气相色谱-质谱法检测牡蛎中有机磷农药多残留

以加速溶剂萃取、凝胶渗透色谱和固相萃取净化,利用气相色谱与质谱检测牡蛎体内有机磷残留.样品经丙酮-二氯甲烷专笔取,提取液用凝胶渗透色谱除去脂类、蛋白质和大部分的色素,再经HLB-PSA串联小柱净化.采用GC-MS定性,GG-FPD定量.方法的检测限为0.5-3.0μg·kg-1(以3倍信噪比计).加标水平为5.0-20...     

离子色谱-串联质谱法检测碳酸饮料中的高氯酸盐

建立了离子色谱-串联质谱法(IC-MS/MS)测定碳酸饮料中高氯酸盐的分析方法.碳酸饮料样品经超声脱气后,以On GuardⅡRP柱去除疏水性有机物,采用Ion Pac AS20(2 mm)阴离子分析柱,以氢氧化钾(KOH)为淋洗液,IC-MS/MS联用分析,内标法定量.高氯酸盐在0.02—5.0μg·L~(-1)范围内线性良好,相关系数r~2=0.9991.加标浓度为0.02—1.0μg·L~(-1)时,回收率为92.2%—103.2%.方法检出限(S/N=3)为0.001μg·L~(-1).该方法前处理简单、准确、灵敏度高,适用于碳酸饮料中高氯酸盐的测定.     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定城市污水处理厂污泥中12种抗生素

建立了一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定污泥中4类12种抗生素的方法.采用SAX串联Oasis HLB固相萃取柱净化富集污泥样品中的抗生素,选定p H 3、洗脱体积8 m L作为最佳前处理条件.采用超高效液相色谱-串联质谱检测抗生素样品,以0.3%的甲酸和乙腈作为流动相,经梯度洗脱进行分离,在多反应检测模式下进行测定.经测定,污泥样品中磺胺类抗生素、脱水红霉素和罗红霉素平均回收率为50%—80%,其余抗生素的平均回收率为82%—119%,12种抗生素在污泥中的定量限为0.001—0.008μg·kg~(-1)dw.并用该法对天津市某污水处理厂污泥样品进行检测,证明该方法可满足实际检测要求.     

在线固相萃取-超快速液相色谱-质谱联用测定水中超痕量呋喃丹和甲萘威

采用在线固相萃取技术对水体中痕量甲萘威和呋喃丹富集,并利用快速液相色谱串联质谱检测器检测.采用固相萃取小柱富集待测物,以色谱梯度泵完成样品的在线净化后,利用阀切换技术将待测物反冲至分析柱进行分离,以串联质谱定性及定量.水样无需样品浓缩富集,过滤后即可进样.方法在1.0—100μg·L~(-1)范围内线性良好,呋喃丹和甲萘威的线性相关系数R~2 0.999.呋喃丹和甲萘威的检出限(S/N=3)分别为0.3、0.15 ng·L~(-1),加标回收率在90.1%—108%.用所建立的方法测定了自来水中的痕量甲萘威与呋喃丹,结果令人满意.     

环境水样中卤代甲基磺酸的高效液相色谱-串联质谱联用分析方法研究

利用高效液相色谱三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了环境水样中卤代甲基磺酸的分析方法.通过对固相萃取、色谱柱、流动相和质谱条件的优化,确定了最佳萃取和分析条件.选用WAX固相萃取柱对卤代甲基磺酸进行富集,再依次用2 m L的5%氨水甲醇溶液、2%甲酸甲醇溶液和20%二氯甲烷甲醇溶液(均为体积比)进行洗脱.选用Acclaim HILIC-10为色谱分离柱,以乙腈和100 mmol·L~(-1)甲酸铵水溶液为流动相,分离目标化合物,采用串联质谱负离子扫描和多反应监测模式进行检测.方法对5种卤代甲基磺酸(三氟甲基磺酸、一氯甲基磺酸、二氯甲基磺酸、三氯甲基磺酸和一溴甲基磺酸)的线性范围为0.05—50μg·L~(-1),线性相关系数r0.99,各化合物的检出限(S/N=3)在0.005—0.039μg·L~(-1)之间.将建立的分析方法应用于实际样品中卤代甲基磺酸的测定,所得加标回收率在67.5%—95.4%之间,峰面积相对标准偏差(n=5)在8.5%—13.0%之间,可满足饮用水环境样品中痕量卤代甲基磺酸的分析.     

