方波阳极溶出伏安法同时测定煤矸石和粉煤灰中的锌、镉、铅

采用铋膜修饰玻碳电极,建立了用方波阳极溶出伏安法同时测定煤矸石和粉煤灰中锌、镉、铅元素的分析方法.优化了扫描方式、电解液及p H值、铋离子浓度、富集电位、富集时间等实验参数.在最佳实验条件下,锌、镉、铅分别在1—90μg·L-1、20—120μg·L-1和1—120μg·L-1浓度范围内呈现良好的线性关系,3种元素的检出限分别为0.04、0.03、0.02μg·L-1.该法用于实际煤矸石、粉煤灰样品中锌、镉、铅的测定,准确度和精密度良好.     

碘化物-罗丹明6G体系共振瑞利散射法测定痕量铅

在稀磷酸介质中 ,铅 (Ⅱ )与过量的I-离子形成 [PbI4]2 -配阴离子 ,并进一步与罗丹明 6G(Rh6G )形成离子缔合配合物 ,产生强烈的共振瑞利散射 (RRS )光谱 ,最大RRS波长位于 315nm 对共振瑞利散射光谱特性、主要影响因素和反应的最佳条件进行了研究 ,在 4 0× 10 -5%D 2 0× 10 -4μg·ml-1范围内 ,共振瑞利散射强度与铅的浓度成线性关系 ,实验结果表明 ,铅的检出限为 3 5× 10 -5μg·ml-1,可用于自来水中痕量铅的测定     

掺铅TiO2薄膜的光催化活性及电化学性能

采用溶胶凝胶烧结工艺在玻璃表面制备铅离子多层掺杂的光催化复合TiO2薄膜,用XRD技术表征了该薄膜的晶型,并用电化学方法测定了该薄膜电极的伏安特性及交流阻抗性能．以光催化降解甲基橙溶液为模型反应,采用两种不同方式制备的铅离子多层掺杂TiO2薄膜具有很好的光催化活性,最佳掺杂浓度均为0．5％(Pb／Ti原子百分比),PbD0.5掺铅薄膜的最佳光催化降解甲基橙表观速率常数约是纯TiO2的2．52倍．铅离子掺杂TiO2薄膜表现出近表面处捕获光生电子或空穴,随后被捕获的电子或空穴迁移到TiO2薄膜表向参与光催化反应。     

汞膜电极阳极溶出半微分电分析法测定锌的研究——人体血清中锌的测定

Zn(Hg)在0.1M NH_4Ac(pH=7)溶液中,在汞膜电极上,能给出明晰的半微分阳极溶出峰,可逆性良好,负峰电位为-1.09伏(饱和甘汞电极),峰宽约32.4毫伏。在一定实验条件下,浓度在5×10~(-9)—2×10~(-7)克/毫升范围内,峰高与锌离子浓度成正比。 在本文所选用的实验条件下,血清中大多数金属离子对锌的测定没有干扰。Cu(Ⅱ)的干扰可藉加入适量Ga(Ⅲ)溶液而消除之。本方法可用于直接测定人体血清中锌的含量,其回收率为102±15.5％和109±7.30％。     

利用对高锰酸钾-鲁米诺化学发光体系的抑制作用测定痕量碘离子

本文提出一个用化学发光测定痕量碘离子的新方法。基于碘离子对高锰酸钾-鲁米诺体系发光的抑制作用而测定其发光强度的减弱。碘离子浓度在0.4—20ppb呈线性关系。测定14.5ppb碘离子的变异系数为4.1％(n=6)。标准碘的回收率大于95％。本方法灵敏度高,检测限为0.4ppb。用于天然水中碘离子的测定得到满意的结果。     

环境条件对采矿废石中重金属溶出特性的影响

采矿废石中的重金属元素会由于废石长时间的露天堆放,受到风化、雨水侵蚀等的作用而释放出来,从而对环境产生一定的危害.以广西某锡钽铌多金属矿区采矿废石为研究对象,对采矿废石样品进行了性质鉴别,并考察了pH、温度和离子强度等环境条件对采矿废石中铅、砷、镉等重金属溶出的影响.结果表明:实验所选取的废石样品为第I类的一般工业固体废物.采矿废石中的铜、铅、镍在pH=4,镉和锌在pH=5,而砷在pH=6的条件下溶出较为明显;重金属元素砷,锌,铜,铅在离子强度为1 ms?cm-1时,浸出浓度最大,而镍和镉元素则是在0.1 ms?cm-1时出较多;砷,镉和铜在温度为35℃,镍元素在30℃,铅元素在25℃的条件下溶出质量浓度达到最大值,而锌元素的浸出质量浓度受温度的影响较小.     

