用不同酸溶方法对三类土壤中Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn的溶出比较

Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn是土壤中的微量成分,用直接测定固体试样的x-射线荧光法难以给出准确可靠的结果。一般在测定之前须对土样进行消解处理。近几年世界各国在土壤背景值调查中采用了不同的消解方法,日本用HNO_3—H_2SO_4—HClO_4法;美国主要用HCl—HNO_3法,意大利、南斯拉夫等用热王水提取;英国认为未污染土壤中大多数金属存在于土壤晶格中,唯有用HF和Na_2CO_3熔融才能完全分解,其它各种酸溶法     

土壤样品中总铬测定方法的改进

对土壤样品中总铬的测定方法进行了改进,首次使用HNO_3-HCl-HF-HClO_4-H_3PO_4混酸体系对样品进行消解,定容后的试液经离心后用火焰原子吸收分光光度法测定。结果表明,与传统的HCl-HNO_3-HF-HClO_4消解法相比,该方法具有更高的准确度、加标回收率和精密度,可广泛应用于环境土壤中总铬的检测。     

生物样品的HNO_3-H_2O_2新消解过程

提出了用浓HNO_3和30％H_2O_2消解生物样品的新操作过程:先用浓HNO_3除去绝大部分有机物,然后将样品适当炭化后用30％H_2O_2处理。本法全过程温度低于140℃。5g大米粉样品用6～12ml浓HNO_3、15～20ml30％H_2O_2,3—4小时可完成。有空白值低、元素不易挥发损失、安全性好等优点。     

石墨炉原子吸收直接测定大气颗粒物中的铅和锰

以少量HNO_3-HF-HClO_4消解粉尘滤膜,石墨炉原子吸收法测定铅和锰,进行了最佳条件选择,采用本法测定粉尘中的铅和锰,其回收率分别为87％～98％和94％～105％,用标准加入法检验结果吻合,方法变异系数分别为铅4.1％,锰3.7％。     

氢化物发生原子吸收光谱法测定土壤、沉积物和煤飞灰中的硒

本文介绍了氢化物发生原子吸收光谱法(hgaas)测定硒的最佳条件的选择,确定原子化温度为850℃:在5MHCl介质中,加入3％的NaBH_4溶液6秒进行测定。用3.5ml HNO_3、3.5ml HClO_4和0.5mlH_2SO_4消解0.2—0.5g样品;使Se(Ⅵ)于6—10M HCl中,在70℃水浴保持20分钟还原成Se(Ⅳ)。     

M3法测定土壤有效态Cd、Cr、Pb和Ni

通过M3法对耕地土壤重金属的联合测定,为土壤重金属污染监测应用提供快速联合测定的方法。用M3法测定北方耕地土壤的有效Cd、Cr、Pb和Ni,通过对M3法与其他方法进行有效重金属测定值差异性及其相关性比较,与全量的浸出率分析等探讨M3法对耕地土壤有效重金属测定的特征。结果表明,M3法在《土壤环境质量标准》(GB 15618—1995)的土壤重金属含量范围内可以测定土壤有效态重金属Cd、Cr、Pb和Ni,且呈线性极显著相关。M3法与其他方法有效Cd、Cr、Pb和Ni有较好的相关性,与DTPA法呈极显著相关;与NaNO₃法除有效Pb外,呈极显著和显著相关;与HCl法除褐土和潮土的有效Pb外,也呈极显著和显著相关。M3法的有效态Cd、Cr、Pb和Ni的测定值均为最大。M3法对4种耕地土壤有效Cd、Cr、Pb和Ni的浸出率,因土壤类型不同,有效重金属含量所占比率不同,但利用M3法测定的有效态Cd、Cr、Pb和Ni的浸出率最大。     

土壤中钴、镍火焰原子吸收测定

土壤中钴、镍的分析其前处理方法,一般可采用三酸(HNO_3—HClO_4—HF)敞口消解法和高压消解法等。其消解液用直接火焰原子吸收法,或萃取—火焰原子吸收法测定。但直接用火焰原子吸收法测定灵敏度不够,而且有基体盐的背景吸收。有人采用2-亚硝基-1萘酚(NNP)/MIBK萃取体系,以酒石酸铵作掩蔽剂,研究了萃取——火焰法测定钴、镍的最佳条件。但萃取法操作繁杂。     

