硝酸银滴定法测量水中氯化物含量的不确定度评定

采用硝酸银滴定法测量水中氯化物含量,根据化学分析项目建立数学模型,对测定水样中氯化物的不确定度来源-配制NaCI标准溶液、标定AgNO3标准溶液浓度、测水样消耗AgNO3溶液体积、取水样体积、样品重复性测定等参数引入的不确定度分量进行识别和分析,进而对所有不确定度分量进行量化,得出测量不确定度结果,提出了该方法的合成不确定度及监测过程中的注意环节。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中环氧氯丙烷的不确定度评定

依照《测量不确定度评定与表示》,对吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中环氧氯丙烷的结果进行不确定度评定。通过评定可知标准曲线配制过程所引入的相对不确定度最大,吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定模拟水样中环氧氯丙烷结果为（78±21）μg/L。     

电位滴定法测定水中氯化物的不确定度评定研究

根据《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1-2012）,建立了实验室电位滴定仪测定水中氯化物不确定度数学模型,分析了整个过程各种不确定度的影响因素,量化各不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度.本次测量结果为（110±6.18） mg/L,合成相对不确定度值为0.028 1,扩展不确定度为6.18 mg/L.电位滴定仪测定氯化物的不确定度主要来源是样品重复测定和滴定终点体积读数.     

原子吸收分光光度法测定水中锌的不确定度评定

参照JJF1059-1999<测量不确定度评定与表示>的技术规范,通过对原子吸收分光光度法测定水质Zn标准样品过程的分析,阐明了Zn测量不确定度的评定步骤和评定方法,归纳提出了影响水样中Zn测量不确定度的主要因素和不确定度分量的主要来源,并给出了相对标准不确定度分量,得出了该Zn标准样品测量不确定度的评定结果:扩展不确定度为U=0.012mg/L,或相对不确定度为3.5%.结论:评定程序和方法符合技术规范要求,操作简便、结果可靠,有较高的应用价值.     

盐酸萘乙二胺分光光度法测定环境空气中氮氧化物含量的不确定评定

按照《JJF 1059.1-2012测量不确定度评估与表示》,对分光光度法测定环境空气中氮氧化物含量的不确定度进行评定,按照国家标准分析方法进行样品采集及测定,结果显示,由样品采集过程和分析过程引入的不确定度分别为1.77%和1.67%,合成的相对不确定度为2.43%,其中样品采集过程主要的影响因素为采样器流量和采样器流量校准,分析过程中引入不确定度大小的顺序为:标准曲线配制样品定容样品重复测定仪器测定工作曲线拟合,测量结果的扩展不确定度为0.0024 mg/m~3,测量结果可表示为(0.048±0.002) mg/m~3。     

原子吸收分光光度法测定水中锌的不确定度评定

参照JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》的技术规范，通过对原子吸收分光光度法测定水质Zn标准样品过程的分析．阐明了Zn测量不确定度的评定步骤和评定方法，归纳提出了影响水样中Zn测量不确定度的主要因素和不确定度分量的主要来源，并给出了相对标准不确定度分量，得出了该Zn标准样品测量不确定度的评定结果：扩展不确定度为U=0．012mg／L，或相对不确定度为3．5％。结论：评定程序和方法符合技术规范要求，操作简便、结果可靠，有较高的应用价值。     

快速消解分光光度法测定低浓度水样化学需氧量的不确定度评定

摘要：运用测量不确定度评定的方法和程序,分析了快速消解分光光度法（HJ／T399—2007）测量水质化学需氧量测试过程中不确定度的来源,主要是标准溶液配制、标准曲线拟合、样品重复测定、分光光度计、取水样体积这五部分引入的不确定度。本次测量相对合成不确定度为0．027;最大的相对不确定度分量是标准曲线拟合引起的,相对不确定度为0．015;最小的相对不确定度分量是取水样体积引起的,相对不确定度为0．0032;本次测量结果为：56．0mg／L±3．04mg／L,k=2。     

气相色谱法测定饮用水中三氯乙烯含量的不确定度评定研究

分析和评定气相色谱法测定饮用水中三氯乙烯含量过程中引入的不确定度,分析了标准物质、分析操作、重复性测定等方面对不确定度的影响,实验表明在置信水平95%,包含因子k=2时,水中三氯乙烯测量结果的相对扩展不确定度为8.31%,三氯乙烯含量为3.17μg/L,扩展不确定度为0.263μg/L,测试过程的随机效应引入的不确定度对合成不确定度的贡献最大.     

