六溴环十二烷（HBCDs）在南极菲尔德斯半岛和阿德利岛的分布

2016年，六溴环十二烷(HBCDs)开始在全球禁止使用后，用它加工生产的阻燃材料的释放可能是其重要的污染来源.本文用液相色谱-三重四极杆串联质谱分析了南极菲尔德斯半岛和阿德利岛的环境和生物样品中的α-,β-,γ-HBCD. HBCDs在土壤、粪土(企鹅粪土层)和海洋沉积物中全部检出，浓度范围为7.10—792 pg·g^-1 dw(干重).其中，苔藓和地衣中的浓度范围为23.4—951 pg·g^-1 dw，海草和褐藻中浓度范围为-1 dw，水生动物样品浓度为-1 lw(脂肪重). γ-HBCD的比例从环境样品到陆生植物、水生植物、水生动物样品逐渐递减.水生动物样品中α-HBCD浓度与脂肪含量显著相关.中国长城站附近的苔藓样品中HBCDs浓度较高，表明人类活动可能是HBCDs的重要来源.     

亲水作用色谱-三重四极杆质谱法分析肉中代谢调节剂美度铵残留

本文采用亲水作用（HILIC）色谱-串联质谱,建立了肉类中代谢调节剂美度铵残留量的测定方法.肉类样品经碳酸氢铵-乙腈缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化,经HILIC色谱分离,三重四极杆质谱多反应监测模式（MRM）测定,基质匹配外标曲线定量.结果显示,5—1000μg·kg^-1浓度范围内线性良好,判定系数r²均大于0.995,线性良好;猪肉、虾中美度铵的检出限分别为0.2、0.3μg·kg^-1,定量限分别为0.7、1.0μg·kg^-1,空白样品中加标5、10、50μg·kg^-1,加标回收率81.8%—109.5%之间.该方法简便,灵敏度高,准确度好.     

沱江流域沉积物中合成麝香的分布特征及其潜在生态风险评估

沱江是四川省内重要水系,也是长江上游重要支流.沱江既是流域内纳污河流,也是工农业生产用水和居民饮用水水源.本文在沱江流域采集表层沉积物样品46个,研究了9种合成麝香的污染水平和分布特征.在所有沉积物中均检出佳乐麝香（HHCB）和吐纳麝香（AHTN）,浓度范围分别为0.736—25.0 ng·g^-1(中值为3.68μg·g^-1)和0.320—24.4 ng·g^-1(中值为1.55 ng·g^-1),研究结果揭示出.生活污水排放对沱江沉积物的影响.Pearson相关性分析表明HHCB与AHTN有显著正相关（r=0.894,P<0.01）,说明它们具有相似来源和环境地球化学行为.沉积物中AHTN和HHCB实测浓度远低于各化合物对应的预测无效应浓度,风险熵值远小于1,表明其生态风险有限.     

加速溶剂提取-在线凝胶净化色谱-气质联用法分析检测土壤中多环芳烃

采用加速溶剂萃取作为土壤样品的萃取技术,萃取液浓缩后直接采用在线凝胶净化色谱-气质联用法分析检测土壤中16种多环芳烃.结果表明,16种多环芳烃在1.0—100.0μg·L~(-1)线性关系良好,线性相关系数均大于0.995.对10.0μg·L~(-1)标准溶液连续进样8针,相对标准偏差RSD在1.70%—6.27%之间,重复性良好.16种多环芳烃方法检出限范围为0.001—0.030μg·kg~(-1)(S/N=3).在加标浓度为0.1、0.5、1.0μg·kg-1时,16种多环芳烃的加标回收率均在62.5%—113.7%之间,符合日常分析检测的要求.     

内蒙古林草交错带有机氯农药的多介质分布特征及风险评价

本研究采集了内蒙古林草交错带土壤、凋落物和树皮等环境样品,通过对样品中有机氯农药(OCPs)含量进行测定,分析其残留特征、可能来源及潜在的生态风险.研究结果表明,研究区内土壤中ΣOCPs浓度为7.07—435.80ng·g^-1dw,平均值为85.22 ng·g^-1dw;凋落物中ΣOCPs浓度为7.52—35.48 ng·g^-1dw,平均值为21.52 ng·g^-1dw;活树皮中ΣOCPs浓度为0.99—13.19 ng·g^-1dw,平均值为8.11 ng·g^-1dw;死树皮中ΣOCPs浓度为5.75—38.89 ng·g^-1dw,平均值为12.11 ng·g^-1dw.不同环境介质中的OCPs以异狄氏剂醛、硫丹硫酸酯、HCHs、DDTs为主.不同土地利用类型下,土壤中OCPs的含量差异较大,农业用地、森林土壤中含量较高,边缘草地土壤中较低.来源分析表明,HCHs的主要来源于林丹的输入,DDT主要来源于外界新污染物的...     

