土壤中挥发性有机化合物的静态和动态液上分析

动态液上分析或洗脱和提取在美国已经被广泛地用于土壤中挥发性有机化合物的分析上,环保局(EPA)的条例里也详细说明了这一方法。本研究是在静态液上分析的基础上,探讨了此种方法,同时将它与洗脱和提取法进行了比较。被分析物的回收率及此方法的精确性以9种挥发性有机化合物(VOCs)量来表示,其中包括卤代脂肪、非卤代芳香族化合物,以及5种不同的土壤。研究发现,在95℃平衡1小时的土壤样品/水悬浮液的直接液上分析所提供的回收率和精确度高于洗脱和提取,但是当土壤中有机物的含量非常高(80％)时,这种方法的回收率会降低。不过,这一点可以在平衡的过程中不停地搅动样品得到弥补。对于重的分析样品,伴有搅动进行直接液上分析与一般土壤的洗脱和提取法不相上下。对于高浓度的样品,正如EPA介绍的那样,土壤中甲醇提取所产生的分析精确度很低。用此法可以分析大批量样品,其主要原因之一是此种方法可以很容易地在无人管理下24小时自动操作。     

土壤中持久性有机污染物的提取技术研究

文章介绍了持久性有机污染物的分析检测方法,指明了研究土壤中持久性有机污染物的必要性.将国内最常用的两种提取方法--索式提取和超声波提取进行比较,结果表明了索式提取的方法更适合从土壤中提取多种持久性有机污染物,提取剂和洗脱剂可选比例1:1的丙酮和石油醚,回收率可在70%～90%之间;而超声波提取的方法比较适合从土壤中提取个别的持久性有机污染物,如op′-DDT 和pp′-DDT,节省实验时间,试剂使用量少,回收率也可在50%以上.     

城市污水处理厂挥发性卤代有机物的排放特征及影响因素研究

建立液氮浓缩采样/热解析脱附/GC/MS联用分析方法,测量了广州猎德污水处理厂6个不同处理单元及2个周边环境点中挥发性卤代有机物的组分及含量水平,研究了其排放特征及影响因素.结果表明,8个采样点共检测出19种挥发性卤代有机物,包括11种卤代烷烃、3种卤代烯烃及3种卤代芳香烃、2种卤代酸酯等,平均检出浓度范围为n.d.～33.39μg·m-3,总浓度均值范围为34.91～127.74μg·m-3·CH2Cl2、CHCl3、CFC-12、C2H4Cl2、CFC-11、C2HCl3、C2Cl4是污水处理厂主要的挥发性卤代有机物,它们主要由污水中相应物质挥发而来.脱水机房挥发性卤代有机物浓度最高,提升泵房次之,污泥浓缩池最低;研究还发现,提升泵房、曝气池及生化池的挥发性卤代有机物排放过程中受温度、湿度因素影响明显.     

固相萃取-液相色谱法测定土壤中酚类化合物

建立了索氏提取-固相萃取-液相色谱法测定土壤中环境优先监测的6种酚类污染物监测方法。利用索氏提取和固相萃取法提取净化了土壤中6种酚类化合物,比较5种固相萃取柱萃取的效果,选择PSD固相萃取柱,优化了固相萃取条件,影响固相萃取回收率的4种因子显著性顺序为:水样p H上样速度洗脱液体积溶剂类型。最佳固相萃取条件:上样的水样p H=3,上样速度5 m L/min,洗脱溶剂为乙腈,洗脱溶剂体积是10.0 m L。酚类化合物的检出限为0.01~0.05 mg/kg,加标回收率在85.39%~105.82%之间,相对标准偏差RSD10%(n=7),该法操作方便,灵敏度高,可用于土壤中多种酚类化合物的测定。     