水中高锰酸盐指数测定不确定度的评定

合理评定测量结果的不确定度是分析实验室必须重视的问题。通过酸性高锰酸钾氧化法测定水中高锰酸盐指数的实例,确立高锰酸盐指数测量的不确定度数学模型。讨论了高锰酸盐指数测定值不确定度的各种因素,对各不确定度分量进行分析和量化,求得其扩展不确定度。结果表明,影响其测量不确定度的主要因素是测量熏复性。在高锰酸盐指数值为4.17 mg/L的水样测定中,扩展不确定度为0.08 mg/L。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水中莠去津的不确定度评估

根据《生活饮用水标准检验方法有机物指标标准》(GB/T5750.8-2006)附录B中的检测原理和方法,并结合JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》,对固相萃取-气相色谱质谱法测定饮用水中的莠去津浓度的不确定度进行了评估计算。分析了莠去津浓度测定过程中影响不确定度的各种来源,并对其引入的不确定度进行测算。合成了相对标准不确定度及相对扩展不确定度。结果表明,当水中莠去津的浓度为0.215μg/L时,检测结果表示为(0.215±0.00752)μg/L。固相萃取富集过程引入的不确定度对测量结果的影响最大。     

环境水样中氯化物测定方法探讨

文章目的：分析用硝酸银滴定法测定水中氯化物,滴定终点溶液颜色的变化特征,总结其规律,以便分析者做为参考。方法：以环境监测标准中推荐的硝酸银滴定法GB11896-89进行实验测定。结果：当看到溶液为明显的砖红色时,早已过了等当点和滴定终点了,当溶液为比较明显的灰黄色时,虽然已经过了等当点了,但却是滴定终点,用其点计算可以得到准确的结果。结论：在水样滴定的全过程中,不要找溶液成什么明显的砖红色时即为终点,而要找溶液成为较明显的灰黄色时,即为水样滴定终点,用这个点进行计算往往可以得到满意的结果。     

ICP-AES法测定硝酸银中铋、铁、铜、铅含量研究

采用等离子体发射光谱法测定感光材料硝酸银中铋、铁、铜、铅等杂质元素的含量,样品经氯化铵溶液沉淀分离基体银后,利用等离子体发射光谱法测定滤液中多种杂质元素含量,并通过优化高频发生器等仪器工作参数及沉淀剂用量和沉淀时间等确定了最佳实验条件,具有简单快捷、灵敏度高、重现性好、线性范围广、结果准确等优势.铋、铁、铜、铅元素的检出限分别为0.0003、0.0005、0.0003、0.001 0 ug/mL,加标回收率在96.20％ ∽ 103.50％之间,适用于感光材料硝酸银中杂质元素的测定.     

从电子陶瓷含银废料中提取硝酸银

从电子陶瓷厂含银废料中分离回收银.选择合适的HCl浓度、溴水加入量、溶解温度等工艺条件,提取银并制备硝酸银.实验结果表明,回收方法简单易行,制备的硝酸银达到工业级标准,银的总收率达95%以上.     

十溴联苯醚的热解及其影响因素研究

在200~300℃的温度范围内研究了十溴联苯醚(BDE-209)的热降解及其影响因素.结果表明,温度、时间以及硝酸铜、三氯化铁、氯化铝和氯化锌等处理线路板过程中产生的金属盐对BDE-209热降解有不同的影响.升高温度或延长热解时间均能促进BDE-209的热解,且温度对BDE-209降解的影响程度大于时间对其降解的影响;硝酸铜、三氯化铁和氯化铝对BDE-209的热解均起促进作用,促进作用的顺序为:硝酸铜 >三氯化铁 >氯化铝;氯化锌对BDE-209的热解有抑制作用;随着温度的升高,氯化铝和氯化锌对BDE-209热降解的影响减弱.该研究结果可为深入探究电子垃圾热处理过程中BDE-209的释放及降解提供科学依据.     