济南市钢铁集聚区大气细颗粒物中碳组分污染特征

为分析钢铁集聚区大气细颗粒物(PM_2.5)中碳组分的污染特征,对济南市钢铁集聚区和市区秋季(2020年10月15日至2020年10月24日)、冬季(2020年12月18日至2021年1月7日)和春季(2021年4月23日至5月2日)环境空气中PM_2.5进行手工采样,利用热光碳分析仪测定了PM_2.5中有机碳(OC)和元素碳(EC)的含量.结果表明,钢铁集聚区秋季OC和EC质量浓度范围分别为5.79—12.56μg·m^-3和1.34—3.44μg·m^-3;冬季OC和EC质量浓度范围分别为3.92—55.54μg·m^-3和0.38—11.39μg·m^-3;春季OC和EC质量浓度范围分别为2.14—4.70μg·m^-3和0.19—1.33μg·m^-3,呈现显著的季节变化,表现为冬季>秋季>春季.钢铁集聚区冬季PM_2.5中OC和EC占比最高,分别为28.11%和5.3...     

保定市污染天气PM2.5中水溶性离子的特征和源解析

采集了2018年保定市污染天气的PM_2.5样品,采用离子色谱法测定了PM_2.5样品中的水溶性离子（WSIs）,分析了不同季节PM_2.5及其水溶性离子的分布特征,并采用PMF模型对PM_2.5进行了源解析.结果表明,采样期间保定市的PM_2.5浓度为18.4—258.0μg·m^-3,年均值为（91.5±62.5）μg·m^-3;季节规律是冬季(160.6μg·m^-3)>秋季(105.3μg·m^-3)>春季(57.6μg·m^-3)>夏季(53.2μg·m^-3).WSIs年均值为49.20μg·m^-3,占PM_2.5.的63.95%,WSIs的季节规律和PM_2.5的一致.二次离子占水溶性离子的77.12%.湿度和温度与SOR和NOR成正相关.春夏两季水溶性离子主要以Na_...     

通过式固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中18种农药残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS;MS)快速测定蔬菜中18种农药残留的方法.样品经乙腈提取后,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITY UPLC HSS T3 C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾电离源、正离子模式下以多反应监测(MRM)进行定性和定量分析.结果表明,18种农药在0.5—50μg·L^-1范围内线性关系良好(r2>0.995),方法最低检出限为0.4—1.5μg·kg^-1,最低定量限为1.4—5.0μg·kg^-1.在韭菜、芹菜、番茄、白菜基质中,5、10、50μg·kg^-1添加水平下的加标回收率为60.2%—126.9%,相对标准偏差(RSD)为0.4%—21.6%(n=3).     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测工业大麻中8种大麻酚的含量

本文建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定工业大麻中8种大麻酚的检测方法.样品经烘干后用无水乙醇超声提取,采用QuEChERS方式净化,经Luna Omega 1.6μm Polar C18(100 mm×2.1 mm)色谱柱分离,以5 mmol乙酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式进行离子扫描,多反应监测模式下测定8种大麻酚,内标法定量.在0—10μg·kg^-1内,线性相关系数(R2)均大于0.999,方法检出限为0.02—0.15μg·kg^-1,定量限为0.08—0.50μg·kg^-1,在添加水平为1 LOQ、5 LOQ和10 LOQ时的回收率在89.9%—104.7%,相对标准偏差(RSD)在0.9%—4.1%.     

QuEChERS-液相色谱串联质谱检测沉积物和污泥中精神活性药品残留

本研究建立了沉积物和污泥中15种典型精神活性药品的QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)提取和超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)痕量分析方法.冻干后的沉积物或污泥样品采用含1%乙酸的乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和乙酸钠促进提取和溶液分层,提取液通过无水硫酸镁/PSA/C18混合分散固相萃取(d-SPE)试剂进行净化,氮吹浓缩后供UPLCMS/MS检测.通过建立的痕量分析方法,15种目标精神活性药品在沉积物中的检出限(MDLs)和定量限(MQLs)分别为0.01—0.24 ng·g^-1和0.04—0.80 ng·g^-1,当加标浓度为5、20、50 ng·g^-1时,回收率为5 6%—121%、57%—116%和58%—115%,相对标准偏差小于15%;在污泥中的检出限(MDLs)和定量限(MQLs)分别为0.06—0.83 ng·g^-1和0.22—2.78 ng·g^-1,当加标浓度为20、80、2...     

