萃取色层-原子吸收法测定废水中痕量铅和镉

本文采用吸附树脂GDX-301为支持体,以双硫腙-MIBK混合为萃取剂的萃取色层柱分离富集废水中痕量铅、镉,以0.5N盐酸洗脱后进行原子吸收测定。测定精密度优於5％,回收率96—104％,测定下限:铅50ppb,镉5ppb。方法可用於铀矿冶外排废水、一般工业废水和生活饮用水中微量铅、镉的测定。 文章对色层柱的基本特性及其制备、再生、萃取色层分离的条件、共存元素的干扰、方法的准确度、精密度进行了研究,结果比较满意。     

水中微量镉的浓集和测定

本文研究了碱式碳酸镁作为一种新的无机吸附共沉淀剂对水中镉的富集和测定.实验发现,它能有效地富集水中微量镉,1g碱式碳酸镁在500mll溶液中(pH8—9,镉浓度O—200μg/l)搅拌吸附20mim时,镉的吸附率可达94％以上.用分光光度法满意地实现了对河水及自来水中微量镉的测定.结果表明:镉的加入回收率≥94％,测定的相对标准偏差≤4％,共存杂质离子在一定范围内不影响测定.     

镉与碘化钾和结晶紫在水溶液中的显色反应—分光光度法测定微量镉

本文提出的用分光光度法测定溶液中镉-碘-结晶紫三元离子络合物的方法是一种简便灵敏的分析方法。该离子络合物在520nm附近有最大吸收,摩尔吸光系数为2.1×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),含镉量在0—8μg/25ml时服从比尔定律,可直接在水溶液中测定微量镉。     

分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中的痕量镉

建立了分散液液微萃取分离富集一石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量镉的新方法。以二乙基二硫代氨基甲酸钠为螯合剂、四氯化碳为萃取剂、丙酮为分散剂,详细考察YpH值、螯合剂质量分数、萃取剂体积、萃取时间等因素的影响。在优化的实验条件下,方法对水样中镉的检出限为4．2ng-L^-1,线性范围是20-300ng-L^-1,测定结果的相对标准偏差为3．5％,富集倍数达103。将建立的方法应用于三种实际环境水样中镉的检测,加标回收率在92％-108％范围内。本方法具有灵敏、准确、快速、环保的特点,是一种分析水样中痕量镉的较好方法。     

镉—碘化钾—罗丹明6G—阿拉伯胶高灵敏显色体系的研究

本文研究了在酸性介质中,镉(Ⅱ)-碘化钾-罗丹明6G-阿拉伯胶体系的离子缔合显色反应.提出直接在水溶液中光度测定痕量镉的高灵敏度方法.缔合物的摩尔吸光系数为1.01×10~6L·mol~(-1)·m~(-1).研究了共存离子的影响,许多常见离子均不干扰镉的测定.本法用于测定小麦、人发及水中的痕量镉.     

流动注射在线萃取—火焰原子吸收光谱法测定人发中微量镉和铅

本文建立了一个流动注射在线萃取－火焰原子吸收测定人发中微量镉和铅的方法，对含Ｃｄ和Ｐｂ分别为０．０２μｇ／ｍｌ和０．２０μｇ／ｍｌ的溶液，其相对标准偏差分别为３．４％和３．８％（ｎ＝９），Ｃｄ和Ｐｂ的灵敏度分别提高２１倍和２３倍，分析速度达３６次／ｈ，Ｃｄ和Ｐｂ的回收率分别在８７．３％－９７．０％和９１．９％－１０７．３％之间，文中还详细研究了各种实验参数的选择，测定人发样的结果与文献值相符。     

荧光分光光度法快速测定天然水中的酚

本文用醋酸丁酯提取天然水中的酚,再用NaOH溶液从中反萃取,然后用荧光进行定性定量测定。水样先用硫酸酸化(pH2—3),再用60ml醋酸丁酯提取,然后用1.6NNaOH溶液反萃取,萃取液经酸化后用荧光分光光度计测定。设激发波长为265或275nm,酚的荧光反射在298—301nm。本法在最佳条件下操作,灵敏度可达1.0ppb。     