我国北方典型城市大气中VOCs的组成及分布特征

从2008年4月到2009年1月,利用前级浓缩-气相色谱/质谱法,对天津市和沈阳市大气中的挥发性有机物及浓度变化进行了采样研究.共监测了108种VOCs,包括卤代烷烃39种、苯系物16种、烯烃12种、烷烃30种、醛酯11种,在天津市检测到挥发性有机污染物中,醛酯56.9%,卤代烷烃13.4%,烷烃13.1%,苯系物12.9%,烯烃2.5%,卤代烯烃1.1%.沈阳市醛酯49.3%,卤代烷烃17.8%,烷烃11.8%,苯系物10.3%,卤代烯烃7.8%,烯烃2.9%.2市VOCs的含量季节变化都是春秋季节大于冬夏季节,在不同季节不同点位的VOCs的总量的变化趋势几乎一致,并且分析了天津市和沈阳市苯系物和卤代烃的的主要组成成分以及主要来源,苯系物的主要成分包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯,苯系物的主要来源是汽车尾气,卤代烷烃的主要成分是二氯甲烷和氯乙烯,主要来自于汽车尾气和石油化工.     

土壤中三卤甲烷(THMs)前驱物质流出的规律

通过室内模拟淋溶实验,初步探讨了以三卤甲烷生成潜能(THMFP)为指标的土壤三卤甲烷前驱物质的流出规律.结果显示:土壤淋出液中THMFP的浓度与土壤性质特别是土壤中腐殖质含量、组成与卤代活性,模拟雨水的酸度及累积淋溶量等有关.土壤中所含腐殖质的量越大、腐殖质的卤代活性越高且溶解迁移能力越强,则淋出液中THMFP的浓度越大;酸度最低(pH3.0)的模拟雨水淋洗下,淋出液中THMFP的浓度最低;模拟雨水的pH值愈低,土壤THMFP愈易流出;本实验条件下,淋出液中THMFP的浓度随累积淋溶量的增大呈下降趋势.     

哈尔滨土壤提取液中的卤代前驱物

通过连续过滤方法和实验室氯化，臭氧化实验研究了哈尔滨地区土壤提取液中天然有机物的卤代活性以及不同的形态天然有机物的差异，比较了氯化和臭氧化条件下的卤代烃生成量及处理后的7日卤代潜力，研究结果表明，在数分钟的氯化实验中，憎水有机物，腐殖酸类化合物和非腐殖酸类亲水有机物的单位有机碳卤代烃生成量分别为1.46,0.35和4.03μg/mg(C），而7日卤代潜力则分别为6.6,57.2和40.6μg/mg(C)，可见其差别不仅表现在热力学文献，而且反应在反应速率方面，在本实验条件下，臭氧化能够降低大约水样的一半卤代潜力。     

上海工业区大气中挥发性有机物组成特征研究

文章采用预浓缩-GC-MS方法分析了上海某工业区大气中的挥发性有机物(VOCs)的组成,共检测出102种,其中工业区中心区域的大气主要成分是饱和烷烃(48.5%),卤代烷烃(14.4%),芳香烃(15.4%),卤代芳香烃(0.1%),炔烃(8.8%),烯烃(4.4%),卤代烯烃(0.5%),醇(0.1%),醛(0.4%),酮(5.1%),酯(1.7%),醚(0.6%)。在检出物中有79种是有毒有害物质,主要成分是苯系物、卤代芳烃、烷烃,其中甲苯是含量最高的组分。     

高效液相色谱-DAD检测法分离测定土壤中的多环芳烃

比较了索氏提取法和微波萃取法对土壤中15种多环芳烃的提取效果,优化了层析柱的淋洗体积和DAD检测波长。结果表明,用二氯甲烷在50℃下索氏提取24h,将提取液旋转蒸干,加入环己烷溶解后过硅胶柱净化,正己烷和二氯甲烷(1∶1)洗脱,收集50 mL洗脱液,25℃氮吹浓缩后用高效液相色谱法测定。测定中采用梯度洗脱,DAD检测器的波长为230 nm,15种多环芳烃在30 min内就能达到良好的分离,方法回收率在65.18%~93.4%之间,检测限为5.2×10-3~1.8×10-2mg/kg,且重现性好,并对实际土壤样品进行了测定及分析。     

北京市大气中挥发性有机物的组成特征

采用预浓缩—GC-MS方法分析了北京市大气中挥发性有机物(VOCs)的组成,共检测出108种,其主要成分是饱和烷烃(33%)、芳香烃(21%)、烯烃(16%)、卤代烷烃(20%)、卤代烯烃(9%)和卤代芳香烃(1%),总VOCs平均质量浓度为(163 7±39 0)μg m3。更重要的是,在检出物中有54种是有毒有害的物质,主要成分是苯系物和卤代烃,其中苯,甲苯,丙烯,1,3-丁二烯,氯乙烯和1,2-二氯乙烷是含量最高的组分。      

