气相色谱测定土壤中微量阿特拉津

采用丙酮加水提取土壤中的阿特拉津,再用三氯甲烷萃取,经浓缩、定容后,用毛细管气相色谱法测定.     

固相萃取—高效液相色谱法测定水中阿特拉津和2种邻苯二甲酸酯

采用固相萃取法对水样进行提取富集,液相色谱法测定水中2种邻苯二甲酸酯类和阿特拉津有机污染物,并对方法进行了探索、优化和验证。在固相萃取过程中,研究了水体p H、洗脱液组份对邻苯二甲酸酯和阿特拉津萃取回收率的影响,解决了邻苯二甲酸酯和阿特拉津回收率不高的问题。在空白水加标实验中,邻苯二甲酸酯的回收率为89.3%~92.2%,阿特拉津回收率为88.9%,获得了较高的回收率及测定精度。除此之外,还对地表水进行了加标回收实验,结果符合要求。     

ASE萃取-GPC净化-HPLC法测定土壤中阿特拉津

以二氯甲烷-丙酮（体积比1∶1）为混合溶剂,用加速溶剂萃取仪萃取土壤样品中的阿特拉津,提取液通过凝胶渗透色谱净化,用高效液相色谱仪在220 nm波长下测定,试验表明,在0．05 mg/L～5．00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为0．22μg/kg,对空白土壤进行加标回收,平行测定6次,平均回收率为88．2％～102％,RSD为4．5％～7．6％,符合农药残留分析的要求。     

液液萃取-高效液相色谱法同时测定水中甲萘威和阿特拉津

用二氯甲烷萃取水中的甲萘威和阿特拉津,经旋转蒸发和氮吹富集浓缩后,采用高效液相色谱二极管阵列检测器在222 nm波长下测定。甲萘威和阿特拉津在0.100 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好,检出限分别为0.031 μg/L和0.027 μg/L,空白水样加标平均回收率为78.5%～91.7%,平行测定3次的RSD＜5%。     

高压液相色谱法测定地表水和饮用水中的阿特拉津

通过条件实验,建立了水体中阿特拉津的高效液相色谱检测法,以ODS C18柱为色谱柱,甲醇:水=60:40为流动相,检测波长225nm,柱温40℃,用二氯甲烷萃取,外标法定量,线性范围为0.02～10.0mg/L,相关系数达0.9999,采样体积为500 ml时,方法检出限为0.012μg/L,精密度在2.5%～11.4...     

高效液相方法同时测定地表水中的阿特拉津和甲萘葳

主要研究用反相高效液相色谱法同时测定水样中的阿特拉津和甲萘葳。结果表明,低浓度水样：可取500ml,加入5%的氯化钠,经一定量的二氯甲烷萃取、浓缩、甲醇定容后,上机测定;高浓度水样：可将水样过滤后直接进样测定。该方法的阿特拉津和甲萘葳检出限分别为0.006μg/L和0.036μg/L,加标回收率分别可达74.2%~11...     

气相色谱法测定水中的阿特拉津

以《水和废水监测分析方法》(第四版)提供的测定方法为基础,通过对色谱条件和预处理两方面的改进,采用带氮磷检测器的毛细管气相色谱仪测定水中的阿特拉津的含量,具有较好的精密度和准确度。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中呋喃丹、甲萘威和阿特拉津

采用固相萃取-高效液相色谱(SPE - HPLC)二极管阵列检测器同时测定水中呋喃丹、甲萘威和阿特拉津,以甲醇-水为流动相,采用梯度洗脱方式,选择220 nm为检测波长,二氯甲烷为洗脱剂.呋喃丹在0.200 mg/L ～5.00 mg/L、甲萘威和阿特拉津在0.020 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好,检出限...     

UPLC-MS/MS法同时测定水中甲萘威、呋喃丹和阿特拉津

水样经聚四氟乙烯滤头过滤,直接用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定甲萘威、呋喃丹和阿特拉津。通过试验考察不同材质滤头和各仪器条件对测定的影响,并确定最佳分析条件,使该方法在0.01μg/L~10.0μg/L范围内线性良好。甲萘威、呋喃丹和阿特拉津的方法检出限分别为6.1 ng/L、2.8 ng/L、3.1 ng/L,空白水样的3个质量浓度加标回收率在96.4%~110%之间。该方法用于测定实际水源水及饮用水中的甲萘威、呋喃丹和阿特拉津,结果均未检出,实际水样平均加标回收率为81.4%~97.2%。     

高效液相色谱法测定土壤中阿维菌素残留

采用高效液相色谱法紫外检测器测定土壤中的阿维菌素残留,选择丙酮为提取剂、二氯甲烷为萃取剂,优化了色谱条件.方法在0 mg/L～12.1 mg/L范围内线性良好,检出限为0.014 mg/kg,空白土壤加标样品平行测定的RSD≤6.5%,回收率为78.6%～83.1%,残留试验表明阿维菌素在土壤中消解速率较快.     

水溶剂加速萃取-超高效液相色谱串联质谱测定土壤中全氟羧酸

采用水溶剂加速萃取-超高效液相色谱串联质谱法（UPLC-MS/MS）建立了土壤中6种全氟羧酸（PFCs）的分析方法,并对色谱分析条件、水溶剂萃取条件、固相萃取柱净化条件及实验材料选择等进行了优化。结果表明,以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为分离柱,2.0 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱下可在9 min内完成6种PFCs的测试,检出限为0.03~0.4 μg/kg。对实际土壤样品进行测定,加标回收率为90.7%~118%,相对标准偏差为5.6%~18.0%,精密度和准确度均较好。该方法前处理过程简单、易操作,仪器检测效率高、结果准确,能够满足土壤中PFCs的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水中痕量双酚A

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定水中痕量双酚A,水样经预处理后,以BEH C18超高效液相色谱柱分离,在质谱电喷雾离子源负离子多反应监测模式下测定.方法在0.200μg/L～10.0μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.9992,方法检出限为0.06μg/L,空白及实际样品加标回收率为87.4% ～114%,RSD为3.6% ～7.4%.     