高灵敏显色剂——非水溶性卟啉(TPP)分光光度法测定痕量镉

在表面活性剂存在下,α,β,γ,δ—四苯基卟啉与镉在氢氧化钠介质中,用α,α′—联吡啶作“附加”络合剂能形成稳定的绿色络合物,其最大吸收峰位于432nm处,摩尔吸光系数为4.2×10~9,采用三乙醇胺及酒石酸钾钠作混和掩蔽剂掩蔽较大量的铁、铅,并提高了共存铜、锌、锰、铬等的允许量。本法操作简便、灵敏、有较好的选择性,直接对工业废水及陶瓷浸泡液中的痕量镉进行测定,得到满意的结果。     

生物炭对土壤外源镉形态及花生籽粒富集镉的影响

镉是存在于农田土壤中毒性较大且较普遍的一种重金属,而生物炭可以应用于重金属污染农田,对作物生长与污染土壤修复产生影响。通过盆栽试验,将生物炭作为镉污染条件下土壤的改良剂,研究不同用量生物炭、镉元素对土壤中镉形态及其含量的影响,进一步测定花生(Arachis hypogaea L.)籽粒镉含量,探明其吸收规律。试验镉施用质量分数(按纯镉计)分别为0、1、10 mg·kg-1,记为Cd0、Cd1、Cd10,在3种不同质量分数的镉污染土壤中分别添加生物炭质量分数0、3.3、6.6、10 g·kg-1,记为C0、C50、C100、C150,共12个处理。土壤镉形态参考Tessier连续提取法分离,镉含量采用原子吸收分光光度计(Z-5000 ASS)测定。样品相关测定分别于花生苗期、花针期、结荚期取土样,成熟期取籽粒样品进行。结果表明:当镉施用量一定时,土壤有效态镉含量与水溶态镉含量随生物炭用量增加而显著降低(P0.05),而其他各形态镉含量随生物炭用量增加而增加。苗期Cd1处理随生物炭施入量的增加,土壤有效态镉质量分数降低8.24%~20.24%;花针期,土壤有效态镉质量分数降低5.95%~38.46%;结荚期则降低6.23%~26.03%。Cd10处理下的3个生育时期,土壤有效态镉含量在C150取得最小值,镉质量分数分别下降12.56%、18.44%和15.52%。在土壤p H值方面,相同处理不同生育时期内出现先小幅降低再升高的趋势。成熟期花生籽粒镉含量随镉施用量的升高而增加;在镉施用量为1、10 mg·kg-1处理下,花生粒镉含量随生物炭施入量的增加而降低,C150Cd1处理的镉质量分数为0.29 mg·kg-1,为施加镉处理组含量最低,即当生物炭施加量为10g·kg-1时,土壤修复效果最佳,花生粒镉含量最低。     

闽江水体镉的络合容量和配合物易变性常数

以双硫腙为萃取剂建立了天然水中镉的络合容量(CdCC)及相应配合物易变性常数(κobsd)的测定方法.用乙二胺四乙酸、N-(2-羟乙基)乙二胺-N,N',N'-三乙酸、氨三乙酸以及腐殖酸模拟天然水中的有机配体,验证了方法的可行性.将此方法应用于闽江流域不同河段水样的分析,测得CdCC为7.23-7.85μmol·1-1,κobsd在2.5×10-2-2.8×10-2s-1之间,与腐殖酸模型溶液相近.CdCC与水体中可溶性有机碳以及硫的含量有一定的相关性,人类活动和生态环境影响天然水体中有机物的种类和含量及相应的CdCC.     

