磷钼蓝比色法合适工作波长及线性范围的探讨

采用抗坏血酸-钼锑抗混合液作为磷钼蓝比色法测定磷含量的显色剂,形成稳定的显色液后,应用756CRT型紫外可见分光光度计进行600~850nm范围内的波长扫描。结果表明,吸收峰在722.2nm附近,同时,对720nm波长下的吸光度值与不同磷浓度吸收峰下的吸光度值进行比较,两者无显著差异。并且考虑到对于普通型的分光光度计很难做到722.2nm这样精确的调节。所以,可把720nm作为合适的工作波长,且磷浓度在0~1.0mg/kg内呈线性范围。     

水和废水中总磷(钼铋抗光度法)测定

水样在中性或微酸性条件下,用过硫酸钾直接在比色管中,沸水浴进行氧化消解,将不同形态的磷酸盐转化为正磷酸盐(PO_4~(3-)用铋—钼试剂在酸性条件下与磷生成三元杂多酸。用抗坏血酸还原成深兰色颜料—钼兰,在710nm波长下进行分光光度测定     

甲基蓝褪色分光光度法测定 NO -2 - N

《水和废水监测分析方法》(第 3版 )中测定水样ＮＯ-2 -Ｎ采用Ｎ - ( 1 -萘基 ) -乙二胺分光光度法和离子色谱法。如用甲基蓝测定ＮＯ-2 -Ｎ ,利用ＮＯ-2 在酸性介质中使甲基蓝褪色的反应原理 ,在最大吸收波长 60 3ｎｍ处 ,褪色程度随ＮＯ-2 浓度增加而变浅 ,从而建立测定ＮＯ-2 -Ｎ的新方法[1 ] 。1　试验1 1　主要仪器与试剂Ｆ 72 1分光光度计 ;0 2 5ｍｇ/ｍＬＮＯ-2 -Ｎ标准储备液 ,置冰箱内保存 ;1ｍｇ/ＬＮＯ-2 -Ｎ标准使用液 ,使用当天配制 ;4× 1 0 - 5 ｍｏｌ/Ｌ甲基蓝溶液 ;0 2 5ｍｏｌ/Ｌ盐酸溶液。1 2　测定步骤1 2 1　标…     

新方法在挥发酚测定中的探讨

新型显色剂2-对氨基苯基-2'-羟基二乙胺与水中挥发酚在碱性条件下,经铁氰化钾作用发生反应,反应产物用乙酸丁酯萃取后在可见紫外分光光度计600 nm波长下比色定量。该方法测定挥发酚在0.001 mg/L~0.100 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.000 8 mg/L,加标回收率为100%。用该方法与4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法同时测定实际水样,结果无显著差异。     

便携式分光光度计测定水中总磷

采用螺旋口瓶盖密封消解 -便携式分光光度计建立了环境水样中总磷的分析方法。该法与 GB1 1 893 89(过硫酸钾 -钼蓝法 )方法有良好的可比性。分析结果具有良好的准确性与重现性 ,方法对标准样品的准确度在 98%以上 ,检出限为 0 0 2 2 mg L,变异系数在 0 6 %～ 2 4 %之间 ;实际水样的测试结果与 GB1 1 893-89法的偏差为 2 %～ 4 % ;工业废水的加标回收率为 1 0 2 %～ 1 0 5 %。该方法可应用于污染源的抽查和突发性水环境污染事故的现场监测。     

水中高浓度挥发酚测定方法的改进

1实验方法 :取 2 50 ml含酚水样的蒸馏液于50 0 ml分液漏斗中 ,加入 2 .0 ml缓冲溶液 ,混匀 ,此时 p H为 1 0 .0± 0 .2。加入 1 .5ml 4 - AAP溶液 ,混匀 ;再加入 1 .5ml铁氰化钾溶液 ,混匀。同时做一试剂空白实验 ,然后均以蒸馏水为参比 ,显色1 5min后 ,用 1 cm比色皿在 72 2型分光光度计上于波长 51 0 nm处测量吸光度 ,得出试剂空白值和含酚量溶液吸光度差值 ΔA。n=7时 ,相对标准偏差 2 .75% ;回收率 92 .5%～ 96.7%。2注意事项 :必须蒸馏 ,以消除色度、混浊和金属离子干扰 ;收集馏出液体积要与原蒸馏体积相当 ,否则影响测定结果。水中…     