南京秋季大气PM2.5中类腐殖质的光学性质与来源分析

类腐殖质(humic-like substances, HULIS)是水溶性有机碳(WSOC)中具有吸光特性的重要组分,对空气质量、气候变化和人体健康均有重要影响.尽管目前对HULIS的研究很多,但不同方法分离机理不同,对于HULIS的分离与测定仍然缺乏统一的标准,针对HULIS分离方法的研究很少.固相萃取法(solid phase extraction, SPE)因其操作简单、分离效果较好而被广泛应用,但对于低浓度样品仍存在检出限较高、回收率较低的问题,且很少有人关注提纯过程中流程空白所包含的含碳组分及其吸光能力.本研究通过调整活化溶液(0.01 mol·L^-1 HCl溶液+甲醇+2%NH₃H₂O/MeOH)与洗脱溶液(2%NH₃H₂O/MeOH)用量的比例对提纯方法进行优化.结果表明,应用优化后的方法对流程空白进行测量时,检出限(MDL)降低到0.035 mg·L^-1以下,精密度RSD <5.41%(n=20),标准品回收率达到95%,在保证回收率的情况下减少了流程空白,提高了样品的精密度,使测定浓度较低的HULIS含量成为可能.为了探究生物质燃烧期间含碳组分的光学特性和来源特征,本研究对2017年10月6日至11月9日南京北郊秋季大气气溶胶样品进行采集.采样期间PM_2.5的浓度为(87.9±43.7)μg·m^-3,WSOC和类腐殖质碳(HULIS-C)的浓度分别为(4.2±2.3)μg·m^-3和(3.6±2.0)μg·m^-3,HULIS-C占WSOC的比例为47.3%,是WSOC中的重要组成部分.本研究还对HULIS在330—400 nm波段的吸光进行测定,使用Angstrom指数(absorption angstrom exponent,AAE)进行表征,得到采样期间AAE的值为2—7,说明HULIS污染主要来自二次转化.后向轨迹结果表明,重污染期间污染物来源为本地生物质燃烧和区域或者长距离气团的输送.     

滁河南京段环境介质中环状挥发性甲基硅氧烷的污染水平与生态风险评价

环状挥发性甲基硅氧烷(cVMSs)因进入环境后存在潜在生态风险而受到广泛关注。研究采样测定滁河南京段地表水、沉积物及周边土壤中八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)和十二甲基环六硅氧烷(D6)3种cVMSs的浓度水平,并对其生态风险进行了评价。结果表明：地表水中D4、D5、D6的检出率分别为38.1%、95.2%、100%,总含量范围为13.66～77.90 ng·L^-1,平均值为47.82 ng·L^-1;沉积物中D4、D5、D6的检出率分别为66.7%、86.7%、100%,总含量范围为0.56～49.74μg·kg^-1,平均值为13.95μg·kg^-1;土壤中D4、D5、D6的检出率分别为66.7%、20%、100%,总含量范围为1.90～7.05μg·kg^-1,平均值为3.57μg·kg^-1。地表水和土壤中D6的检出浓度最高,沉积物中则为D5,对比国内外其他地区的相关结果,cVMSs处于中低水平。生态风险评价结果显示,滁河南京段水体中cV...     

北运河水体、沉积物和鱼类中微塑料的分布特征研究

河流水体的微塑料污染已引起国内外的广泛关注,但对人类活动影响显著的城市排水河道不同水期多环境介质中的微塑料污染研究相对较少。为揭示城市排水河道微塑料分布规律,以北京市北运河水体为例,基于汛期和非汛期北运河表层水、沉积物和鱼类样品,分析统计了不同种类微塑料的时空分布特征,讨论了组成特征差异,揭示了北运河微塑料的主要来源。结果表明,北运河表层水中微塑料丰度为4.90-22.1 items·L^-1(汛期)和3.10-14.8 items·L^-1(非汛期);沉积物中微塑料丰度为0.74×10³-2.88×10³ items·kg^-1(汛期)和0.16×10³-1.69×10³ items·kg^-1(非汛期);鱼类肠道内微塑料的丰度为0.33-3.33 items·ind^-1。与国内外其他河流对比,北运河水体和沉积物的微塑料污染处于中等水平,鱼类微塑料污染程度较低。时间尺度上,表层水和沉积物中微塑料丰...     

吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中烷基汞

本文将原子荧光光谱检测技术与吹扫捕集/气相色谱检测技术联用,结合优化的碱性法消解前处理技术,建立了碱性法消解-吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光谱(PT-GC-AFS)联用技术测定土壤和沉积物中烷基汞含量的方法,能够在一次分析中同时获得样品中甲基汞和乙基汞的含量.本文分别用酸性法和碱性法处理了沉积物标准样品ERM-CC580、沉积物实际样品和土壤实际样品,重点比较了本方法提出的碱性法消解和使用率较高的酸性法消解两种前处理方式.采用本方法处理实际样品进行了色谱分离研究,对低浓度的实际土壤样品进行了检出限实验,用3种不同浓度的沉积物和3种不同浓度的土壤样品验证了精密度,对沉积物标准参考物质ERM-CC580进行了测定,并用两种实际土壤样品和两种实际沉积物样品进行了加标回收率试验.实验表明,碱性法消解精密度和准确度优于酸性法消解,且步骤少、耗时短,使用的试剂种类少、毒性小,方法稳定性高、可操作性强,适用于分析测试实验室大量土壤/沉积物样品的烷基汞测定.采用碱性法消解土壤/沉积物样品,目标物实现完全分离,甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.9999、1.0000,最低检出限分别为0.02μg·kg~(-1)、0.10μg·kg~(-1)(取样量为0.50 g),样品分析甲基汞、乙基汞的RSD范围分别为1.0%—4.7%、2.5%—6.0%,加标回收率范围分别为85.1%—109%、90.3%—96.3%.     

多级人工湿地对复合污染水体中营养盐和PFOS的去除

选取表面流人工湿地和垂直潜流人工湿地为研究对象,通过露天实验研究了不同湿地类型对复合污染水体中营养盐和PFOS的去除效果.结果表明,3种湿地对复合污染水体中营养盐和PFOS均具有较好的去除能力,且不同湿地类型对各污染物的去除效果有所差异.高浓度(100μg·L^-1)PFOS抑制风车草生长,SFCW植物PFOS含量达到的实验最高值,为(181.93±8.28)μg·g-1;低浓度(1μg·L^-1)PFOS促进了风车草的生长,VFCW2植物总生物量达到的实验最高值,为(1130.33±36.98)g;VFCW2对营养盐和PFOS的去除表现最优,在高浓度(100μg·L^-1) PFOS下,PFOS去除率仍然可达95.87%—99.86%;低浓度(1μg·L^-1) PFOS强化了VFCW1和VFCW2对NH₃-N的去除,去除率分别为60%—65%和68%—72%.PFOS的去除主要取决于人工湿地的土壤吸附和植物吸收,SFCW、VFCW1和VFCW2土壤PFOS吸附占比分别为(50.86...     

甘肃某县窖水水质分析及健康风险评价

本文以甘肃某县为代表,对区域内冬、夏两季窖水的常规指标、17种全氟化合物和15种邻苯二甲酸酯类进行了检测,对污染来源进行了探讨,并评估了两类新污染物的健康风险.结果表明:该县窖水pH普遍偏高,夏季雨期窖水浊度显著高于冬季.新污染的检测中,共检出13种邻苯二甲酸酯类(PAEs)和14种全氟化合物(PFCs).冬季窖水中PAEs总浓度范围为2.65—3.71μg·L^-1,总浓度平均值3.12μg·L^-1.夏季窖水中PAEs总浓度范围为1.85—9.26μg·L^-1,总浓度平均值为4.56μg·L^-1.两季窖水中,邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二异丁酯是含量最高的成分,两种物质分别占窖水PAEs总浓度的47.8%和48.5%,窖水中PAEs没有致癌和非致癌风险.冬季窖水中PFCs的总浓度为143.93—246.47 ng·L^-1,夏季为275.90—405.51 ng·L^-1.检测出的PFCs包括全氟羧酸(PFCAs)和全氟磺酸(PFSAs)两大类,PFCAs占窖...     