电导滴定法快速测定不同水中硫酸根的含量

采用电导法，用氯化钡标准溶液滴定水样中硫酸根的含量对测定结果的影响因素进行了探讨，本方法测定的回收率在９８￣１０２％之间，装置简单，试样测定时间仅需几分钟，准确度较高，适用范围广，如海水，卤水，自来水、深井水、雨水和部分工业废水等硫酸根含量的测定。     

楠溪江硝态氮来源定量识别及其不确定性分析

选择温州市楠溪江流域为研究区,通过水化学分析和硝态氮中氮氧稳定同位素示踪技术,对水体硝态氮时空分布特征、迁移转化过程和污染来源进行识别,结合稳定同位素源解析模型（SIAR）,定量识别不同污染源的贡献率,并在此基础上应用概率统计方法对模拟结果的不确定性进行分析.结果表明：研究区水体氮素赋存形态以硝态氮为主;硝态氮含量呈现明显的时空变化,时间上,丰水期硝态氮浓度高于枯水期,空间上,支流硝态氮浓度高于主河道;硝化作用主导了流域内硝态氮的转化过程,化肥、土壤有机氮和粪便污水是楠溪江水体硝态氮的主要来源;SIAR模型计算显示大气沉降、化肥、土壤有机氮、粪便污水对枯水期水体硝态氮的贡献率分别为3.0%~12.9%,25.5%~32.7%,28.7%~36.2%和24.7%~37.5%,对丰水期水体硝态氮贡献率为2.5%~14.3%,28.5%~40.0%,28.8%~39.7%和18.9%~29.90%.模拟结果的不确定性分析表明SIAR模拟结果存在一定程度的不确定性,不同污染源贡献率的不确定性从大到小排序为：土壤有机氮>化肥>粪便污水>大气沉降.     

再生液添加NaHCO3对硝酸盐选择性去除工艺的影响

在NaCl再生液中添加pH缓冲剂NaHCO₃,重点调查了添加NaHCO₃对失效再生液电解效果和地下水硝酸盐选择性离子交换-再生-失效再生液电解工艺长期运行稳定性的影响。结果表明:在6 g/L NaCl再生液中添加10 g/L NaHCO₃后,电解8 h硝酸盐的去除率达到96%,溶液pH值变化较小,硝酸盐去除效果优于不调节pH或加稀盐酸调节pH,Fe阴极无显著腐蚀现象;再生液NaCl浓度从6 g/L提高到36 g/L,电解反应的硝酸盐去除率降低;地下水选择性离子交换-再生-失效再生液电解工艺长期运行过程中（13个工作循环）,在6 g/L NaCl再生液中添加NaHCO₃对产水水质、树脂选择性、再生液洗脱能力和硝酸盐积累规律均无负面影响,产水水质稳定、优良。     

南水北调中线北京段水质状况分析

水质是水资源管理部门关心的核心问题,北京市南水北调水质更是关系到北京市生活用水安全和社会稳定.收集了南水北调中线北京段通水以来大宁调压池和大宁调蓄水库两个监测点位的总氮、硝氮等10项月水质监测数据.采用方差分析法从不同角度分析了北京南水北调来水水质差异,采用因子分析法识别了大宁调压池和大宁调蓄水库的水质风险因子.结果表明,南水北调中线北京段冀水全年硝氮、总氮、氟离子、氯离子、硫酸盐含量高于江水,江水水质优于冀水.LSD差异性检验结果显示:冀水溶解氧、硝氮和总氮汛期和非汛期差异性显著(P0.05),江水pH汛期和非汛期差异性显著,水质较冀水更为稳定.无论在汛期还是在非汛期,江水和冀水在pH、溶解氧、高锰酸盐指数、总磷、氨氮这5个指标上差异性不明显(P0.05),而硝氮、总氮、氟离子、硫酸盐及氯离子则存在显著性差异(P0.05).大宁调蓄水库硝氮、总氮、硫酸盐及氯离子含量2015年(冀水+江水)全年低于2012~2014年(冀水),江水进京后在水库对冀水起到了很好的稀释调节作用.2012~2014年及2015年水库汛期和非汛期水质差异性检验结果均显示,硝氮、总氮、氟离子、硫酸盐和氯离子存在显著性差异(P0.05),非汛期水质2015年优于2012~2014年,其他pH、溶解氧、高锰酸盐指数、总磷、氨氮这5个指标差异性不明显(P0.05).调压池、大宁水库冀水汛期和非汛期差异性比较结果显示,高锰酸盐指数、总氮、氟离子、硫酸盐及氯离子差异性显著,其中高锰酸盐、氟离子、硫酸盐和氯离子水库高于调节池.因子分析的结果表明,大宁调压池和大宁调蓄水库潜在水质风险因子主要是氮元素,包括氨氮、硝氮和总氮,大宁调蓄水库水质潜在风险因子还包括总磷.