流动注射在线富集分离荧光分光光度计测定垃圾渗出液中的苯酚

建立了用荧光分光光度计作为流动注射分析的检测器 ,用自行研制的流通池测定垃圾渗出液中苯酚的新方法。方法的线性范围为 0 .0 9～ 0 .6mg/ L,检出限为 5 μg/ L。用于垃圾渗出液的测定 ,结果与 4-氨基安替吡啉法无显著性差异 ,回收率在 96%～ 10 3 %之间 ,该法具有选择性好、灵敏度高、重现性好的特点     

测定水中挥发酚的测量不确定度评定

分析了采用预蒸馏的4-氨基安替比林萃取光度法,测定水中挥发酚过程中产生测量不确定度的主要来源．通过实例介绍了配制标准溶液、标准曲线拟合、重复性测量、分光光度计仪器等引入的各不确定度分量的量化计算方法．经合成计算出测定水中挥发酚的扩展不确定度为0．001mg／L．测量结果表示为（0．011±0．001）mg／L（=2）．     

过氯乙烯滤膜采样-酸消解-钼蓝光度法测定磷酸雾

建立了过氯乙烯滤膜采样 -酸消解 -钼蓝分光光度法测定磷化车间磷酸雾的监测方法。实验室模拟采样的捕集效率为 95 7%～ 99 1 %。单个实验室对含 5μg和 1 5μg样品进行多次测定 ,其相对标准差小于 5% ,样品加标回收率为 98 2 %～ 1 0 0 5% ,方法检测限为 0 0 0 7mg/m3。对标样测定 ,结果均在给定值范围内。用该法与等离子发射光谱法(ICP)对 5个样品进行比对测定 ,结果均令人满意。     

改进吡啶—巴比妥酸比色法快速测定水中氰化物

文献 [1 ]中规定采用吡啶—巴比妥酸比色法测定水中的氰化物时 ,需要在 40℃水浴中显色2 0ｍｉｎ ,现改用在 2 0℃水浴中显色 1 0ｍｉｎ进行氰化物的测定 ,经对比实验 ,通过水样测试发现两者测定值无显著差别。1　对比实验1 1　不同浓度标准溶液对比实验各取 0 5ｍｇ/Ｌ～ 6 0ｍｇ/Ｌ———系列氰化物标准使用液 ,分别在 40℃水浴中显色 2 0ｍｉｎ(简称原方法 )和在 2 0℃水浴中显色 1 0ｍｉｎ(简称新方法 )测定其吸光值 (Ａ) ,结果如下表 1。表 1　不同浓度标准溶液对比分析结果　　　Ａ试验方法 标准溶液浓度　ｃ/ (ｍｇ·Ｌ-1)0 5 0 1…     

海水、地面水中磷酸盐测定方法

以人工海水、纯水为介质 ,采用先加钼酸盐后加抗坏血酸进行显色 ,在 70 0 nm波长下测定校准曲线 ,线性较好且没有显著性差异 ,方法稳定 ,可同时测定海水和地表水无机磷、地表水总磷。检出限低于 0 .0 1 mg/L;测定天然水样 ,相对标准偏差5.1 %～ 0 .9% ;测定加标水样加标回收率为 95%～ 1 0 5% ;重复测定加标回收率相对标准偏差为1 .3%～ 2 .7% ;重复测定质控样品和标准样品误差范围 - 0 .0 0 2～ + 0 .0 0 5mg/L、- 0 .0 0 8～ +0 .0 0 4 mg/L、- 0 .0 8～ + 0 .0 0 7mg/L,相对标准偏差 0 .8%、1 .2 %、1 .3% ,精密度、准确度可满足方法要…     