柠檬酸促进土壤镉解吸的机理研究

以人工致污的广东红壤为材料,采用平衡批处理法研究了不同浓度及不同pH值的柠檬酸溶液对土壤中重金属镉解吸产生的影响,并对处理前后的土样进行了镉的形态分析。研究结果表明：柠檬酸可以促进土壤镉的解吸且促进作用随着柠檬酸浓度的增加而增加;随着溶液pH的变化,溶液中柠檬酸的形态发生变化,导致其络合土壤镉的能力发生变化;与原土相比,经过柠檬酸处理后土样中的酸可提取态镉所占比例下降,说明柠檬酸对土壤镉解吸的部分主要来自酸可提取态。     

柠檬酸促进土壤镉解吸的机理研究

以人工致污的广东红壤为材料,采用平衡批处理法研究了不同浓度及不同pH值的柠檬酸溶液对土壤中重金属镉解吸产生的影响,并对处理前后的土样进行了镉的形态分析。研究结果表明:柠檬酸可以促进土壤镉的解吸且促进作用随着柠檬酸浓度的增加而增加;随着溶液pH的变化,溶液中柠檬酸的形态发生变化,导致其络合土壤镉的能力发生变化;与原土相比,经过柠檬酸处理后土样中的酸可提取态镉所占比例下降,说明柠檬酸对土壤镉解吸的部分主要来自酸可提取态。     

石墨炉原子吸收测定河流底泥和煤飞灰中铅、铜、镉和铬

本文应用硝酸—高氯酸—氢氟酸和高压闷罐溶样技术分解底泥和煤飞灰样品,继以石墨炉原子吸收法直接测定样品溶液中铅、铜、镉和铬。测定铅时,加入基体改进剂钯,能使样品中铅的允许灰化温度提高至1100℃。测定煤飞灰中镉时,采用石墨平台技术并加入基体改进剂硫酸铵。可以使镉的标准加入法曲线与水相校正曲线的斜率比接近1.0。且石墨平台测定镉的灵敏度为管壁进样的2倍。     

活性炭吸附富集-火焰原子吸收分光光度法测定河水中微量铅、锌、镉、铜、镍的探讨

水中微量铅、锌、镉、铜、镍的测定,一般采用萃取法、加热浓缩法等。本文是利用活性炭在大体积水相中有吸附微量重金属的能力,富集河水中微量铅、锌、镉、铜、镍。探讨了吸附时pH条件、活性炭用量、洗脱条件及共存离子的影响,研究结果表明:镉、铅的富集浓度为0.002mg/L;锌、铜、镍的富集浓度为0.005mg/L。     

石墨炉原子吸收光谱法间接测定水中总磷和PO_4~(3-)

本文研究了以醋酸丁酯萃取磷钼杂多酸络合物的最佳条件和石墨炉的测定条件。选用含0.1％柠檬酸钠的0.3N硫酸溶液为洗涤剂,将有机相洗涤一次除去游离的钼,然后用石墨炉原子吸收光谱法测定有机相中钼,间接测定磷。方法简便、灵敏、准确。对于总磷和PO_4~(3-)的检出限分别为6.1×10-~(13)克和4.1×10~(-13)克。相对标准偏差为±1.9％和±1.3％。本法已用于测定饮用水和天然水中磷,结果与比色法一致。     

流动注射在线离子交换微柱富集-火焰原子吸收法测定环境样品中的铜、铅和镉

本文用流动注射在线阳离子交换树脂预富集-火焰原子吸收法测定了标准参考物(头发GBW09 101和桃叶GBW08501)及水样中的微量铜、铅和镉.对铜、铅和镉测定灵敏度分别提高27.0 ,37.5和27.5倍;回收率分别为93.7-109.9%,88.9-101.4%,84.7-103.0% ;分析速度为30次·h-1.对0.05μg·ml-1Cu2+,0.2μg·ml-1 Pb2+,0.02μg·ml-1Cd2+溶液,其测定相对标准偏差(n ＝11)分别为2.74%,1.05%和2.97%.     

