沉淀-酸化-吸收法制备硫化物标准溶液

沉淀 -酸化 -吸收法制备硫化物标准溶液 :取适量的分析纯 Na S2 · 9H2 O溶于水中 ,加入适量Zn( AC) 2 溶液反应生成硫化锌沉淀 ,用中速滤纸过滤 ,再用适量的水洗涤滤饼制得硫化锌沉淀。将硫化锌沉淀放入吹气装置的反应瓶中 ,按图 1接好装置 ,检查好装置的气密性 ,通入高纯氮调节好气体流量预吹 5 min,以除去装置中的空气 ,再滴加 ( 1 + 1 )磷酸溶液 ,当吸收瓶中硫化物标准溶液到一定浓度时 ,停止滴加磷酸 ,再吹气 5 min,便制得硫化物标准溶液。图 1　酸化 -吸收装置本法沉淀环节无需量的控制 ,酸化 -吸收环节在控制一定高纯氮气速的基础…     

二次间接法测定污水硫化物

二次间接法测定污水硫化物李得翔（天津市津南区环境监测站,３００３５０）采用简易硫化物吹气装置作硫化物测定的预处理,用硫化物标准液对吹气速度、吸收液技高、吹气时间作了正交实验,以寻求最佳吹气、吸收条件。结果表明,硫化物回收率虽在较低浓度（Ｓ２－＝１ｍｇ...     

吹气装置对水中硫化物测定的影响

试验证实了硫化物吹气装置本身对测定很大的影响。改进的直筒悬挂式吹气装置是回收率高,重复性好等特点。Ｓ＾２－〈０．２ｍｇ／Ｌ水样用此装置吹气分离,回收率可达０．２ｍｇ／Ｌ￣０．８ｍｇ／Ｌ时,回收率也能达到９３％以上,它是一种值得推广的吹气装置。     

酸化吹气-气相分子法测定固体废物中硫化物

采用酸化吹气装置结合气相分子吸收光谱仪对固体废物中硫化物进行测定.考察酸性试剂的选取、加入量及酸化吹气反应时间对测定结果的影响,得出最佳的前处理条件为加入10 mL体积比为1:1的磷酸,酸化吹气45 min.为确保吸收液中硫化物不被氧化,向吸收液中加入一定量抗氧化剂.结果表明:当抗氧化剂加入量为5 mL时,吸收液中硫化...     

硫化钠-锌铵溶液的稳定性

硫化钠溶液极不稳定,每次使用前必须标定,操作繁琐、费时。用乙酸钠做酸化吹气吸收液,回收率低,有时空白值高,这些都是影响测定硫化物准确的问题,用锌铵溶液做稀释剂和吸收液。可以取得满意的效果。     

吹气—吸收法测定废水中硫化物

对吹气－吸收法测定废水中硫化物进行了吸收试验，提出了用去离子除氧水配制硫化物标液，可增加其稳定性；用ＩＳＯ硫化物吹脱器取代普通气吸收装置，可提高硫化物回收率。试验结果表明，改进后方法的精密度，准确度及适用怀强垃令人满意。     

碘量法测定水和废水中硫化物

设计制作了测定硫化物的酸化 -吹气 -吸收预处理装置 ,验证了装置对硫化物的回收效果 ,对分析条件进行了最佳选择 ,对干扰及消除情况进行了深入细致的研究 ,本方法的测量精密度和加标回收率均为良好 ,适用于含硫化物在0 .40 mg/L以上的水和废水的测定。     

直接显色光度法测定水中硫化物方法改进

用10mLφ（HEl）=0.5的溶液酸化水样,10mL锌氨络盐吸收液,于0．6L／min抽空气30min,溶液吸收硫化物后吸光值稳定,水和废水的测定加标回收率为94.4％～101％,精密度为2．87％～3.27％。改进后的直接显色分光光度法测定水中硫化物,酸化-抽气分离装置简单、操作方便。     

工业废水中硫化物预处理方法的改进

工业废水中硫化物预处理方法的改进吴玉珍（广西南宁市环境监测站,５３００１２）目前,工业废水中硫化物的监测按标准方法［１］的装置及条件进行前处理,存在着诸多不足之处：回收率较低,吹气效果欠稳定、吹气时间偏长等,给实际应用带来了一定困难。曾有文献报导,其...     

火焰原子吸收法间接测定环境水中的硫化物

利用空气-乙炔火焰原子吸收法间接测定水中硫化物,方法适用于环境水中硫化物的测定.用改进后的装置进行预处理,样品中加入10ml磷酸,用氮气作载气将生成的硫化氢吹出,载气流量50ml/min,吹气40min.用pH4.5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中的Cu(Ⅱ)作吸收液,并加入95％的乙醇作气泡分散剂.测定吸收液水相中剩余的Cu(Ⅱ),以达到间接测定硫化物的目的.方法相对标准偏差为1.6％～3.4％,检测下限0.02mg/L.     