永久性余氯标准色列的配制

用邻联甲苯胺测定医疗污水中的总余氯是GB 1 8466- 2 0 0 1《医疗机构污水排放要求》规定的标准方法。但该方法没有交待目视标准色列如何配制。针对医疗污水中总余氯的浓度水平,参考JIS方法和我国卫生部《生活饮用水检验规范》进行计算,应分别称取经1 2 0℃干燥至衡重的1 5 5 0 0gK2 Cr2 O7和4 65 0 0gK2 CrO4,溶解于氯化钾 盐酸缓冲溶液,并稀释至1 0 0 0ml后即为余氯储备液。其中KCl HCl缓冲液的配制:称取3 70g经1 0 5℃烘干至衡重的KCl,再加0 5 6ml浓盐酸,用纯水定容至1 0 0 0ml。永久性余氯标准色列( 0 1～1 0 0mg L)的配制:…     

重铬酸钾分光光度法测定COD的改进

使用美国HACH公司DR/2010型分光光度计测定COD,需用原装消解液,费用较大。今自配低浓度COD消解液和自建校准曲线代替原装消解液和仪器内存曲线,取得了满意的测定结果。1　试验自配消解液:C(1/6K2Cr2O7)=0 104mol/L重铬酸钾溶液与硫酸-硫酸银溶液以1∶5体积比混合摇匀。其他试剂、仪器及试验步骤均同文献[1]。2　结果与讨论2 1　校准曲线的绘制采用300mg/LCOD标准溶液,绘制标准曲线,得线性回归方程:y=2 25×10-3-3 43×10-3x,γ=-0 9997。2 2　精密度配制15 0mg/L、45 0mg/L和75 0mg/LCOD标液,用自配消解液和自建校准曲线进行…     

固相吸光光度法测定水中微量氨

氨是恶臭物质之一 ,即使浓度很低 ,也会对人的嗅觉器官产生刺激作用。氨可用流动注射法、冲击式测定器法和离子色谱法测定。为了减少取样体积 ,提高灵敏度 ,现已研究出用固相吸光光度法测定水中微量氨。1　原理在碱性介质中 ,氨被ＮａＣｌＯ和ＫＢｒ氧化成ＮＯ-2 ,然后与对氨基苯磺酰胺和Ｎ - 1 -乙二胺反应生成红紫色化合物 ,再用阳离子交换树脂捕集和浓缩 ,最后测定树脂薄层的吸光度。2　试验2 1　主要仪器与试剂ＵＶ - 1 60Ａ型紫外可见分光光度计 ;膜滤器。1ｍｇ/Ｌ 氨标准储备液 :将ＮＨ4Ｃｌ放入干燥器 1 6ｈ以上 ,再用无氨蒸馏水配…     

快速法测定CODcr的催化剂、氧化剂配制与其定量下限

用自制催化剂和氧化剂进行快速法测定CODcr结果 :1分析标样平均值接近真值。 2用国产 CODcr快速测定仪和 72 1分光光度计便可测到 1 0～ 1 0 0 0 mg/L CODcr。3在 COD浓度较低时曲线有很好的线性关系 ,使得降低快速法的定量下限成为可能。定量下限可达 9.0 7mg/L。 4与经典回流法比较 ,相对误差为 - 0 .4 2 %～ 5.39%。5配制方便 ,成本不到专用试剂的 1 /1 0。快速法测定COD_(cr)的催化剂、氧化剂配制与其定量下限@段柏润$娄底地区环境保护局!湖南娄底417000 @段文明$娄底地区环境保护局!湖南娄底417000 @海梦黎$娄底地区环境…     

4-氨基安替吡啉法测定水中高浓度挥发酚

取 2 50 ml含酚水样的蒸馏液于 50 0 ml分液漏斗中 ,加入 2 .0 ml缓冲溶液混匀 ,此时 p H为1 0 .0± 0 .2。加入 1 .5ml2 % 4 - AAP溶液混匀 ,再加 1 .5ml铁氰化钾溶液混匀。做一试剂空白 ,然后均以蒸馏水为参比 ,显色 1 5min用 1 cm比色皿于波长 51 0 nm处测吸光度。含酚 0～ 50 0 (μg/2 50 ml)时符合比耳定律 ;摩尔吸光系数 1 .2 6×1 0 4L/mol· cm,灵敏度较高 ;检出限为 0 .0 75mg/L;相对标准误差 2 .75% ;回收率 92 .5～ 96 .7( % )。本法在经过显色剂显色后确定水样为高浓度时 ,只需对其直接比色即可测出挥发酚浓度 ,避免重复工作…     