顶空/气相色谱法测定土壤中挥发性芳烃

采用顶空/气相色谱法(HS/GC)对土壤中挥发性芳烃顶空前处理条件、气相色谱分离、定性和定量分析条件进行了研究,优化了土壤中挥发性芳烃分析的项空前处理条件和气相色谱分离条件,分析了方法的检出限、精密度及回收率等质量控制参数.在最佳条件下,方法检出限大多数小于2.0 μ/kg(以2 g样品计),精密度小于15%,回收率为90%～110%之间.     

涕灭威的烟草及土壤中残留动态研究

烟草、土壤涕灭威总有毒残留分别用丙酮、丙酮与水混合液提取，过氧乙酸氧化，液－液分配和柱层析净化后，气相色谱检测，方法回收率在８３－１０５％之间，土壤、鲜烟叶和干烟叶中的最小检出浓度分别为０.0135ppm,0.0169ppm和0.0338ppm。     

土壤中胡敏酸提取方法的优化

以国际腐殖质协会(IHSS)推荐的胡敏酸提取方法为基础,以去有机质土壤中添加胡敏酸所配制的土壤为研究对象,引入超声作为胡敏酸提取的辅助条件,采用批次试验优化了土壤中胡敏酸的提取方法。结果表明,基于胡敏酸提取回收率和精密度,在室温下获得的优化提取方法为:液土比为8:1、提取次数为3次、Na OH溶液浓度为0.05 mol/L、超声功率为120 W、超声时间为30 min;在此优化条件下,胡敏酸的回收率为94.73%±1.50%,显著大于IHSS推荐方法的回收率64.76%±0.28%,变异系数CV为1.59%、小于10%。相对于IHSS提取法,此优化提取法具有胡敏酸提取回收率高、资源节约、胡敏酸变性小、提取时间短等优点。     

官厅水库及永定河水中挥发性有机物分布规律

以吹扫/捕集方法定量测定了采自官厅水库库区及下游泳定河水中的挥发性有机污染物的含量，共检测到26种有机污染物，其中9种属于国家地表水环境质量标准（GHZB1-1999）中特定项目。主要是卤代烃、苯系物、硝基苯、丁酮、氯乙腈等，挥发性有机污染物的总含量为19.37-100.92mg/L，未栓出三卤代甲烷类化合物。根据污染物浓度的空间分布规律，对上述污染物来源进行了初步分析。     

污染土壤中重金属的超声波强化EDTA洗脱及形态变化

以EDTA为洗脱剂,对重金属污染土壤进行超声波强化洗脱正交实验,并用Tessier连续提取法研究了洗脱前后Cd、Cu、Pb、Zn的形态变化.结果表明,在EDTA浓度20 mmol·L-1、固液比1∶20、超声波作用时间16 min、超声波功率54%、洗脱次数4次的条件下,对4种重金属洗脱率最大,分别为:Cd 83.6%、Cu 58.8%、Pb 98.0%、Zn 43.0%.在实验所设浓度范围内,随着EDTA浓度的升高,重金属洗脱率均有降低.形态分析结果显示,超声波强化EDTA洗脱能显著降低土壤重金属的残渣态含量.除土壤中Zn残渣态去除率只有5.7%以外,超声波强化EDTA洗脱对土壤中Cd、Cu、Pb的残渣态去除率都很高,分别为81.6%、62.3%、93.8%.     

