连续分光光度法测定环境样品中砷（Ⅲ）、砷（Ⅴ）

使用硼氢化钾做还原剂、砷（Ⅲ）在ＰＨ６时还原为砷化氢,维续酸化样品至ＰＨ≤１时,砷（Ⅴ）再被还原为砷化氢。两种砷经与二乙氨基二硫代甲酸银反应生成带色络合物,实现了连续分光光度测定。两种形态砷的检测限为０．０１μｇＡｓ,对砷标准参考物质的测定合格,回收率为９７．０—１０１．６％。     

总氮测定中的一点体会

在总氮测定中消解时间不够或高压锅压力不足 ,均会造成过硫酸钾分解不完全 ,从而导致空白吸光度偏高 ,标准曲线线性和结果重现性差。 ( 1 )样品消解 1 0、2 0、30、40 min,2 2 0 nm处的空白吸光度分别为 0 .378、0 .0 35、0 .0 1 5、0 .0 1 4,故样品至少需消解 30 min。 ( 2 )用家用高压锅消解样品 ,稍有漏气 ,消解 30 min,2 2 0 nm处的空白吸光度在0 .2 30～ 0 .874之间 ,空白吸光度高 (有时高于祥品吸光度 )且波动性大。不漏气情况下的空白吸光度在 0 .0 1 5左右 ,波动性小。因此消解时要注意观察高压锅是否漏气总氮测定中的一点体会@赵多…     

纳氏试剂法测定氨氮过程中有关全过程空白问题的探讨

目前,纳氏试剂比色法分析氨氮(铵)的标准分析方法中,由于国产滤纸质量较差,使得全过程空白较高,经无氨水数次洗涤后,其吸光度仍在0.030～0.170A之间,造成分析灵敏度降低,甚至出现全过程空白吸光度远远超过低浓度样品吸光度的反常现象.本文介绍二种简便实用的预处理方法,可获得稳定的低空白吸光度     

光度法测定硝基苯中空白试验对测定结果的影响

光度法测定硝基苯中空白试验对测定结果的影响白影冬李华庞融（山东济宁市环境监测站,济宁２７２１４５）实验表明,在操作过程中所加入试剂对空白的吸光度有一定影响,经还原后的空白试液,其吸光度随取量的增大而增大（称为系列空白）。在校准曲线的回归计算中应考虑其...     

Ag－DDC光度法测定砷不同规格锌粒的对比及选用

Ａｇ－ＤＤＣ光度法测定砷不同规格锌粒的对比及选用马瑛（新疆石河子市环境监测站,８３２０００）①通过对比实验和质控考核,表明不Ｆ规格的锌粒尽管对吸光度有很大影响,但对同一规格的锌粒,都与被测浓度有很好相关性,只要试样测试与绘制校准曲线用同规格的锌粒,能...     

用火焰调零校正纯水空白的误差

火焰调零补偿法：１．每次做样前先用火焰调零测得空白溶液的吸光度为Ａ１,其对应浓度为Ｃ１,再用空白溶液调零后测标准溶液系列,且测得试样吸光度Ａ２,其对应浓度为Ｃ２,则待测离子的准确浓度Ｃ＝Ｃ２＋Ｃ１。Ｃ１求法：①因斜率相同,直接在用空白溶液调零制作的标准曲线上由Ａ１查得Ｃ１或计算得到。②用火焰调零后测４个不同标准溶液吸光度,用标准加入法求得。２．先用空白溶液调零制作标准曲线,不改变仪器条件再用火焰调零后测定试样,其吸光度对应的浓度即为试样的准确浓度。本法甚至用一次蒸馏水也可准确测定大气降水中Ｎａ离…     