新试剂P—NPAQ的合成及其与铜的显色反应研究

合成了新试剂5-(4-硝基苯偶氮)-8-氨基喹啉(P-NPAQ),其结构经红外光谱和元素分析证实.研究了P-NPAQ与铜的显色反应及其最佳条件,在Tween60存在下,铜与P-NPAQ在碱性介质中形成1:2的紫红色配合物,其最大吸收峰位于605nm处,摩尔吸光系数ε=5.92 ×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),铜量在0-20μg/25ml范围内符合比尔定律.该方法简便、快速,可不经分离,用于环境样品中铜的测定.     

离子对高效液相色谱法同时测定氧化型染发剂中5种染料

采用离子对高效液相色谱法同时测定氧化型染发剂中5种染料成分,选择Phenomenex kinetex C18色谱柱(2.6μm,4.6 mm×150 mm),以10 mmol/L辛烷磺酸钠水溶液(pH值2.5)+甲醇(体积比60∶40)为流动相,采用DAD检测器,检测波长280 nm,以保留时间和紫外光谱特征定性,外标法定量。5种染料在20.0 mg/L～100 mg/L范围内线性关系良好,最低检出质量分数氢醌为0.02%,间苯二酚为0.03%,邻氨基苯酚为0.02%,邻苯二胺为0.04%,4-氨基-2-羟基甲苯为0.03%。低浓度基质加标平均回收率为82.5%～106%,RSD为1.4%～6.1%,中浓度基质加标平均回收率为82.0%～105%,RSD为0.4%～2.2%,高浓度基质加标平均回收率为78.5%～105%,RSD为1.7%～4.5%。     

PM2.5中丙二醛的检测、浓度特征及氧化损伤的研究

以和田市城区2014年采集的大气PM_(2.5)样品为实验对象,将0.1 g的PM_(2.5)样品膜与2-硫代巴比妥酸(0.2%)和三氯乙酸(20%)混合显色液反应,用可见光分光光度计测定反应产物的吸光度,通过正交实验来优化PM_(2.5)膜中丙二醛(MDA)的提取及测定条件,结果表明,在反应温度90℃、超声和加热时间40 min、显色剂用量为45 mL时,反应产物在532 nm处具有稳定的最大吸收峰。对和田市城区PM_(2.5)及MDA质量浓度的变化特征分析结果表明,和田市城区4个季节PM_(2.5)平均质量浓度由高到低顺序分别为春季(1 096.67±369.60)μg/m~3、夏季(1 016.16±708.00)μg/m~3、秋季(686.88±525.00)μg/m~3和冬季(214.54±94.70)μg/m~3。MDA平均质量浓度的变化范围为1.10～7.75 ng/m~3,其平均值最高为夏季(4.43±1.80)ng/m~3,最低为春季(1.42±0.60)ng/m~3,冬季与秋季相当,分别为(2.93±0.70)ng/m~3和(2.83±0.80)ng/m~3;最终,将PM_(2.5)膜中MDA的质量浓度与相应的TD_(30)(体外DNA氧化损伤达到30%的剂量)进行相关性分析得出,无论是全样还是水样的TD_(30)值均随MDA浓度的升高而呈降低的趋势。其中,全样与MDA质量浓度的相关性更为显著(r=-0.597,显著性P0.01)。     

饮用水中苯基脲除草剂的分子印迹固相萃取方法研究

以N-（4-异丙基苯基）-N-亚丁基脲分子印迹聚合物为吸附剂,建立了饮用水中苯基脲除草剂的分子印迹固相萃取方法。上样后固相萃取柱依次用2．5mL0．1mol／L盐酸和2．5mL去离子水淋洗,然后氮气吹干,再用1mL含8％乙腈的甲苯溶液淋洗,最后用2mL甲醇洗脱。将建立的方法用于自来水中异丙隆、非草隆、甲氧隆、绿麦隆、枯莠隆、灭草隆、伏草隆、草不隆等8种苯脲类除草剂的测定,除伏草隆和草不隆的回收率较低外,其余6种除草剂的回收率均〉60％。