我国东部沿海地区蔬菜中稀土元素的累积分布特征及健康风险评价

为调查我国东部沿海地区蔬菜样品中稀土元素的累积水平和分布特征.采集了市售叶类、根茎类、瓜果类、豆类及食用菌5类蔬菜样品,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对15种稀土元素(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu和Y)进行了分析.不同蔬菜样品中ΣREE浓度范围为2.72—55.16μg·kg^-1 fw(鲜重),平均浓度为16.63μg·kg-1 fw.其中,叶类蔬菜的ΣREE含量最高(平均值为38.43μg·kg^-1 fw),而根茎类蔬菜中ΣREE含量最低(8.82μg·kg^-1 fw).居民通过消费蔬菜样品带来的稀土元素总摄入量为0.41μg·(kg·d)^-1,远低于稀土元素摄入的安全剂量(70μg·(kg·d)^-1),表明正常饮食情况下居民通过蔬菜摄入的稀土量是安全的,但居民的稀土暴露途径还包含其它各种食品摄入,呼吸以及饮水暴露,还受到多种环境因素的影响,我国沿海地区居民的稀土摄入是否安全还需要综合评价.     

中国中西部地区土壤和农产品中邻苯二甲酸酯污染特征及评价

为评估不同地区农田土壤和农产品中邻苯二甲酸酯（phthalic acid esters,PAEs）风险,在江苏、陕西、河南、河北开展土壤-农产品（蔬菜和小麦）协同采样,共采集106对土壤-农产品样品,分析了土壤-农产品中PAEs化合物含量,并对其污染分布、污染程度进行了评价.结果显示,调查区土壤样品中6种PAEs化合物总浓度（∑PAEs）范围为33.70—895.53μg·kg^-1,平均值为152.22μg·kg^-1,检出率为100%.土样中邻苯二甲酸二乙酯（diethyl phthalate, DEP）、邻苯二甲酸二正丁酯（di-n-butyl phthalate, DBP）、邻苯二甲酸丁基苄（benzyl butyl phthalate, BBP）、邻苯二甲酸（2-乙基已基）酯(di（2-ethylhexyl）phthalate, DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯（di-n-octyl phthalate, DnOP）的检出率为100%,其中DBP、 DEHP和BBP是调查区土壤中PAEs的主要组成部分,分别占∑PAEs总量的51.51%、...     

固相萃取-液相色谱法测定食品废水中8种色素残留

建立了食品工业废水中8种合成色素残留的固相萃取-液相色谱测定方法.水样经固相萃取柱富集,氮吹浓缩定容后直接进样.采用C18色谱柱分离,以甲醇-乙酸铵(0.01mol·L^-1)溶液为流动相,进行梯度洗脱,最后利用二极管阵列检测器(DAD)进行可变波长分析,外标法定量.结果表明,8种合成色素在1.0—50mg·L^-1的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,定量限为1.6—2.4μg·L^-1.以实际废水样品为加标对象,分别考察了低、中、高三个浓度水平的加标回收率和精密度,平均加标回收率在82.3%—95.9%之间,精密度均小于5.45%.该方法准确可靠,灵敏度高,可用于食品工业废水中痕量色素残留的测定.     

贵州遵义地区镉大气沉降通量与表层土壤分布特征

利用苔袋法（Moss Bag）研究遵义地区镉大气沉降通量;采集表层土壤样889个和土壤剖面样20个检测镉元素含量,并对土壤镉元素进行化学形态分析和吸附热力学实验.结果表明,该区域尺度表层土壤镉含量在0.099—2.656 mg·kg^-1,土壤镉元素的块金值与基台值之比在16.54%具有强烈的空间相关性,主变程为0.0488,呈非均匀分布;土壤剖面表现为0—15 cm镉含量最高且镉含量随深度增加而降低;镉元素大气沉降总通量最小值为0.32μg·m-2·d^-1,最大值为14.9μg·m^-2·d^-1,高于全国平均值;表层土壤镉化学形态以可交换态和铁锰氧化物结合态为主,可交换态占到土壤镉形态的18%—40%;镉|?Go|<20 kJ·mol^-1表层土壤镉吸附过程属于物理吸附.因此大气沉降与表层土壤接触后发生物理吸附,这一吸附为固液吸附且扩散速度慢,因此大气沉降中的镉一般停留在土壤表层不易向下扩散.实验结果证明该地区镉大气沉降影响耕作层土壤镉含量,为农业生产带来风险,应引起足够的重...