盐酸副玫瑰苯胺的纯度对甲醛法测定空气中二氧化硫方法试剂空白的影响及控制探讨

本文就甲醛法分析二氧化硫所用的染色剂盐酸副玫瑰苯胺的纯化技术及其纯度对试剂空白吸光度的影响,试剂空白应控制在恰当范围等问题进行了研究和探讨。     

化学需氧量光度测定法探索

试验证明,ＣＯＤ光度测定法是可行的,本法测定范围为０～２００ｍｇ／Ｌ,测定波长为４３４ｎｍ,Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７标准溶液最佳使用浓度为０．０６７５ｍｏｌ／Ｌ（１／６Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７）在此浓度下ＣＯＤ为２００ｍｇ／Ｌ,的葡萄糖溶液实际测得值只比标准滴定法低１．８％。     

L-半胱氨酸对氢化物发生原子吸收法测定砷增强信号作用的研究

将生化试剂Ｌ－半胱氨酸用于砷氢化物发生体系,在ｐＨ１．７～２．０,Ｌ－半胱氨酸用量大于１．５ｍ ｇ／ｍ ｌ时,Ｌ－半胱氨酸的存在使砷信号增强最大,该条件下使砷检出限低了２．６ 倍,水样加标加收率为９６％ ～９８．８％ ,应用于自来水和地表水中痕量砷的测定,获得了满意的结果。     

铬酸钡光度法测定硫酸盐的改进

目前,测定硫酸盐的方法很多。清洁水样硫酸盐的测定大多采用铬酸钡光度法,在测定中是过滤定容再比色,对滤纸要求较高。尤其是定性滤纸,分析后数据相对误差较大。实践证明,即使同一类型滤纸也影响样品的测定,致使样品的空白吸光度稳定性差,吸光度值亦较高,增加了低...     

氨氮实验室空白偏高的影响因素研究

利用排除法对影响氨氮实验室空白测定的各种因素进行了考察。结果表明,固定剂硫酸的添加不会引起空白值偏高。滤纸因含有铵盐会引起空白偏高,但可采取用去离子水浸泡的方法消除。絮凝沉淀过程中应避免将水体pH调至9.0左右。在水体pH=9.0左右时,沉淀物颗粒尺寸最小,过滤时渗入滤后液中,影响吸光度;过滤后的滤液pH会降低,导致滤液中重新析出沉淀物,也影响吸光度。     

4-氨基安替比林-氯仿萃取比色法测定挥发酚的疑难问题

1.试剂空白高,波动大。 空白值的大小和重现性影响分析结果的精密度、准确度以及方法的检测限。分析方法要求,试剂空白以氯仿为参比的吸光度应在0.10以下,但测定中一般难以达到,且波动较大,使用相同的试剂,十天之内六天测定的空白吸光度极差为0.032,相对偏差为12.3％。这主要与4-氨基安替比林的纯度及其接触空气时间的长短有关,另外也受无酚水质量的影响。 4-氨基安替比林与空气接触,易被氧化为安替比林红,引起空白增高。用配制的同一溶液,先后连续测定三个标准系列,其空白吸光     

水样总氮测定空白值偏高的探讨

根据《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—89）测定地表水中的总氮时,空白试验的吸光值常偏高。经对加热消解时间、试验用水水质、试剂添加顺序、储存时间等因素进行了试验,并对操作步骤影响吸光度空白值作了探讨。     

水中高浓度挥发酚测定方法的改进

1实验方法 :取 2 50 ml含酚水样的蒸馏液于50 0 ml分液漏斗中 ,加入 2 .0 ml缓冲溶液 ,混匀 ,此时 p H为 1 0 .0± 0 .2。加入 1 .5ml 4 - AAP溶液 ,混匀 ;再加入 1 .5ml铁氰化钾溶液 ,混匀。同时做一试剂空白实验 ,然后均以蒸馏水为参比 ,显色1 5min后 ,用 1 cm比色皿在 72 2型分光光度计上于波长 51 0 nm处测量吸光度 ,得出试剂空白值和含酚量溶液吸光度差值 ΔA。n=7时 ,相对标准偏差 2 .75% ;回收率 92 .5%～ 96.7%。2注意事项 :必须蒸馏 ,以消除色度、混浊和金属离子干扰 ;收集馏出液体积要与原蒸馏体积相当 ,否则影响测定结果。水中…     