燃煤电厂烟气中铅的测定方法初探

采用过滤法与吸收法联用的采样方法,测定燃煤电厂烟气中Pb,并通过试验考察4种不同的吸收液和4种不同采样流量对测定的影响。结果表明:0.1 mol/L HNO_3、体积分数为5%的HNO_3+10%的H_2O_2和体积分数为1.6%的HNO_3+2.5%的HCl 3种吸收液均对Pb起到良好的捕集作用,且测定结果相近。采样流量控制在20 L/min吸收效果最好。     

土壤中锰、锌、铜、铬、镍、钴、钒、钛的ICP-AES测定

本实验对土壤中Mn、Zn、Cu、Cr、Ni、Co、V、Ti八种元素的测定条件及样品预处理方法进行了探讨。样品经HNO_3—HF—混合酸完全消解,于ICP上连续测定各元素含量。光谱干扰采用系数法扣除。本法与原子吸收法比较,具有线性范围宽,多元素同时测定,操作简便、快速等优点。用于土壤样品测定及经全国土壤背景值调查分析质控考核,结果令人满意。     

微波消解-原子吸收/原子荧光光度法测定活性污泥中的Cd、Pb、Ni、Cu、 Zn、Cr、K、As、Hg

通过实验,建立了活性污泥中金属和重金属的测定方法。活性污泥样品经硝酸—氢氟酸或硝酸—高氯酸微波消解处理后,Pb、Ni、Cu、Zn、Cr、K选用火焰原子吸收分光光度法测定,Cd用石墨炉原子吸收分光光度法测定,As、Hg用原子荧光光度法测定。该方法操作简单,结果准确,重现性好。样品加标回收率为93%-108%,相对标准偏差〈5%。     

3,5—二溴—PADAP分光光度法测定工业废水中痕量银

试样以H_2SO_4—HNO_3—HClO_4消解后,用EDTA作掩蔽剂,十二烷基硫酸钠为增溶剂3,5一二溴—PADP作显色剂测定工业废水中的痕量银。     

微波消解-ICP/MS法同时测定水产品中13种元素

用硝酸-双氧水体系微波消解,以In、Sc为内标,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP／MS）同时测定水产品中V、Cr、C0、Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd、Sb、Ba、T1、Pb等13种元素。各元素的检出限在0．05ng／g～0．064μg／g之间,样品平行测定4次的RSD〈5％,鲢鱼样品的加标回收率在81％～117％之间。     

冷原子荧光法测定土壤中的痕量汞

土壤中汞存在的形式较为复杂,多数类型的土壤中的汞往往是有机汞和无机汞同时存在。因此采用的消解体系必须是可以分解样品中全部有机和无机形式的汞。目前被广泛使用的消解体系包括H_2SO_4—KMnO_4、H_2SO_4—HNO_3、王水和逆王水,但这种处理法是不安全的,且盐酸用量也很大。根据文献,要避免过量盐酸存在,否则引起挥发性氯化汞的损失,提议使用硝酸加少量盐酸溶液处理土样;用HClO_4消解时,同样也需防止汞以氯化物的形式而损失。H_2SO_4—KMnO_4消解法测定前用盐酸羟胺还原KMnO_4时,稍不慎会因盐酸羟胺的加入过量使汞被还原而汽化,造成测定结果偏低。本文所提出的2mol/l HNO_3—4mol/l HCl体系的预处理方法是一种简单、快速而有效的方法,此体系不仅由于它本身的氧化能力使样品中大量有机物得以分解而且在强酸性介质,并有一定量盐酸存在的条件下,也能提取各种无机形式的汞。     

微波消解ICP-AES法测定城市污水中11种元素

介绍了微波消解电感耦合等离子体发射光谱法测定城市污水中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Na、Mn、Fe、Ni、Se、Sb等11种元素的方法。在最佳试验条件下,被测元素的检出限为0．004μg／mL～0．12μg／mL,相对标准偏差为1．9％～11％,回收率为93．1％～104％。     