阳极溶出伏安法测定痕量酚和吡啶

基于酚和吡啶可以分别与Cu~(2+)和水杨酸生成稳定的三元络合物,酚或吡啶的存在会抑制铜离子在玻炭电极上还原富集,使铜的微分溶出峰电流i_p′减小,根据溶出峰电流的减水值Δi_p,可以间接测定酚和吡啶。工作电极为玻炭电极,预电解电位为-0.9V(vs.SCE),铜的微分溶出峰值电位为-0.25V(vs.SCE)。本文对测定条件,干扰及其消除方法进行了研究。测得酚的下限为4×10~(12)mol/L,而吡啶的下限为1×10~(-11)mol/L,提出了一个灵敏,准确、简便的测定地面水和空气中痕量酚和吡啶的方法。     

聚硅氧烷包膜对磁黄铁矿尾矿重金属溶出的影响

通过用不同pH的3%双氧水分别浸泡原始尾矿和聚硅氧烷包膜处理尾矿,研究了包膜剂浓度,浸泡时间,浸泡介质pH对尾矿中重金属溶出的影响,并利用红外光谱法对改性前后的尾矿进行表征.结果表明选择包膜剂浓度为10%-15%时效果最佳;在3%的双氧水中浸泡1周的时间内,包膜剂对尾矿中重金属离子的溶出都有较大影响,抑制Cr、Mn、C...     

奶制品中I-的测定

痕量碘对于人体正常的生理发展是必不可少的 .然而 ,碘过量会造成甲状腺功能紊乱 .碘来源于常见的精制食盐和海产品 ,其它食品也可能含有碘 .在乳品加工业中常使用碘消毒剂 .关注食品中的碘过量进而导致对于碘离子 /碘在营养标签中的浓度有了具体要求 .本文采用离子色谱法 ,结合积分脉冲安培检测器测定奶制品中的碘离子 .选用IonPacAS1 1柱 ,填料为亲水性阴离子交换树脂 .该柱非常适合相对疏水的碘离子的分离 .用硝酸作为淋洗液 ,5min内完成碘离子的洗脱 .虽然 ,碘离子可用直流安培检测器和银工作电极进行测定 ,但采用本文的方法 ,碘离子…     

聚拉莫三嗪/铋膜修饰电极的电化学行为及分析应用

研究了拉莫三嗪在玻碳电极上的电化学修饰及其修饰电极的电化学行为.在H2SO4介质中,采用循环伏安法制备了聚拉莫三嗪膜修饰玻碳电极(PLTG/GCE),并对修饰层进行了表征;同时研究了用同位镀铋的方法,制得聚拉莫三嗪/铋膜修饰电极(PLTG/Bi/GCE).实验结果表明,铅在聚拉莫三嗪/铋膜修饰电极上可得到灵敏的阳极溶出峰.在最佳实验条件下,Pb2+浓度与其峰电流在4.8×10-8—1.6×10-6mol.L-1范围内呈良好的线性,线性关系为R=0.9979,检测限为8.1×10-9mol.L-1.应用于实际水样中Pb2+的测定,结果满意.     

脉冲伏安法测定乳品废水中的Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)离子

采用差分脉冲伏安法在CH3COOH-CH3COONa底液中测定乳品工业废水中的Cd2 和Pb2 等金属离子,并讨论了支持电解质、pH值的影响及部分离子的干扰等.在pH值为3-4范围内,铅的出峰电位为-0.36V.在正确是的条件下,对乳品废水中铅和镉的回收率分别为94%-106.5%和97%-103.5%.     

