气相色谱测定蔬菜上百菌清残留量的方法研究

本文主要介绍百菌清在八种蔬菜中的残留分析方法。该法前处理简便、准确,平均回收率为97.8％,平均变异系数为3.53％。一、方法提要用丙酮溶剂振荡提取,经石油醚液—液分配净化,浓缩,定容后用气相色谱法电子捕获检测器(ECD)测定百菌清的残留量。仪器的最低检出量为2.2×10~(-11)g,样品的最低检出浓度为10ppb。     

丙酮—H2O2—ClO^—化学发光新体系的研究及应用

本文研究了丙酮—H_2O_2—ClO~-新体系的化学发光行为,其发光强度与一定范围内的ClO~-浓度有良好的线性关系。依据这一原理,建立了次氯酸根(ClO~-)的化学发光分析法。实验结果表明,方法的检出限为5.0×10~(-8)克/毫升,线性范围为5.0×10~(-6)～3.0×10~(-6)克/毫升,且具有较好的选择性。对含1.1毫克/升ClO~-的水溶液连续进行10次测定,结果的变异系数为4.3％。     

液上空间法分析水中卤代烃

实验建立了利用气液两相平衡对水样中卤代烃含量进行测定的液上空间法。试验了与气液两相平衡有关的因素:温度、压力、气液体积比及平衡时间对测定的影响。对十一个样品进行测定的相对标准偏差为,氯仿:4.2％,四氯化碳:5.3％。方法可检知水样中卤代烃的最低浓度为,氯仿:8×10~(-2)μg/1,四氯化碳:3×10~(-3)μg/1。     

微量溴仿的示波极谱测定

在0.40mol/L乙二胺介质中,溴仿在示波极谱仪上于-0.23V处可观察到一灵敏的极谱波.溴仿的浓度在1.00×10~(-7)～2.00×10~(-4)mol/L范围内与波高有线性关系.方法检出限为5.00×10~(-8)mol/L.利用本方法测定试样中的溴仿,结果令人满意.     

钼的测定 原子吸收分光光度法

Ⅰ土壤中有效态钼的测定(草酸铵—草酸溶液浸出) 简介:本法采用仿制的CRA—63微型石墨炉原子化器,不经分离富集直接测定土壤浸出液及植物消化液中的微量钼。灵敏度为3×10~(-11)克/1％吸收,检出限为2×10~(-11)克(取样量为10微升时相当于2微克/升)。试液中250倍于钼的镉、铅、铬、钙、镁、硅、铝和2500倍于钼的铜、锌、铁、锰、钠、钾不干扰测定。本法与钼的硫氰酸比色法对照,结果相近。     

玻碳汞膜电极阳极溶出伏安法直接测定痕量铋

铋化合物有毒,所以检测环境中的铋具有一定意义。地壳中铋的含量很少,因此要求分析方法有较高的灵敏度。但一般分析方法如分光光度、原子吸收、发射光谱、中子活化等灵敏度均不甚高,其中有的方法干忧较大,需要进行繁琐的分离和浓缩手续。较灵敏的火花源质谱测铋的下限也只有1×10~(-9)克/毫升·而阳极溶出伏安法测铋有很高的灵敏度,检测极限可达5×10~(-11)克/毫升和4-5×10~(-12)克/毫升。在水介质中测定复杂体系中的     

环境水样中氰化物新的测定方法：鲁米诺化学发光法

本文采用流动注射化学发光法测定水样中氰化物。检出限达1.7×10~(-9)g/ml,线性范围为2×10~(-9)～8×10~(-8)g/ml,适于环境水样的监测。     

测定水中钴的化学发光新方法

本文基于钴(Ⅱ)离子对丙酮—H_2O_2—ClO~-化学发光反应的催化作用,通过优化催化反应条件,建立了痕量钴的化学发光分析法。方法检出限为0.8ppb,线性响应范围为4.0×10~(-8)g/ml～1.0×10~(-6)g/ml,且具有较好的选择性。本法应用于实际水样中痕量钴的测定,结果较好,钴回收率为94％～106％。     

薄层电解池流动注射法测定铬(Ⅵ)

本文以石墨玻璃为工作电极,大面积饱和甘汞电极为对电极的薄层电解池,流动注射法测定工业废水中的铬(Ⅵ)。以Na_2SO_4—H_2SO_4为底液,在-0.10伏电压下,重铬酸根浓度在1.0×10~(-7)～6.0×10~(-6)M范围内,峰电流与浓度呈线性关系。此法具有操作简便、快速,试液用量少,可检测浓度低等优点。     

气相色谱法 水中苯胺、甲苯胺的测定

简介采用气相色谱法,用氢焰离子化检测器,对水中苯胺和甲苯胺三个异构体进行色谱定量测定。本法可应用于染料、医药等工业污水中ppm级苯胺、甲苯胺的分析监测。污水中如含有苯酚、硝基苯、硝基甲苯、苯肼不干扰苯胺及甲苯胺的测定。本法对水中苯胺的最低检出量为4.0×10~(-9)克。     

铝—氯磺酚S配合物的极谱研究

在HAc—NaAc缓冲溶液(pH5.0)中,Al(Ⅲ)——氯磺酚S配合物有一灵敏的络合吸附波,二次导数波峰电位为-0.60V(vs·SCE).Al(Ⅲ)浓度在1.9×10~(-7)～1.9×10~(-5)mol/l范围内与峰电流成线性关系,检测限0.003μgAl/ml.探讨了该波的性质和机理。方法用于测定水和铝壶内煮沸水中的微量铝,结果满意。     