高压密闭消解土壤砷、汞、铅、镉酸体系比较

采用高压密闭消解系统消解土壤,氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定As和Hg,石墨炉原子吸收光度法(GF-AAS)测定Pb和Cd,对比了不同消解酸体系对国家土壤标准参考样中As、Hg、Pb、Cd的消解效果。结果表明,盐酸-硝酸体系对As、Hg、Pb和Cd的消解平均回收率分别为26.1%、100.6%、69.7%、87.3%;硝酸-高氯酸-氢氟酸体系中As、Hg、Pb和Cd消解平均回收率分别为109.9%、84.7%、87.5%、90.1%;硝酸-双氧水体系对Hg、Pb、Cd消解平均回收率分别为104.8%、95.1%、93.3%,对As的回收率虽只有69.2%,但数据精密度最好。此外,从简化试验步骤,减少误差,提高检测效率及减少试验危险性等方面综合评价,认为硝酸-双氧水消解体系是采用高压密闭系统消解土壤重金属的最理想酸体系。     

土壤重金属含量测定不同消解方法比较研究

消解是影响土壤重金属测定结果准确性的关键步骤.比较电热板消解、微波消解和全自动石墨消解3种消解方法的操作流程,同时对不同类型土壤样品中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni 6种元素含量进行对比测定,结果表明,电热板消解设备简单,但步骤繁锁,操作不当易造成组分损失;微波消解速度快,测定结果精密性和准确性较好,但仍需人工赶酸程序且罐位少,不适合大批量样品分析;全自动石墨消解不仅测定结果精密性和准确性较好,而且自动化程度高,可实现无人值守,大大节省人力,尤其适合大批量样品的分析.     

鞍山市郊蔬菜基地土壤重金属污染状况调查

通过对鞍山市郊蔬菜基地土壤中重金属含量的分析表明,所采集的菜地土壤中Cd的超标率为44．4％,Cu、Pb、Cr、As、Hg无超标现象。大田菜菜地土壤中As、Hg、Pb含量比大棚菜菜地略高,Hg、Pb、Cu、Cr、Cd含量超背景值。     

以MnSO4作催化剂快速测定水中COD

建立了酸性条件下,以MnSO4代替Ag2SO4作催化剂快速测定水中COD的方法.考察了K2Cr2O7用量、MnSO4用量、H2SO4浓度、消解温度、消解时间等因素的影响,确定了最佳试验条件和最佳测定范围.方法精密度和准确度均能满足测定要求,与重铬酸钾法作对比试验,测定结果基本一致.     

微分脉冲伏安法测定降水中锌、镉、铅和铜

以量浓度为0．01mol/L的高氯酸为支持电解质,采用微分脉冲阳极溶出伏安法同时测定降水中的痕量Zn^2 、Cd^2 、Pb^2 和Cu^2 ．6次测定的相对标准偏差均小于5％,降水样品镉未检出。锌、铅、铜的加标回收率分别为91．5％－110．0％、91．5％－104．0％和91．0％－106．0％。该方法应用于降水中Zn、Cd、Pb、Cu痕量元素的分析,具有方法简便、快速、准确度高等特点。     

煤矸石模拟淋滤实验中重金属污染物的释放特征分析

以新疆某采矿区煤矸石为研究对象,采用动态淋滤实验研究煤矸石中Cu、Cd、Cr、Pb的淋出浓度特征,分析4种金属元素的释放规律,评价其对环境的污染程度,考察淋滤条件对金属元素释放的影响。结果表明,Cu、Cd、Cr、Pb在淋滤前期表现为淋出浓度较高,释放速率较快的特征,随着淋滤时间的延长,各金属元素的淋出浓度降低,释放速率减缓,直至淋滤后期淋出浓度趋于稳定,释放量达到平衡;释放量和淋出率分别表现为Cr＞Cu＞Pb＞Cd和Cd＞Cr＞Cu＞Pb;除Cd外,其余金属元素的释放量随淋滤液pH值的减小和氧化还原电位的增加而升高。