用酸化吹气法处理水中硫化物的建议

水温60～80℃,流速12Lmin,吹气时间45min,其回收率大都能控制在80～110%。样品稀释前先用碘量法确定其大致浓度,稀释后水样浓度控制在02～06mgL,回收率则可在85～97%。将水样的硫化锌沉淀连同滤纸用玻璃棒搅碎,转移至容量瓶中,混匀后再稀释定容至200ml,其测定结果相对偏差为0～13%。对硫化物浓度<008mgL的水样,最好采用逐渐升温的方式,开始温度控制在45℃,按1℃min升温至80℃,流速刚开始不宜过快,当吹气40min时,适当加大流速以赶尽H2S气体,这样回收率可由30%提高到83%。用酸化吹气法处理水中硫化物的建议@汪九新$江苏石油勘探局环境监测中…     

解决对氨基二甲基苯胺光度法测定硫化物中的几个问题

介绍对氨基二甲基苯胺光度法测定硫化物方法中如何降低空白值,提高硫化钠溶液的稳定度以及提高酸化吹气回收率的原理和方法.     

大气中硫化氢测定方法研究

对用亚甲基蓝分光光度法测定大气中硫化氢的标准溶液、样品的稳定性、温度对试剂空白的影响等问题进行了一些研究。得出：硫化氢标准使用液用磁性锌氨络盐吸收液配制，冰箱保存至少可稳定２个月；温度对试剂空白值有影响，应根据不同显色温度，确定不同显色时间；绘制标准曲线和样品测定应用同一量器迅速加入显色剂，以提高其灵敏度。     

对氨基二甲基苯胺光度法测定硫化物的探讨

通过对水与废水中硫化物的预处理、去离子除氧水、吸收液的探讨，证明用NaOH-EDTA作为吸收液，用对氨基二甲基苯胺光度法对硫化物的测定具有回收率高，重现性好，测定周期短等特点。     

差示紫外分光光度法测定水和废水中的硫化物

差示紫外分光光度法测定水和废水中的硫化物,是以０．５ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠吸收液为参比,在２３２ｎｍ处测定Ｓ２－含量,摩尔吸光系数ε＝５×１０３Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ。该方法简便,快速,重现性较好,准确度较高,其回收率在９０％以上。采用酸化—吹气预处理样品可以进一步降低检出浓度。     

简化亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物

对亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物预处理的吹气时间进行了简化实验，并与原方法作了对照，根据测定的精密度和加标回收率的结果，得出可将原方法的吹气时间由25min减少以10min，节省时间，并满足了测定方法规定的质量要求。     

水质硫化物直接吸收显色法中前置气体分离管存在的缺点和替换方法

介绍了直接吸收显色法分析水质硫化物中,气体分离管在实际操作中存在的缺点和氢氧化钾溶液替换气体分离管的优点,并通过实验来论证替换的可行性。     

硫化物分析水样预处理方法的改进

在用碘量法或亚甲基蓝法测定硫化物时,必须对水样进行预处理。目前预处理方法有沉淀分离法,过滤-酸化-吹气法和酸化-吹气法等。后两种预处理过程比较繁琐,且吹气速度的快慢对测定结果有较大的影响。现用氢化物发生装置,利用锌粒与酸作用产生的氢,将生成的硫化氢带出的方法作水样预处理,取得了满意的效果。     

硫化钠标准溶液稳定性试验报告

硫化钠标准溶液的不稳定性增加了硫化物测定的困难和费时。每ml含1mg硫的贮备液,实践证明不能久贮,在贮存一定时间后,且可以出现因氧化、聚合等作用而导致下述现象:若用碘量法测定尚有一定浓度,但稀释成使用液后,出现加显色试剂不显色,或所显色泽不是亚甲兰色而是紫红色。由贮备液稀释成使用液后,即时显色和相隔七小时后显色就存在明显差异,若硫化物浓度在4.0～40.0μg范围内,吸光度降低可达7～30％。 文献记载硫化钠标准溶液用除气过的稀醋酸锌溶液来配制的比单独用除气过的水配制来得稳定,所用醋酸锌浓度为0.05％(W/V)左右。本实验以亚甲兰法为测定方法,探讨用稀醋酸锌溶液配制的硫化钠标准使用液的均匀性和稳定性。     

造纸废水中硫化物的测定

我国造纸行业和一些环保部门,多年来一直采用醋酸锌—过滤—碘量法测定造纸废水中的硫化物。但测定值严重偏高。近年来一些环境监测部门以酸化吹气前处理代替沉淀—过滤前处理大大减小测定误差。但当废水中含有酸性条件下可挥发的还原物质如SO_2、R—SH、R—S—R等仍干扰碘量分析。SO_2浓度高于1毫克/升时将干扰比色分析。