温度对外源性重金属镉在土-水界面间形态转化的影响

通过室内培养试验、采用逐级提取法研究了不同温度(-30℃、10℃、30℃)对土壤中不同剂量外源重金属镉形态转化的影响。结果表明:在30℃和10℃条件下外源加入土壤中的镉以交换态为主,且在30℃条件下镉的活性要强于10℃。在-30℃条件下,当土壤中镉总量较高时,冷冻导致镉在短期内存在形态以残渣态为主,而在培养后期交换态镉的分配系数较大;当土壤中镉总量较低时冷冻过程使镉活性增强,交换态镉的分配系数较大。冷冻过程中有机质结合态镉的含量未检测出来,说明有机质与镉的螯合作用减弱。土壤中镉含量越多,非残渣态镉的相对含量也随之增高,镉的毒性相对也增强。     

用磷酸钠作基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法直接测定海水中痕量镉

本文描述了用Na_3PO_4作基体改进剂低温原子化石墨炉原子吸收光谱直接测定海水中痕量镉的方法。用Na_3PO_4作改进剂能够提高镉的灵敏度、减小氯化物、高氯酸盐和海水样品基体的干扰,并使海水中镉在850℃低温原子化,从而与背景吸收信号相分离。采用本方法测定海水中0.077μg/L镉的结果与用阳极溶出伏安法(ASV)测定结果相一致,海水中镉的回收率为94—103％。该方法简便、可靠。     

2个镉耐性差异箭舌豌豆品种中镉的化学形态及亚细胞分布

通过溶液培养实验,研究了镉胁迫下2个箭舌豌豆(Vicia sativa)品种(镉耐性品种L3,镉敏感品种ZM)中镉的积累、镉的亚细胞分布和化学形态以及非蛋白巯基化合物(NPTs)的响应。结果表明2个箭舌豌豆品种根较地上部积累更多的镉。镉在箭舌豌豆根、茎和叶中主要分布于可溶性组分,敏感品种ZM根中可溶性组分的镉含量和占总镉的比例显著高于耐性品种L3。细胞壁结合镉占总镉的比例在2个品种中均为叶>茎>根。镉在箭舌豌豆根和茎内主要以去离子水(d-H2O)提取态和1 mol·L-1氯化钠(Na Cl)提取态存在,ZM根中d-H2O提取态镉的含量和比例显著大于L3。箭舌豌豆叶中镉主要以2%醋酸(HAc)提取态存在。ZM叶中80%乙醇提取态镉的比例大于L3,0.6 mol·L-1盐酸(HCl)提取态镉和残渣态镉的比例小于L3。2个品种根和茎中NPTs的含量在镉胁迫下显著升高,ZM根中NPTs的含量显著大于L3。研究结果表明,箭舌豌豆镉解毒的主要机制包括限制镉由根部向地上部转运和液泡隔离。此外,根和茎中镉与有机酸结合和NPTs螯合,叶中镉以移动性低、毒性低的形态存在也是箭舌豌豆镉解毒的重要机制。ZM较L3根中更多镉以移动性高的形态存在,L3较ZM叶中更多镉以难移动的形态存在,是L3较ZM具有更高镉耐性的重要原因。     

城市污泥中微量铜的催化光度法测定

在HAc-NaAc缓冲溶液中痕量铜(Ⅱ)对抗坏血酸还原二溴对甲基偶氮羧褪色反应有催化作用,催化程度与Cu(Ⅱ)量线性相关;基于此,建立了一种光度法测定微量铜(Ⅱ)的新方法。结果表明,在pH为4.5～6.5的HAc-NaAc介质中,有色溶液的最大吸收波长为580nm,方法检出限为0.048μg·L-1,催化程度与Cu(Ⅱ)量在0～0.080mg·L-1范围内符合比耳定律。该法简便、快速,灵敏度高,选择性好。结合萃取分离,用于测定城市污泥中的微量铜,结果满意。