液上气相色谱法测水中挥发性卤代烃的实验技术研究

<正> 液上气相色谱法是将液上分析与气相色谱分析联用的一种技术,在挥发性组分的测定上得到广泛应用,已成为气相色谱微量分析的专属形式。饮用水中三卤甲烷的分析,是液上气相色谱法实际应用中最成功的实例之一,为国外所普遍采用。由于液上色谱法是建立在相平衡基础上的,影响相平衡的因素很多,为了得到准确的分析结果,本文对纯水制备、样品进样量、气液相比及平衡、温度与压力诸因素进行了探讨。     

水体中总有机卤化物的测定

研究一种测定水体中有冲有机卤化物（ＴＯＸ）含量的方法,分别通过气提和乙醚萃取并使用高温热解分光光度法测定挥发性有机卤（ＰＯＸ）和非挥发有机卤（ＮＰＯＸ）,方法检测限为１μｍｏｌ／Ｌ,变异系数〈３％,测得１０种不同类型的模拟化合物的平均回收率为８１％,自来水测定结果ＴＯＸ为２１７－４８３μｇ／Ｌ。     

表面活性剂增溶洗脱土壤中多环芳烃的效果研究

表面活性剂增效洗脱修复技术被广泛应用于土壤修复. 本文选取11种非离子型和3种离子型表面活性剂对多环芳烃(PAHs,菲、芘、苯并[a]芘)污染土壤进行洗脱研究,筛选出洗脱效果较好的表面活性剂,并深入探索表面活性剂浓度、洗脱时间、固液比等因素以及表面活性剂的复配对土壤PAHs增效洗脱的影响,旨在比选出一种高效洗脱土壤PAHs的表面活性剂并对其洗脱方法进行优化. 结果表明:①表面活性剂浓度为10 g/L、固液比为1∶20条件下,聚氧乙烯醚-10(NSF10)的去除率最高,达到78%;其次为曲拉通X-100(TX-100)和吐温80(TW-80),去除率分别为76.7%和73.4%. ②随着表面活性剂添加浓度的增加,土壤PAHs的去除率增大,当表面活性剂浓度超过5 g/L时,PAHs去除率的增幅减缓,可见,5 g/L是相对有效且经济的表面活性剂添加浓度. ③当洗脱时间为16 h时,NSF10对PAHs的洗脱达到平衡,继续延长洗脱时间,洗脱效果并未增强. ④增加NSF10用量有利于洗脱,固液比1∶40是最优固液比,此时PAHs的去除率已达到固液比为1∶100时的85.2%. ⑤非离子表面活性剂NSF10、TX-100、TW-80与阴离子表面活性剂SDS分别以体积比9∶1进行复配时均取得了优于单一活性剂的洗脱效果,NSF10与SDS体积比为7∶3时,增溶洗脱效果最为明显,比单一表面活性剂提高了18.2%. 研究显示,NSF10是一种高效的PAHs洗脱剂,添加浓度为5 g/L、洗脱时间为16 h、固液比为1∶40是其最优参数选择,其与SDS以体积比7∶3进行复配可进一步提升增溶洗脱效果.      

顶空气相色谱法测定土壤中挥发性有机物

研究用静态顶空前处理技术处理土壤,用具火焰离子化检测器的气相色谱来测定土壤中54种挥发性有机物的方法。在一定的静态顶空条件和气相色谱条件下,本研究确定了顶空气相色谱法测定土壤中挥发性有机物方法的检出限,并取得了满意的线性回归方程、精密度和准确度。结果表明,用顶空气相色谱法处理土壤样品,分析土壤中挥发性有机物,可以减少土壤中待测的挥发性有机物的损失,提高实验分析的灵敏度,其定性和定量结果也是可靠的。     

芘污染黑土的表面活性剂洗脱修复研究

采用批量平衡振荡法研究了几种阴离子和非离子表面活性剂对黑土中芘的洗脱效果,以及不同因素对洗脱效果的影响。结果表明,非离子表面活性剂对芘的洗脱效果优于阴离子表面活性剂。将SDS和Triton X-100以不同质量配比混合后,可提高其洗脱效果,尤其在质量配比为3∶7时洗脱效果最好。不同固液比条件可影响Triton X-100对芘的洗脱,Triton X-100在低浓度时,固液比为1∶30时的洗脱效果最好;浓度大于5.0 g/L后,固液比为1∶10时的洗脱效果最好。Triton X-100对土壤中低浓度芘的洗脱效果要好于土壤中高浓度的芘。萘在土壤中的共存会降低Triton X-100对芘的洗脱率,萘浓度越高,芘的洗脱率越低。Triton X-100对不同类型土壤中芘的洗脱效果相差不大,对新疆荒漠土的洗脱效果好于哈尔滨黑土,这可能与土壤有机质含量有关。