超高效液相色谱/串联质谱法测定饮用水源水中多种藻毒素

饮用水源水样品经过直接进样或固相微萃取法净化后,用超高效液相色谱/串联质谱测定水中11种藻毒素。通过试验优化测定条件,使该方法在0.500μg/L~50.0μg/L范围内线性良好,检出限为0.01μg/L~0.05μg/L。对同一实际环境样品做3个质量浓度水平加标回收试验,6次测定结果的RSD为2.2%~9.3%,回收率为76.1%~108%。将该方法用于测定环巢湖湖面12个监测断面水样,结果 3组样品中MC-YR、MC-LR和MC-RR值为0.3μg/L~0.8μg/L。     

超高效液相色谱-质谱法直接进样测定水中草甘膦和丁基黄原酸

通过优化色谱条件、稀释样品、加入氨水等措施,建立了超高效液相色谱-质谱法直接进样分析地表水及自来水中草甘膦和丁基黄原酸的方法。草甘膦和丁基黄原酸在各自线性范围内线性关系良好,相关系数(R2) 0. 999。方法检出限分别为5. 20(前处理中对样品进行了20倍稀释)和0. 08μg/L,远低于国家标准限值要求。草甘膦和丁基黄原酸的加标回收率分别为73. 8%～92. 3%和85. 0%～113. 0%,样品间的标准偏差均10%,准确度和精密度均满足质控要求。该方法简化了样品前处理过程,成功降低了基质效应对草甘膦和丁基黄原酸测定的干扰。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定地表水中18种头孢菌素

建立了超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS） 法测定地表水中18种头孢菌素的方法。采用全自动固相萃取技术进行前处理,地表水样经HLB固相萃取小柱富集后,用10%（V/V）的甲酸溶液（溶剂为甲醇）洗脱。优选BEH Shield RP18（1.7μm,2.1mm×100mm） 色谱柱进行分离,在电喷雾正离子（ESI+）模式下电离,多反应模式（MRM）下检测,外标法定量。结果表明：18种头孢菌素在5.0～100 μg/L 范围内线性关系良好,相关系数（r）均＞0.999,方法检出限为0.5～1.8 ng/L,测定下限为2.0～7.2 ng/L。对地表水样品进行加标回收实验,18种头孢菌素的相对标准偏差（RSD）为0.5%～14.5%,加标回收率为64.3%～92.8%。该方法自动化程度高,结果稳定可靠,适用于地表水中头孢菌素的测定。     

高效液相色谱法测定废水中阿维菌素的含量

建立了一种采用高效液相色谱法(HPLC)检测废水中阿维菌素含量的方法。以二氯甲烷作萃取剂萃取废水中的阿维菌素,以甲醇 H2O(88 12)为流动相、Spherisorb C18柱高效液相色谱分离、紫外检测器在波长为245nm时测定。阿维菌素标准曲线的线性回归系数r=0.9948,线性范围为0.025~0.100mg/ml;水样相对标准偏差小于10.6%,加标回收率为75.8%~87.6%。     

超高压液相色谱/质谱联用法测定地表水中特定污染物

采用超高压液相色谱/质谱联用法测定地表水特定项目中包括微囊藻毒素-LR在内的13种污染物,对测定条件进行优化,使得各目标化合物均能在3min内检测完毕.试验表明,方法在各测定范围内线性良好,相关系数均〉0.99,各目标化合物的方法检出限为0.12μg/L～8.40μg/L,地表水样的加标回收率在62.0% ～104%之间,6次平行测定的RSD〈6%.用该方法测实际水样,阿特拉津和马拉硫磷被检出,质量浓度分别为0.6μg/L和0.7μg/L.     

高效液相色谱法测定地表水中硝基苯类化合物

建立了液相色谱法直接测定水中的10种硝基苯类化合物的方法,C18色谱柱为分离柱,检测波长为254 nm,以甲醇和水为流动相,前处理过程水和甲醇以9∶1的体积比混合,水样过微孔滤膜后直接进液相色谱分析。该法分析10种硝基苯类化合物的检出限为4.3~5.5μg/L,加标回收率为79%~136%,精密度为6.8%~13%,符合监测要求。     

高效液相色谱法直接测定环境水体中直链烷基苯磺酸钠类阴离子表面活性剂

使用亚甲蓝分光光度法和流动注射法分析环境水体中的阴离子表面活性剂的过程中用到的三氯甲烷会带来次生环境污染问题,同时也会在一定程度上影响检测人员的健康。结合现有仪器设备,通过优化检测流程,建立了一种适用于高海拔条件下测定环境水体中直链烷基苯磺酸钠(LAS)类阴离子表面活性剂的方法。该方法以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为定量标准物质,采用高效液相色谱法测定,使用归一化法定量。经验证,在0.02~2.00 mg/L浓度范围内,所建立校准曲线的线性回归系数在0.999以上。该方法具有良好的检出能力(检出限为0.01 mg/L)和抗干扰能力,重复性范围为1.3%~6.2%,准确度范围为2.1%~4.0%,回收率范围为80.0%~116%,相关验证参数均能满足实际样品的分析要求。检测过程避免了二次污染物的产生,减少了对实验人员健康的影响。该方法具有操作简便、高效且对环境友好的特点。