硫酸生产中废钒催化剂回收工艺研究

采用H2SO4浸取、NH4HSO3还原、NH4NO3氧化、KOH精制的方法回收废钒催化剂中的V2O5。实验结果表明,还原反应的最佳条件为：n（NH4HSO3）／n（V2O5）=1．10,还原反应温度90℃,还原反应时间2．0h。氧化反应的最佳条件为：n（KOH）／n（VO^＋）=1．10,氧化反应温度60℃,液固比8,氧化反应时间60min。该方法V2O5回收率达90．3％以上,V2O5纯度达82％以上。     

萃取法回收钛白水解废酸中的硫酸

提出了以三异辛胺作萃取剂、H2O作反萃取剂从钛白水解废酸中萃取回收硫酸的新工艺。考察了萃取剂浓度、相调节剂浓度、相比及温度对萃取和反萃取的影响，并进行了模拟试验。在以40％三异辛胺、25％仲辛醇和35％航空煤油(均为质量分数)为萃取有机相，相比为2，以H2O为反萃剂，相比为1．5的条件下，质量浓度为146．02g/L的废酸经8级萃取和6级反萃取，硫酸回收率达到91．81％，产品酸质量浓度达119．73g/L。     

用钛白废酸制备氯化铁和硫酸

采用溶剂萃取与蒸发浓缩相结合的方法综合利用钛白废酸。实验结果表明:向钛白废酸中加入一定量的盐酸,用磷酸三丁酯(TBP)萃取Fe3 ,得到萃合物为HFeCl4.2TBP;在萃取相比(有机相与水相的体积比)与反萃取相比(水相与有机相的体积比)均为1的条件下,用2.53mol/L的TBP对c(Fe3 )=1.023mol/L、c(HCl)=4.53mol/L的试样进行连续5级逆流萃取与反萃取后,得到纯度高达99.88%、总产率达99.4%的氯化铁;萃余液经一次性蒸发浓缩,可得到质量分数80%以上的硫酸。     

废硫酸及含硫酸废水的治理

总结了近年来国内外废硫酸和含硫酸废的水的各种治理与资源化方法,并把这些方法归纳为回收再用,综合利用和中和处理３大类,着重介绍了废硫酸的回收再用方法。     

从醇/酮装置酸性废水中回收甲酸

采用共沸—分馏组合法从环己醇和环己酮生产装置产生的酸性废水中回收甲酸,确定了适宜挟带剂的种类及加入量。采用共沸—分馏组合法可获得甲酸质量分数达80%以上的甲酸水溶液,甲酸回收率达70%以上。回收甲酸后,酸性废水的COD由1.0×105~1.6×105m g/L降至500m g/L以下,COD去除率达到99%以上。     

钛白废酸固液分离与综合利用

介绍了湖南株洲化工集团有限责任公司钛白废酸固液分离与综合利用工艺。将钛白废酸固液分离后得到的清废酸用作磷肥生产用硫酸稀释液、钛白酸解工序硫酸稀释液和板框浸取液,取得了较好的经济效益和环境效益。     

硫酸法制二氧化钛生产中废酸浓缩技术的述评

介绍和评价了国内外硫酸法制二氧化钛生产中废酸的浓缩技术,从工艺、设备及材质3方面分析了国内在二氧化钛废酸处理中存在的问题,指出最有效的解决措施是：以防为主,改善工艺条件;使硫完全参与反应,减少硫的损失和对环境的破坏;完善配套设施,提高设备质量;综合考虑废酸、新酸和钛铁矿的物料配比;选择耐腐蚀性较好的复合材料作为设备材质;最终使废酸少产生或无产生。     

用硫酸渣制备铁基颜料铁黄

以硫酸渣为原料，用黄铁矿粉作还原剂，采用湿式空气氧化法制备铁基颜料铁黄。试验得出的适宜工艺条件为：Fe^2 浓度0．25—0．40mol/L，氧化温度70℃，用氢氧化钠或氨水调节反应液的pH，氧化过程溶液的pH控制在3—4。依照该工艺制得的铁基颜料铁黄，其各项指标符合HG／T2249—91标准。     

含铜废催化剂中铜的回收

采用热解—氨浸工艺处理含铜废催化剂（w（Cu）为23.6%）,优化了工艺条件,并通过蒸氨还原法制备出Cu₂O产品。实验结果表明：热解工段中,控制管式热解炉的空气流量为3.0 m³/min,在升温速率20 ℃/min、热解终温600 ℃、终温保持时间90 min的优化条件下,含铜废催化剂中的有机物热解完全;氨浸工段中,以NH₄Cl-NH₃-H₂O溶液为氨浸液,控制氨浸温度为40 ℃,在烧成料研磨时间90 min（粒径29.43 μm）、氨浸液总氨浓度4 mol/L、氨浸时间80 min的优化条件下,铜浸出率达到98%;经蒸氨还原法制得的Cu₂O产品的质量符合HG/T 2961—2010《工业氧化亚铜》中的一等品标准,产率为24%。     