环境水中全氟羧酸及全氟磺酸类化合物(PFCs)的分析

本文采用Agilent 641O LC/MS/MS液相色谱-三重串联四极杆质谱建立了水中全氟辛酸(PFOA)、全氟壬酸(PFNA)、全氟癸酸(PFDA)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟十二烷酸(PFDoA)等五种全氟羧酸及磺酸类化合物在环境水中残留基测定的高效液相色谱-串联质谱方法,样品前处理采用Agilent SampliQ OPT固相萃取小柱进行浓缩净化,回收率＞50%,五种化合物的线性均大于0.997,对环境水样品的检测灵敏度可达0.2 pg·ml-1.     

普洱茶中HT-2毒素假阳性结果的分析

普洱茶叶样品采取有机溶剂(甲醇/水/甲酸70∶29∶1溶液)提取,提取液通过PriboFastRMulti-Toxin IAC免疫亲和净化柱及M226多功能净化柱对比净化,利用超高液相色谱串联质谱的多反应监测模式进行测定分析,采用内标法定量,通过基质加标回收实验、质控已知样实验进行验证.HT-2毒素的回归方程有良好的线性关系,相关系数为0.9995,3个不同加标水平回收率为85.3%—92.6%,相对标准偏差为4.24%—5.61%.174件云南普洱茶叶中,通过免疫亲和柱净化处理的检测结果为未检出,通过多功能净化住净化处理的检测结果有52件确认为假阳性样品,含量范围为0.52—14.27μg·kg~(-1),假阳性率为29.8%.     

同位素稀释电感耦合等离子体质谱测定环境和生物样品中的镉

建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定镉同位素比值的方法,应用同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)对环境和生物样品茶叶、湖沉积物和人发标准物质中的镉进行测定研究.对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的工作条件和参数进行了最优化.讨论了多原子离子和同量异位素对镉同位素比值的影响,通过天然镉标准溶液对质量歧视进行了校正,并优化同位素稀释剂的加入量.将该方法应用于茶叶、人发和沉积物标准物质的测定.     

低温浓缩-气相色谱/质谱法分析固定污染源废气中64种挥发性有机物

建立了气袋采样-液氮低温浓缩-气相色谱/质谱联用技术分析固定污染源废气中挥发性有机物(VOCs)的方法.首先利用配有冷聚焦功能的自动进样器对气袋样品进样浓缩,对冷凝与解吸的相关参数进行了优化,随后将浓缩后的样品导入气相色谱/质谱联用仪进行分析,并对整个分析方法进行了验证.64种VOCs在20—500μg·m~(-3)范围内线性良好,相关系数均大于0.995,加标回收率也符合质控要求,能够保证准确定量.此外,方法稳定可靠,日内与日间精密度均小于5%,便于实现日后的推广应用.气体进样量为5.0 mL时,目标物的检出限在6.34—12.62μg·m~(-3)之间,完全可以满足废气监测的要求.     

全氟辛烷磺酸和全氟辛烷羧酸异构体的高效液相色谱-串联质谱联用分析方法

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC/MS/MS)联用测定全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛烷羧酸(PFOA)异构体的分析方法.以WAX固相萃取小柱为浓缩柱对样品中目标化合物进行富集浓缩,再用HPLC-MS/MS分离检测各异构体,串联质谱采用负离子扫描和多反应监测模式对样品进行分析检测.色谱分离采用梯度洗脱方式,流动相A相为甲醇,B相为60 mmol·L-1氨水/20 mmol·L-1甲酸水溶液(p H=4);选用AscentisExpress F5型色谱柱为分离柱.将建立的方法应用于河水、底泥和贝类中全氟化合物异构体的分析,对3种环境样品的方法检出限(S/N=3)分别为0.05—1.1 ng·L-1、0.025—0.56 ng·g-1和0.025—0.56 ng·g-1.以加标回收实验对建立的分析方法进行评价,自来水、底泥和贝类中11种PFOS和PFOA异构体的加标回收率平均值分别在90.8%—127%、74.0%—124%和76.7%—113%,相对标准偏差(n=5)分别为5.9%—17.2%、2.5%—17.0%和3.30%—11.5%.