水中痕量微囊藻毒素测定的优化

文章对固相萃取(SPE)-高效液相色谱法(HPLC)测定微囊藻毒素过程中的定量参数、固相萃取柱的吸附能力、样品浓缩等进行了研究。结果表明,峰高度比峰面积在定量方面具有更好的稳定性。影响富集最大的因素是流速而不是富集次数;在藻毒素含量达到126.3μg时,仅有3.4%的藻毒素透过C18固相萃取小柱;蒸发皿蒸发可代替通用的旋转蒸发,从而优化藻毒素的测定。     

痕量有机污染物的SPE萃取气相色谱分析

1 前言固相萃取(SPE),是一种以液相色谱的分离机理为原理的萃取分离技术。对于非极性或极性较小的有机污染物,如六六六、DDT等农药,可以用反相SPE萃取后进行气相色谱分析。本实验采用全套SPE装置(美国J.T.Baker公司制造),C_(18)吸附柱(一次性使用的最大吸附容量为60mg),测定了上海合流污水工程的长江排放口附近水域的水样。取样量为500ml,最低检出浓度为0.1ng/l,有关组分的回收率在75％～112％之间。     

液液萃取—高效液相色谱法测定地表水中阿特拉津和甲萘威

本文对液液萃取-高效液相色谱法同时测定地表水中的阿特拉津(Atrazine)和甲萘威(Carbaryl)的过程进行了较为详细的阐述,并对样品预处理条件(萃取溶剂、样品预处理p H值)和色谱分析条件(色谱吸收波长、流动相、柱温和流速)进行了优化,旨在提高地表水特定项目的分析效率和改进其分析技术。     

给水系统中微量卡马西平含量测定方法的研究

建立了固相萃取(SPE)、高效液相色谱(HPLC)结合的方法测定给水系统中微量卡马西平(carbamazepine)的含量。水样用Elut Bond C18固相萃取柱富集预处理,甲醇为洗脱剂;采用Agilent ZORBAX Exlipse XDB-C18色谱柱,流动相为甲醇:水=60∶40;流速为1 m/min,柱温为25℃,检测波长为284 nm。卡马西平在水中的最低检出限为0.5μg/L,加标回收率为93.4%~97%。检测方法简单便捷,检测精度高。     

左炔诺孕酮不同萃取剂萃取能力比较

比较了液液萃取和固相萃取两种方法对左炔诺孕酮的萃取效果,为含左炔诺孕酮水样分析预处理提供参考.运用高效液相色谱法检测了二氯甲烷、三氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯4种有机溶剂和StrataTM-X(60 mg,3mL)固相萃取柱对左炔诺孕酮的萃取回收率;萃取回收率分别为:乙酸乙酯(97.22％)＞二氯甲烷(91.89％)＞正己...     

锌离子印迹聚合物的合成及固相萃取特性研究

为了达到对溶液中目标痕量金属离子的分离和分析,采用了硅胶表面金属离子印迹聚合技术,活化硅胶表面羟基后,在硅烷偶联剂(APS)存在条件下合成了Zn(Ⅱ)离子印迹聚合硅胶。对其进行表征和吸附、再生等性能及合成机理研究,并将所得Zn(Ⅱ)离子印迹聚合物填充于市售空白小柱制成Zn(Ⅱ)离子印迹聚合物固相萃取小柱,并对其固相萃取性能进行了初步研究表征结果表明,Zn(Ⅱ)成功印迹于活化硅胶表面。与非离子印迹硅胶相比,Zn(Ⅱ)离子印迹聚合硅胶具有更高的选择性,其最大静态吸附容量可达12.87 mg/g,并可反复利用10次以上保持吸附率不低于95%。所得Zn(Ⅱ)离子印迹聚合物固相萃取小柱在不同初始条件下对Hg的相对选择因子可达15.5和13.8。Zn(Ⅱ)离子印迹聚合硅胶是一种新型高效低成本的聚合物,可将其用于水溶液中Zn(Ⅱ)的分离和分析。     

固相膜萃取-气相色谱法测定地表水中有机氯农药研究

研究了固相膜萃取对地表水中有机氯农药(OCPs)物质的提取效果,并与液液提取法(LLE)进行比较.建立了固相膜萃取/气相色谱法检测地表水中20种有机氯农药的方法.结果表明:当萃取膜为HLB膜,洗脱液溶剂为丙酮和正己烷,萃取效果最理想,20种OCPs的回收率稳定在74.1%~94.3%之间,固相膜萃取法与传统液液提取法相比,既提高了萃取效率同时又减少了有机萃取溶剂的用量.该法检测实际样品时,同时加入2种内标指示剂对方法的性能进行了验证,2种内标示踪剂的回收率分别为71.6%~94.8%和69.9%~109.5%,样品中20种OCPs均未检出.     

