳酸二苯酯用二氯甲烷进行液液萃取后进样分析.结果表明,碳酸二苯酯标准溶液在0.0010—1.0 mg.L-1范围内线性良好;对水进行加标回收试验,平均回收率为83.1%—95.9%,相对标准偏差(n=6)为3.6%—4.6%.该方法灵敏度高、定量准确、抗干扰能力强、重现性好,可用于聚碳酸酯食品接触材料中碳酸二苯酯迁移量测定.     

顶空-气相色谱法(GC-ECD)测定环境水中的24种卤代烃

水中卤代烃主要来自于水在氯化消毒过程中产生的副产物.近年来在许多城市自来水中检出过卤代烃.另有数据表明,动物长期暴露于高浓度含卤代烃的环境中将导致肝癌、皮肤癌等疾病,世界各国对于水中卤代烃都有限定标准及法律法规,我国在《生活饮用水卫生标准》GB5749—2006中对环境水样中卤代烃的含量进行了严格限定.饮用水中有机卤代物种类多、浓度极低,且待分析物沸点低、极易挥发,因此采用顶空法.通过间接分析液体样品中挥发性组分的方法,而非液体样品直接进样,减少了基体干扰,消除了无法完全分离等一些问题.本方法主要通过采用气相顶空法,     

煤矸石堆放场周围玉米作物中苯并(a)芘污染特征

以焦作矿区演马矿煤矸石堆放场周围农田玉米为研究对象,对玉米中苯并(a)芘污染特征进行了分析研究.在矸石堆周围布设三条采样线采集玉米样品,玉米样品经提取、浓缩、净化处理后采用高效液相色谱(HPLc)法对其中苯并(a)芘含量进行检测分析.结果表明,研究区玉米作物叶子中苯并(a)芘污染水平较高,达46.7%,茎和籽均未出现苯并(a)芘污染现象,且玉米各部位苯并(a)芘含量与距矸石堆距离呈反比.进一步指出矿区企业应加强对周围环境生态的预防保护,以确保企业的可持续发展.     

煤飞灰环境标准参考物中PAHs的表征

本文采用不同提取方法以及不同溶剂对煤飞灰环境标准参考物质样品中PAHs的提取效率进行了考察.采用HPLC,毛细管GC以及GC-MS对飞灰样品中的PAHs进行了分析表征,并对前两种分析方法的精密度、准确性和所得结果的一致性进行了研究.     

机动车限行期间大气颗粒物(TSP、PM10)中二(口恶)英(PCDD/Fs)的削减

为探讨不同交通状况下大气颗粒物中二■英(PCDD/Fs)的污染特征以及评估交通限行对大气颗粒物中二■英(PCDD/Fs)变化趋势的影响,在中国地质大学(北京)东门使用中流量采样器对大气颗粒物PM_(10)和TSP样品进行了连续同步采集,应用同位素稀释高分辨率气相色谱/高分辨率质谱(HRGC/HRMS)联用法和US EPA 1613B标准方法,检测分析了北京市交通限行期间以及交通限行前后等不同交通状况下大气颗粒物TSP和PM_(10)中17种2,3,7,8-氯取代PCDD/Fs浓度及其变化特征,结果显示,PCDD/Fs在TSP中的浓度和毒性当量(TEQ)分别是交通限行前2117 fg·m~(-3)(120.85 fg I-TEQ·m~(-3))、限行期间550 fg·m~(-3)(25.26 fg I-TEQ·m~(-3)),在PM_(10)中的浓度(毒性当量)分别是交通限行前2045 fg·m~(-3)(112.87 fg I-TEQ·m~(-3))、限行期间484 fg·m~(-3)(19.67 fg I-TEQ·m~(-3))、限行结束后1572 fg·m~(-3)(81.06 fg I-TEQ·m~(-3)). PCDDs浓度远低于PCDFs,体现了典型"热源"特征,除OCDF外,PCDDs和PCDF同族体浓度变化趋势表现为随着取代氯原子个数的增加而增大,PCDD/Fs主要附着在PM_(10)中,占TSP中总浓度的87%—97%,平均92%.交通限行期间PCDD/Fs污染水平明显降低,临时交通流控制措施是PCDD/Fs降低的主要因素.当前的研究结果力求为评价交通源对大气环境中PCDD/Fs的影响以及交通限行对PCDD/Fs的削减贡献提供支撑.     