水生动物体中乐果、马拉硫磷、乙基对硫磷残留量的测定

简介本法对生物样品采用柱提取操作,使抽提,过滤和干燥合并于一个步骤,然后用石油醚—乙腈溶剂液—液分配法净化[2.3],最后用火焰光度检测器气相色谱法测定乐果、马拉硫磷、乙基对硫磷三种混合有机磷农药残留量。当取样量为10克时,本法最低检出浓度为0.1毫克/公斤。     

高浓度马拉硫磷农药生产废水的处理

COD浓密为15.3×10~4毫克/升、总磷为29.5克/升的马拉硫磷农药生产排放废水中,直接加入硫酸铜使成为铜络合物沉淀,出水COD可降至2.8×10~4～3.6×l0~4毫克/升,去除率达81%～76%;总磷可降至5.7～10.3克/升,去除率达80%～65%.废水中残留铜为3.5～18毫克/升.回收有机磷乳液每升为70～75毫升.铜络合物采用2MH_2SO_4和HNO_3溶解,使其成为硫酸铜,后者与有机磷乳液分离后循环使用.每次循环只消耗1～2克/升硫酸铜.也可采用硫化物中的废H_2SO_4(约有5M)加硝酸处理铜络合物沉淀.     

二氧化碳气敏电极测定环境样品中的游离二氧化碳和总二氧化碳的含量

水中CO_2含量的高低,不但影响水的pH值,而且也会引起其它化学成分的变化。因此,在水质分析中,游离CO_2和总CO_2(HCO_3~-和CO_3~=)含量的测定是必不可少的项目。有关气敏电极测定CO_2的方法虽已有一些报导,但将其用于实际样品测定的工作报道甚少。我们用气敏电极测定了天然水和飘尘等实际环境样品中的游离CO_2和总CO_2含量,方法简便、快速,在1×10~(-2)～1×10~(-5)M(约     

新疆核试验场周围地区环境辐射测量及其剂量评价

本文报道了新疆核试验场周围地区和对照区环境陆地γ辐射剂量的测定结果。新疆核试验场周围地区陆地γ辐射剂量率算术平均值为7.59×10~(-8)Gy·h~(-1),按人口加权平均值为7.34×10~(-8)Gy·h~(-1);相应的对照区分别为7.75×10~(-8)Gy·h~(-1)和7.61×10~(-8)Gy·h~(-1)。经统计检验,两者无显著差异。结果表明:调查区和对照区陆地γ辐射剂量主要是来自天然辐射源的贡献。我国核试验产生的放射性落下灰的沉降,对新疆核试验场周围的生活环境没有造成明显的污染。     

催化极谱法 Ⅰ 水中钼的测定

简介钼在硫酸一苯羟乙酸(成二苯羟乙酸)—氯酸钾溶液中,能产生一个高灵敏度的极谱催化波,峰电位在-0.58伏左右(相对银片电极)。利用这种极谱催化液,最低能检出6×10~(-10)M的钼。此法的特点是灵敏度高,精密度也好,干扰元素极少,不需分离,可直接测定天然水、海水以及粮食中痕量钼,比其他方法简便快速。     

健康危害评价在环境质量评价中的应用

试将危害评价应用于环境质量评价,根据相应数学模式分别计算了放射性污染物、化学致癌物、非致癌污染物对人体健康危害的危险,全评价区个人年平均危险为5.52×10~(-2)a~(-1);群体年危险为41.26人·a~(-1)。三类污染物中化学致癌物是主要污染,占99.6％;在化学致癌物中Cr~(+6)又是主要污染物,占79.5％。     

冷原子荧光光度法测定人奶中的汞——硼氢化钾直接还原法

本文叙述了一个用冷原子荧光光度法测定未经消化的人奶中总汞的简单方法。在碱性溶液中用硼氢化钾把汞还原为金属状态,曾仔细地研究了各种测定条件对荧光峰值的影响。获得了检测极限为2×10~(-11)g的高灵敏度,回收率为96.5—99.4％,奶样10次测定相对标准偏差为3％。本法曾和消化法作了对照,结果基本一致。     

气相色谱法分析土壤中的多氯联苯

在脂肪提取器中,以石油醚洗涤提取一定量土壤样品中的PCB,并以KOH溶液对提取液进行碱解处理。提取液经进一步净化、脱水、浓缩后,以GC-ECD进行分析,采用外标法根据标准样品和实测样品PCB_3特征峰高比进行定量。对20g土样进行处理分析,方法最低检出限为1.5×10~(-4)mgPCB_3/kg土样。     

分光光度法测定降水中微量过氧化氢

研究了一种测定降水中微量过氧化氢的方法。在0.4～1.5mol／L磷酸介质中，过氧化氢与钒（V）及2－（3，5-二溴-2-吡啶偶氮）－5-二乙氨基苯酚（3,5-diBr-PADAP）反应形成一种组成比为1：1：1的蓝色三元配合物，其最大吸收波长为598nm，表现摩尔吸光系数为5.6×104L·mol-1·cm-1。过氧化氮量在2×10-7～1．3×10－5mol／L时服从比耳定律。方法简便，选择性较高，用于降水中微量过氧化氢的直接测定，结果令人满意。