二乙氨基二硫代甲酸银吸收液配制改进

中图分类号：Ｘ８３２　　文献标识码：Ｃ　文章编号：１００６２００９（１９９９）０５００３６（Ｂ）０１　　采用二乙氨基二硫代甲酸银（ＡｇＤＤＣ）法测定水中砷时,按《水和废水监测分析方法（第３版）》介绍,配制砷吸收液颇为费时,需沉淀放置过夜。加入三乙醇胺又因粘稠难以准确吸量２ｍＬ。为此作如下改进：取ＡｇＤＤＣ０２５ｇ,用少量氯仿调成糊状,直接从盛有三乙醇胺瓶中,以倾倒法加入适量三乙醇胺（只要不超过５ｍＬ即可,否则会使底色明显变深）,用氯仿稀释至１００ｍＬ,将容器放入水浴锅中微热（５０±５…     

利用NO2—对对硝基苯胺的褪色作用光度法测定污水中NO2—

在００６ ｍ ｏｌ／ Ｌ 的盐酸介质中, Ｎ Ｏ２－ 与对硝基苯胺（１０×１０－ ４ ｍ ｏｌ／ Ｌ）反应生成无色的重氮盐使对硝基苯胺溶液褪色,于３８２ ｎｍ 处测量吸光度的变化。 Ｎ Ｏ２－ 在００６～４０ ｍ ｇ／ Ｌ 内服从比耳定律,回收率为９５％ ～１０４％ 。本法选择性好,操作简便,适用于污水中 Ｎ Ｏ２－ 的测定。     

过硫酸钾法测定总氮空白值的影响因素分析

对水质总氮测定中影响空白值吸光度的因素进行探讨,通过实验确定了提高总氮测定准确度的条件。实验结果表明:可用超纯水代替无氨水;国产过硫酸钾需重结晶1～2次可满足纯度要求;碱性过硫酸钾溶液最好即用即配,储存时间不得超过7d;试样置于压力锅升温至120℃开始计时30min,降压取出自然冷却60min后进行后续操作,完全可满足空白值吸光度小于0.030要求。     

应用5B-3型COD测定仪测定水中砷

测砷的经典方法一般是二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法,检测限为０００７ｍｇ／Ｌ。今可用５Ｂ－３型ＣＯＤ测定仪来进行测定,检测限为０００１ｍｇ／Ｌ,仪器本身还自带曲线,直接打印测量结果。现用本仪器法和ＤＤＣ－Ａｇ校准曲线法对总站砷标样和水样进行分析比...     

紫外分光光度法测定石油类的空白探讨

紫外分光光度法测定地表水中石油类时,发现每次的全程序空白试验值不同（以下简称空白值）。有时实验室的去离子水（蒸馏水）空白值比地面水测定值反而高,如果此时仍采取样品吸光度减去空白试验吸光度,计算含油量则会出现负值。故空白用水的质量直接影响样品测定结果,为此,必须保证水的纯度。经活性炭处理的水能减少空白试验值的波动性,提高样品测定的准确度。１　仪器和试剂７５２型分光光度计（上海第三分析仪器厂）,波长为２２５ｎｍ,１ｃｍ石英比色皿。无水硫酸钠：在３００℃下烘干１ｈ,冷却后装瓶备用。石油醚（光学纯）：沸…     

钼磷酸氧化萜烯醇光度法测定矿山废水中松脂油（二号油）

在文献的基础上,利用钼磷酸在浓硫酸作用下于乙醇介质中优先氧化萜烯酸及其衍生物,而本身被还原为钼兰的性质,本文建立了测定矿山废水中松脂油的方法,方法检出限为０．００６ｍｇ／５ｍｌ,回收率在８８％—１０７％之间,相对标准偏差为５．０５％。本文还对钼磷酸的溶剂选择,钼磷酸和浓硫酸的用量对吸光度的影响,以及浓盐酸的用量对萃取效率影响做了详细研究。