从6-APA和7-ADCA生产废液中回收苯乙酸

采用溶剂萃取、水法提取等方法从6-氨基青霉烷酸和7-氨基-3-去乙酰氧基头孢烷酸生产废液（简称废液）中回收苯乙酸（PAA）,考察了各种因素对回收效果的影响。实验结果表明：以甲苯为萃取剂,在萃取温度30℃、萃取时间15m in、500mL废液中萃取剂加入量130mL的最佳条件下,萃取率为96.5%;在提取温度为65℃左右、结晶温度低于10℃的条件下,PAA收率大于89%,纯度大于99%;所得PAA产品质量好,可用于青霉素G等医药产品的生产。     

用硫酸酸洗废液制备矾铁黄颜料

介绍了在高酸度（ＰＨ〈１）条件下，用硫酸酸洗废液制备矾铁黄颜料的方法和反应机理。     

解决硫酸尾气污染的两转两吸工艺流程

概述了采用两转两吸工艺流程，治理硫酸生产尾气的技术改造方案。实际运行结果表明，该工艺流程是实现将硫酸毛气二氧化硫污染消灭于生产过程中最有效途径。     

多组分电镀污泥酸浸出液中铁的分离

研究了采用Ｐ５０７－煤油－Ｈ２ＳＯ４萃取体系分离电镀污泥酸浸出液中Ｆｅ＾３＋的工艺，确定了从含有多种上金属组分的硫酸溶液中萃取铁的最佳工艺条件以及负载有机相反萃取较优工艺条件，研究结果表明，以Ｐ５０７为萃取剂，硫酸为洗涤剂，经３级萃取、２级洗涤的分馏萃取后，可以从含有多种金属组分的硫酸溶液中分离出９９．９％的铁，其他金属的流失量小于１％，不影响后者的回收，铁在工艺过程中以ＦｅＣｌ３·６Ｈ２Ｏ的形式     

从废钯/炭催化剂中回收金属钯

采用焚烧—甲酸还原—王水溶渣—结晶—锌粒置换工艺从废钯/炭催化剂中回收金属钯,研究了王水溶渣步骤的反应温度、反应时间及王水加入量对钯回收率的影响.实验结果表明,在反应温度80～90℃、反应时间8.0h、m(钯精渣)∶m(王水)=1∶8的条件下,金属钯的回收率达97.0％左右.     

从废FCC催化剂和废汽车尾气净化催化剂中回收稀土的研究进展

以稀土元素(简称稀土)用量较大的废FCC催化剂和废汽车尾气净化催化剂为研究对象,分析总结了两类废催化剂中稀土的成分和回收方法。从废催化剂中回收稀土普遍采用先浸出、后分离提纯的方法。浸出普遍采用无机酸(多为盐酸),分离方法包括溶剂萃取法、化学沉淀法等,最后经焙烧得到稀土氧化物。为从废催化剂中高效回收稀土,可着重考察新浸出机制的引入、分离方式的选择、分离试剂的应用,以及浸出和分离条件的优化,从而为实现工业化回收提供技术支持。     

废溶剂油中二甲苯与醋酸丁酯的回收

以水作为共沸剂,采用间歇萃取精馏法从工业废溶剂油中回收二甲苯和醋酸丁酯,对预处理后的原料进行了萃取精馏。考察了油水比、分离温度、时间等操作参数对分离过程的影响。实验结果表明,在最佳的工艺条件下（回流比为5,V（油）：V（水）=1．5：1）,二甲苯和醋酸丁酯在馏出液中的质量分数均达到99％以上,二甲苯的回收率为84．14％以上,醋酸丁酯的回收率为99．43％。     

含重金属的硫酸废水的治理

介绍了“石灰中和－精密微孔过滤”技术治理含重金属的硫酸废水的工艺流程和处理效果,着重介绍了高分子精密微孔过滤技术的特点,操作方法和运行数据。     

从胶片生产废料中回收银

介绍了从涂布废水,废胶片、废乳剂中回收银的工艺流程,叙述了工业试验出现的问题和采取的措施。工业试验结果表明,对从上述３种废料中得到的湿银泥,采用培烧－置换－铸锭工艺回收银,回收率大于９９％,产品银锭的纯度大于９９．９％。     

从嗪草酮生产废水中回收甲醇和溴

采用脱色除臭—回收甲醇—回收溴的方法对嗪草酮生产中的甲基化反应废水(简称废水)进行了无害化处理。实验结果表明:以硫酸为酸处理剂,V(废水):V(硫酸)为200:3,处理时间为120 min时,处理后废水无色、无臭;间歇精馏回流比范围为2～10时,甲醇回收率为84.8%;以物理化学两步法回收溴,总回收率可达96.1%。该方法处理废水,每吨废水可获得收益309元。