水中几种有机污染物的SPE-HPLC联用测定技术

酚类及硝基苯是水中一类重要的优先控制污染物。通过对固相萃取 (SPE)技术与高效液相色谱 (HPLC)联用技术的研究 ,得出对于含酚类及硝基苯的水样采用 2 0 0mg的键合硅胶C1 8柱在水样pH值为 3 .0和过柱水样为 40mL时可得到较好的萃取及测定结果 ,从而提出一种对水中酚类物质及硝基苯测定具有灵敏度高、准确性好的分析方法。     

全自动固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定生活饮用水中苯酚

建立全自动固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中苯酚的方法。样品经过全自动固相萃取仪的预处理后,通过XBridger-C18色谱柱分离,以甲醇+0.01mol/L乙酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相进行洗脱,于激发波长230nm发射波长320nm荧光检测,测定结果表明,线性范围良好,回收率90%~93%,相对标准偏差1.3%~3.5%。该方法操作简单方便,分析快速、准确,灵敏度高,。     

固相萃取—气相色谱法测定海水中的666、DDT

采用固相萃取技术富集海水中的666、DDT,并使用气相色谱进行测定。主要包括不同填料(C8、C18、C18-N)、SPE柱规格(500 mg/3 mL、500 mg/6 mL)、洗脱试剂、上样流速、水样pH和洗脱试剂体积6个因素对666、DDT富集效率的影响。最终确定最优条件为:采用500 mg/6 mL C18SPE小柱,调节海水pH=6,上样流速4~5mL/min,10 mL二氯甲烷洗脱。优化后的固相萃取-气相色谱方法测定海水中666、DDT加标10 ng/L回收率为75.7%~110.4%,精密度为1.16%~4.00%,方法检出限为0.19~1.20 ng/L。     

薄膜分配色谱

薄膜色谱是环境物质常用的一种分析方法.这里介绍正常分配和逆相分配法.一、正常分配硅胶或氧化铝上的薄膜色谱是一种吸附过程;吸附剂上的微量水份被强力吸附,使分配对于分离不起任何作用.由于这一物质的吸附活性,当薄膜在喷浸适当的固定相物质后,可做分配色谱之用.用市场上特制的担体硅藻土G,因为没有吸附性能,可专作分配色谱之用.硅胶或氧化铝的正常分配色谱,要求用亲水性的固定相,因为担体本身是亲水性     

基于固相萃取及高效液相色谱-荧光检测分析的污泥中氟喹诺酮类抗生素研究方法的开发

氟喹诺酮类抗生素(FQs)作为常见的药品和个人护理用品(PPCPs)在环境中广泛存在.由于在生物体内很难被代谢,FQs会通过粪尿排泄等途径进入城市污水处理系统并最终富集到污泥中.并且,由于其在环境中的累积效应,FQs的存在极易增强致病菌的耐药性,限制了污泥的后续资源化利用.为得到适用于污泥中FQs的分析方法,进一步把握FQs在污水及污泥处理过程中的固/液分配及降解规律,研究中选择4种代表性FQs:氧氟沙星(OFL)、诺氟沙星(NOR)、环丙沙星(CIP)和洛美沙星(LOM)为研究对象,并通过所设计的正交试验,考察了固相萃取材料、萃取体系p H、洗脱剂对FQs的固相萃取效率的影响,在此基础上进一步优化了固相样品中FQs的提取方法,最终建立了细胞破碎,碱式提取(三乙胺/甲醇/水以5/25/75混合),固相萃取富集(SPE),磷酸-三乙胺溶液为缓冲盐流动相,甲醇为有机流动相,梯度荧光扫描的高效液相色谱-荧光(HPLCFLD)检测方法.液态样品中4种FQs的加标回收率采用新方法后可达到82%~103%;固态样品中4种FQs的加标回收率也可达到71%~101%.同时,为进一步确认不同运行条件对污泥吸附FQs能力的影响,针对好氧、缺氧和厌氧污泥分别进行了吸附试验研究,发现处于不同活性状态的污泥(厌氧、缺氧和好氧污泥)对FQs的吸附能力呈现出递减的趋势,但对FQs的吸附率都达到90%以上.该结论也证实了实际污水处理厂所去除的50%的FQs主要是通过污泥吸附这一途径实现的.     

固相萃取-气相色谱法快速分析水中硝基苯类化合物

建立了固相萃取-气相色谱定量分析水中硝基苯类化合物的分析方法,详尽地叙述了水样预处理过程.对固相萃取,水样预处理和色谱分离条件做了试验并予以优化.采用ODS-C18固相萃取柱将样品浓缩富集后,以DB-17色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)为分离柱,以ECD和FID检测.方法检出限在0.12～90 μg/...     

固相萃取-高效液相色谱法测定海水中多环芳烃

针对环境中常见且对人体危害极大的USEPA优先控制污染物多环芳烃(PAHs)在海水中的监测方法进行研究.以国家标准分析方法和美国环保局分析方法为基础,采用固相萃取-高效液相色谱法来测定.探讨了各条件对测定的影响,经过固相萃取,七种PAHs在反相高效液相色谱中有很好的分离效果,满意的回收率,方法简便,具有良好的应用前景.     