低压离子色谱分离-吐温-20增敏偶合化学发光检测Cr(Ⅵ)

Cr(Ⅵ)经低压离子色谱分离,与K4Fe(CN)6反应生成的K3Fe(CN)6再和Luminol化学发光反应偶合,表面活性剂吐温-20对此化学发光有很强的增敏作用.优化条件下,Cr(Ⅵ)浓度与化学发光强度在2.8×10-9-1.0×10-6g·ml-1范围内成正比,检出限达9.3×10-10g·ml-1.用于江水中Cr(Ⅵ)测定,结果与标准方法一致.     

水中铁(Ⅲ)-草酸盐配合物光解产生羟基自由基的测定

对铁 (Ⅲ ) 草酸盐配合物光解过程中产生的·OH进行了气相色谱法间接测定 在pH =3 5 ,异丙醇浓度为 1mmol·l- 1的条件下 ,经过 1 2 5W高压汞灯 (λ≥ 31 3nm)光照 80min ,Fe(Ⅲ ) /草酸盐配比为 9 3/1 2 0 7μmol·l- 1的水溶液中 ,·OH的生成量为6 5 9μmol·l- 1,·OH生成反应符合表观零级反应动力学模式 ,其生成速率为 0 72 6μmol·l- 1·min- 1.同时蜒究了溶液pH值、Fe(Ⅲ ) /草酸盐配比对·OH生成量的影响 .     

威廉腔环蚓(Metaphire guillelmi)对~(14)C-土壤有机质转化的研究

土壤有机碳是全球碳循环的重要组成部分,而大型土壤动物对土壤碳库的稳定性起着重要的决定作用。利用14C示踪技术,以14C-葡萄糖制备微生物源的土壤有机质(Soil organic matter,SOM),以蚯蚓威廉腔环蚓(Metaphire guillelmi)为代表,研究了14C-SOM在含有蚯蚓的两种土壤、不含蚯蚓的对照土壤和不含蚯蚓的蚓粪中的矿化、残留物在土壤和蚓粪中分布以及蚯蚓对14C-SOM的吸收。结果显示,15 d的培育期内蚯蚓显著加快了14C-SOM的矿化,在土壤中的矿化量是不含蚯蚓的对照土壤中矿化量的1.5～1.7倍,然而当移出蚯蚓后,残留14C-SOM在两种土壤中40 d内的矿化都比对照土壤中低。大约有4.2%～4.8%的14C-SOM被蚯蚓吸收利用。在有蚯蚓存在的土壤中,14C-SOM残留物在胡敏素中的含量有所增高,而在溶解有机物(DOM)中的含量显著降低。14C-SOM在不含蚯蚓的蚓粪中55 d内的矿化量和矿化动力学以及残留分布与在对照土壤中均没有显著区别。这些结果表明,蚯蚓对微生物源14C-SOM转化的影响主要是蚯蚓的肠道作用,这种作用可表现在两个方面,即初期对14C-SOM矿化的促进作...     

超高效液相色谱(UPLCTM)在环境领域中的运用

随着现代工农业的发展,人类对环境的污染日趋严重．污染物的种类繁多,基质复杂．“更快地得到更好的结果”是每一个环境分析工作者的愿望．四十年来,Waters公司以市场为导向,用户需要为目标,以其对液相色谱科学的深入理解和坚实的技术基础,     

黄石城区夏季大气PM_(10)/PM_(2.5)中元素特征分析

正随着对大气颗粒物研究的深入,人们认识到颗粒物对人体健康具有很大危害,颗粒物粒径越小,对人体健康危害越大.黄石市是长江中下游典型的资源性工矿城市,大气污染比较严重.本研究旨在通过对黄石大气颗粒物以及颗粒物中化学元素污染特征的分析,为黄石市大气污染治理及探讨颗粒物对人体健康的影响提供一定的依据.     