微分脉冲阴极溶出伏安法测定环境水样中的痕量硒

采用微分脉冲阴极溶出法测定环境水样中的痕量硒,以银电极为工作电极,在酸性介质0.06mol.l^-1HCl-0.07mol.l^-1HNO3溶液中于－0.35V(vs SCE)处富集20min,使Se(IV)电沉积为硒化银,然后,以40mV.s^-1的扫速,在碱性介质2．0mol.l^-1NaOH溶液中阴极溶出至－1.2V(vsSCE),硒化银被还原为银的溶出峰电位约为－0.85V(vs SCE),硒的分析校正曲直到40ng.ml^-1仍然成线性,检测下限为11.5pg.ml^-1,相关系为0.9982,灵敏度为10.93uA/ng.ml^-1,20ng.ml^-1的RSD（n=5)为1．26％,检出限（3σ为3.46pg.ml^-1,环境水样中常见离子的存在不干扰痕量硒的测定。     

河流沉积物、土壤、桃叶中铜、铅、镉、锌的微分脉冲极谱溶出法直接同时测定

用悬汞电极微分脉冲极谱溶出法对河流沉积物、土壤、桃叶中铜、铅、镉、锌的分析进行了研究。试验了样品的消解方法和微分脉冲极谱溶出法测定的各种条件,样品经硝酸 盐酸消解后,过滤,滤液蒸近干,将滤液蒸干的残渣溶解于盐酸溶液,加入盐酸羟胺将三价铁还原至二价铁,直接同时测定4个元素,铜E_p=-0.13V、铅E_p=-0.42V、镉E_p=-0.63V、锌E_p=-1.03V(对Ag/AgCl电极),用标准加入法定证,所得的分析结果与原子吸收光谱法对照是一致的。     

戴安（DIONEX）园地：奶制品中I^-的测定

痕量碘对于人体正常的生理发展是必不可少的．然而，碘过量会造成甲状腺功能紊乱．碘来源于常见的精制食盐和海产品，其它食品也可能含有碘．在乳品加工业中常使用碘消毒剂．关注食品中的碘过量进而导致对于碘离子／碘在营养标签中的浓度有了具体要求．本文采用离子色谱法，结合积分脉冲安培检测器测定奶制品中的碘离子．选用IonPac AS11柱，填料为亲水性阴离子交换树脂．该柱非常适合相对疏水的碘离子的分离．用硝酸作为淋洗液，5min内完成碘离子的洗脱．虽然，碘离子可用直流安培检测器和银工作电极进行测定，但采用本文的方法，碘离子的检出限可至低ppb级。     

紫外检测—离子色谱法测定油田水中碘离子

本文研究了用阴离子交换分离,KCI溶液作为淋洗液,紫外/可见检测器在215nm波长处测定水中碘离子浓度的最佳离子色谱条件.该方法具有无干扰、灵敏度高、方法简便等特点,而且,在碘离子浓度为0.05—8.0μg·ml~(-1)范围内,其浓度与峰高的响应值之间存在良好的线性相关关系(相关系数大于0.999).碘离子的检出限为0.012μg·ml~(-1)(按信噪比等于3计算).其保留时间和峰高的相对标准偏差分别为2.6%和1.0%(n=7).方法用于基体复杂的油田水样中碘离子的测定,得到满意的结果,标准加入回收为98.4%.     

废电池中重金属溶出特性及对海洋生物的毒性效应(Dissolved Characteristics of Heavy Metal in Waste Battery and Toxic Effect on Marine Organisms)

针对渔用废电池被大量丢弃在海洋中的现象,分别开展了废电池中主要重金属离子溶出特性试验和废电池浸出液对不同海洋生物急性毒性效应的研究.试验结果显示,在盐度为20的40L海水中自然浸泡状态下(45节电池),松下一号锌锰废电池溶出液中铅、镉、汞溶出浓度不断增加,但溶出速率较慢.单节电池在第60d,铅、镉和汞溶出总量分别为2.08μg、0.52μg和0.60μg,溶出率分别为0.004%、0.018%和1.263%;第210d铅、镉和汞溶出总量分别为28.76μg、6.38μg和1.02μg,溶出率分别为0.057%、0.224%和2.147%.一节废电池中铅、镉和汞总量在1L海水中全部溶出后浓度分别可达到50445μg·L-1、2850μg·L-1和47.5μg·L-1,分别是我国渔业水质标准(GB11607-89)的1009倍、570倍和95倍.废电池浸出液对不同受试生物的急性毒性试验结果表明,当废电池浸出液混合浓度中铅、镉和汞浓度分别为3.39μg·L-1、0.64μg·L-1和0.76μg·L-1时(45节电池40L海水浸泡60d),对黑鲷、脊尾白虾和缢蛏的96h半致死浓度值分别为溶出液混合浓度的5.13%、4.87%和6.71%,废电池浸出液中各重金属离子对海洋生物毒性具有非常强的协同作用.在鱼、虾、贝三类受试生物中,贝类对废电池溶出液毒性的耐受能力最强,鱼类次之,虾类最弱.     