固相微萃取-液相色谱法测定水中二苯并噻吩

分别采用高效液相色谱与固相微萃取-高效液相色谱法建立了水中微量二苯并噻吩的分析方法,结果表明固相微萃取对二苯并噻吩具有非常明显的富集作用。实验得到固相微萃取技术最佳检测条件为:吸附时间20min,解析时间3min,色谱流动相甲醇/水=90/10,方法的变异系数为2.85%,加标回收率102.4%,检测限0.03μg/mL。     

药物及个人护理品的污染现状、分析技术及生态毒性研究进展

随着医药及洗化行业的快速发展,PPCPs（pharmaceuticals and personal care products,药物及个人护理品）的生产和使用量增长迅速,已经成为自然环境中具有潜在生态风险的一类新型污染物.由于PPCPs在环境中浓度低、检测难度大、生态风险具有潜伏性,高灵敏度的定量检测方法已成为研究的热点.比较了文献中常用的不同预处理方法〔液液萃取（liquid liquid extraction,LLE）、固相萃取（solid phase extraction,SPE）、固相微萃取（solid phase micro extraction,SPME）、超声波溶剂萃取（ultrasonic solvent extraction,USE）、加压液相萃取（pressurized liquid extraction,PLE）、微波辅助溶剂萃取（microwave assisted solvent extraction,MASE）〕和检测方法〔GC/MS（气相色谱-质谱）、GC/MS/MS（气相色谱-双质谱）、HPLC/MS（高效液相色谱-质谱）、HPLC/MS/MS（高效液相色谱-双质谱）〕对地表水、沉积物、饮用水等不同介质中PPCPs检出限和检出浓度的异同,发现水样预处理常采用固相萃取法,其具有高回收和富集倍数、消耗有机溶剂少、省时等优点;固相样品预处理常采用超声溶剂萃取,其具有操作简单、适用性广等优点;HPLC/MS/MS检测方法具有广泛适用性,可检测大多数PPCPs,并且操作简单、灵敏度高.PPCPs会在水生生物体富集,并会表现出抑制酶活性、蛋白质及核酸合成、干扰藻类生长、影响动物活动等毒性效应.建议未来应加强环境中超低浓度PPCPs定量、定性分析技术的研发与应用,同时加强其环境风险研究,为揭示PPCPs的环境归趋行为提供技术支持.      

大气污染细颗粒中有机成分苯并芘智能检测方法研究

分别采集不同地区的PM_(2.5)样品,引用超声提取——固相萃取法(SPE),将样品进行分离,获取大气细颗粒中的多环芳烃(PAHs)。针对不同的固定相、洗脱液按照一定的比例进行PAHs的召回率对比,获取最优预处理条件。构建基于HPLC-UV的大气污染细颗粒中有机成分苯并芘智能检测方法,获取较为典型的PAHs。并对某城市自2015年5月1日至5月16日大气中含有的苯并芘(C_2OH_(12))进行检测。实验结果表明,所提方法能够快速、有效地检测出大气中C_2OH_(12)的含量以及浓度。     

固相萃取和高效液相色谱联用测定污水中的五氯苯酚

采用固相萃取和高效液相色谱相结合的方法对污水中五氯苯酚的含量进行定量检测。结果表明,污水的pH值为4,流速控制在4mL/L以内,C18固相萃取柱对五氯苯酚有良好的吸附保留性能,以2mL的甲醇洗脱,洗脱效率在85%~95%之间。与传统的液液萃取相比,固相萃取的优势在于操作时间缩短、有机溶剂的使用量减少。     

烷基酚及其聚氧乙烯醚分析预处理技术

烷基酚聚氧乙烯醚(APE)在自然条件下降解成短链APE和烷基酚(AP),AP是一种环境雌激素.水体和污泥复合样品中的APE及其降解产物种类多,测定前需要预分离富集,预处理方法也多;其中固相萃取(SPE),特别是固相微萃取方法简便、效率高.     

GC-ECD测定地表水中的硝基苯类和氯苯类化合物

文章分别以液液萃取法和固相萃取法作为预处理方法,建立了地表水中12种硝基苯类和氯苯类化合物的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分析检测方法,其中包括1,2-二硝基苯、1,3-二硝基苯、1,4-二硝基苯,2-硝基氯苯、3-硝基氯苯、4-硝基氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、2,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯。通过对实验条件的优化,对100 mL水样的方法检出限为液液萃取0.05⁰.15μg/L,固相萃取0.100.15μg/L,固相萃取0.10⁰.16μg/L范围内,加标回收率分别为80.7%0.16μg/L范围内,加标回收率分别为80.7%⁸8.0%和74.2%88.0%和74.2%¹01%,相对标准偏差分别在1.8%101%,相对标准偏差分别在1.8%⁵.3%和3.7%5.3%和3.7%⁵.5%之间。应用所建立的方法,对上海市地表水样进行监测分析,12种目标物质仅检出硝基氯苯,浓度为ND5.5%之间。应用所建立的方法,对上海市地表水样进行监测分析,12种目标物质仅检出硝基氯苯,浓度为ND⁰.52μg/L,样品加标回收率为液液萃取72.5%0.52μg/L,样品加标回收率为液液萃取72.5%⁸1.9%,固相萃取67.0%81.9%,固相萃取67.0%⁹1.0%。