使用双三元梯度液相色谱(DGLC)——让工作变得更简单

液相色谱技术在经过长时间有关速度的讨论后,开始逐渐同归到关注液相的实用,说到底,一个技术的好坏优劣还是要看它解决实际问题的能力.美困戴安公司一向以离子色谱著称于世,近十年开始在液相色谱技术方面也不断推出新的技术,UltiMate3000双三元梯度液相色谱(DGLC)就是在近年来推出的最实用的液相色谱技术.     

植物体内水杨酸分析方法的探讨及其应用(Investigation and Application of Analysis Methods of Salicylic Acid in Plant Tissue)

准确测定植物中水杨酸的含量是深入研究其重要作用和抗病机理的必要前提.采用高效液相色谱(HPLC)对植物中内源水杨酸进行了分析,比较了紫外检测器和荧光检测器不同的检测结果,发现荧光监测器灵敏度更高,是紫外检测器的15倍.论文同时比较了使水杨酸与其他组分很好分离的液相色谱条件,结果表明,pH5.5的乙酸钠:甲醇(9:1,V/V)的流动相效果最好.用该方法测得的精密度的相对标准偏差为1.73%,重现性和稳定性均较好(稳定性的相对标准偏差为4.6%).论文以模式植物拟南芥(Arabidopsis thaliana)的野生型和水杨酸突变体两种类型为供试材料,对其体内水杨酸进行了提取测定,检测结果发现野生型体内的水杨酸的含量大约是水杨酸突变体的9倍,与文献报道吻合.     

利用eXtended Performance(XP)色谱柱改进美国药典(USP)噻康唑有机杂质分析方法

全世界的制药企业在日常工作中都需要对仿制药中的有机杂质进行分析.使用较为陈旧的仪器和色谱柱技术进行有机杂质分析,需要长时间并消耗大量的溶剂,既耗时又增加成本.然而通过使用显著     

自动索氏抽提-凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱/质谱法测定沉积物中多环芳烃和有机氯农药

采用自动索氏抽提-凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱/质谱技术,建立了沉积物中多环芳烃和有机氯农药的检测方法.通过对自动索氏抽提提取条件、凝胶渗透色谱净化条件进行优化.以丙酮∶正己烷(V∶V=1∶1)作为提取溶剂,提取温度160℃,用乙酸乙酯∶环己烷(V∶V=1∶1)定容至40 mL,转移上GPC.GPC在线浓缩系统真空腔真空度为180 mbar/190 mbar,以乙酸乙酯∶环己烷(V∶V=1∶1)为流动相,流速为5 mL·min-1,并采用气相色谱-质谱法定性和定量分析.在优化条件下,16种多环芳烃和19种有机氯农药在10—1000μg·L-1范围内具有良好的线性关系(R20.99),检出限(S/N=3)为0.008—0.353μg·kg-1.加标水平为10、50、100μg·kg-1时,平均加标回收率分别为77.6%—106.1%、79.9%—108.7%和80.6%—107.8%,相对标准偏差(RSDs,n=5)均小于10%.     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用(IC-ICP-MS)测定水体中的砷形态

使用离子色谱(IC)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术对水中砷的形态进行分离检测,对流动相、进样量和流速等条件进行了研究。使用IonpacAS18阴离子色谱柱,NH4HCO3作为淋洗液,1.0mL·min-1流速,成功的进行砷形态分离,该方法在100μL进样量下,4种砷形态(三价砷(As(III))、五价砷(As(V))、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA))的方法检出限在10～30ng·L-1之间,方法回收率为82.6%～110%,相对标准偏差(n=6)为2.2%～10.9%。