管式金电极差分脉冲阳极溶出伏安法测定水中痕量铜

本文介绍了采用管式金电极为流通池,差分脉冲阳极溶出伏安法测定痕量铜的连续分析方法。管式电极流通池的制作和应用很方便,有体积微小、测量信号稳定、重现性好、灵敏度高等优点。在硫酸介质中,电解10min,铜的检测下限可达4×10~(-10)g/ml。在2×10~(-9)—1×10~(-7)g/ml范围内溶出峰电流和铜浓度有良好的线性关系。本文阐明和验证了理论方程式,分析了实际水样。     

不同培养介质中纳米氧化铜对小麦毒性的影响

采用琼脂培养和水培方法比较了纳米氧化铜(CuONPs)在不同暴露介质中的环境化学行为及其对小麦根生长的影响,并探讨了不同培养介质对CuONPs植物毒性的影响机制.结果表明,琼脂介质相对水相(营养液)环境可以减少CuONPs的团聚,增强其分散性.在琼脂和水相中Cu离子溶出随CuONPs浓度变化规律存在明显差异,在50～1000mg CuONPs·L-(1以Cu计)范围内,CuONPs在琼脂中无论是Cu2+的溶出浓度还是溶出比率均低于其在水相中的值.CuONPs在不同介质中表现出显著的小麦毒性差异.琼脂培养下小麦根生长半抑制效应浓度EC50(以CuONPs浓度表示)为108mg·L-1,而在水培方式下为9.0mg·L-1,说明琼脂介质极大缓解了CuONPs引起的植物毒性.分析表明,Cu2+溶出浓度较CuONPs投放量与小麦根生长抑制效应之间存在更好的指数相关关系,这说明该研究体系下CuONPs小麦毒性主要是由纳米颗粒释放Cu2+引起的.此结论较好地解释了当培养介质从水相变成琼脂时,Cu2+溶出减少,纳米毒性降低的现象.该研究结果认为,当前国内外使用水培法获得的纳米材料植物毒性研究结果在外推至实际土壤状况时将高估其环境安全性风险,推荐使用琼脂作为纳米材料土壤环境风险评价的模拟介质.     

微胶囊EDTA对2种土壤中铅释放的影响

选用不同铅污染程度及pH值的土壤,采用连续批浸提实验和土柱淋溶实验,比较研究微胶囊EDTA（Cap-EDTA）和未微胶囊化EDTA（Ncap-EDTA）对不同土壤溶液中pH值和铅离子浓度动态变化影响,以及土壤渗滤液中铅离子淋失特征。结果表明：施加2种不同形式的EDTA,可极显著地增加土壤溶液中铅离子浓度,Cap-EDTA能控制土壤溶液中铅浓度的突增幅度,且使土壤溶液中的铅持续保持在适度浓度的时间更长。同一种土壤不同处理间土壤pH值的变化趋势基本一致,无显著差异。施用2种不同形式EDTA可极显著地增加土壤渗滤液中铅离子含量,土壤铅累积淋失量呈对数曲线上升,但施用Cap-EDTA处理能显著降低土壤中铅的初始淋失量和淋失总量。在相同浓度及形式的EDTA下,高铅浓度和高pH值的土壤铅更易活化和淋失。因此,在进行污染土壤植物修复的EDTA调控时,采用微胶囊化EDTA,能降低其带来的污染地下水风险。     

活性炭吸附水中铅离子的动态研究

本文采用两种煤质活性炭，研究了其对不同浓度二价铅离子溶液的吸附，应用固定床吸附动力学模型，Ｍａｒｑａｄｔ方法非线性回归固定床吸附流出曲线，获得了铅离子在活性炭上的扩散传质系数。结果发现，孔扩散系数Ｄｐ强裂地依赖于铅离子入口浓度，随着入口浓度的升高，孔扩散系数变小，随后用上述扩攻系数理论预测了其它操作条件下的流出曲线，结果表明实验曲线与理论预测曲线能很好地相符，动态法能可靠地获取固吸附过程的吸附及扩