高效液相色谱法分析水中阴离子洗涤剂的研究

用高效液相色谱法(HPLC)分析水中阴离子洗涤剂(LAS)。根据水样中LAS的含量,可采用紫外分光光度法、萃取荧光法和直接荧光法进行测定。采用十八烷基官能团为基础的键合相做固定相的ODS微径色谱柱。用甲醇和水做流动相,使LAS形成1个峰在溶剂之前流出,测定LAS总量;用甲醇和含氯酸钠的水溶液做流动相,可分离和测定LAS的烷基同系物,可测LAS含量:还测定了标准样品中LAS的烷基同系物的百分组成,其中,C_(10)、C_(11)、C_(12)和C_(13)分别为4.44％、34.5％、40.14％、21.37％;计算得标准样品中LAS的平均碳原子数为11.78, 平均分子量为345.5。     

大气中甲硫醇等有机硫化物的分析方法研究

以液体甲硫醇合成固体甲硫醇铅,由固体甲硫醇铅酸解释放的甲硫醇配制标准气体。以5％NaOH为吸收液,采用多孔玻板吸收管,冷阱采样。5％OV—101/Chromosorb GHP为固定相,以气相色谱法测定大气中甲硫醇、甲硫醚及二甲二硫醚。其变异系数分别为8.6％,6.4％,5.5％;回收率分别为93.0％,97.7％,107.3％     

油包水型聚合物乳液絮凝剂

本乳液絮凝剂可用于处理污水和黑泥,它含有水溶性高聚物(Ⅰ)30～60％、马来酸酐聚合物表面活性剂(Ⅱ)0.05～0.15％、聚酯-聚环氧乙烷(≤40％)-聚酯线性嵌段共聚物(Ⅲ)0.1～0.40％和分散表面活性剂(Ⅳ)0.5～3.5％。Ⅰ是阳离子单体CH_2:CR~5COABN+R~6R~7R~8X-(R~5=H或甲基,R~6、R~7=C_(1-4)烷基或C_(2-4)羟烷基,R~8=H、C_(1-4)烷基、C_(2-4)羟烷基或苯     

高效液相色谱法分析空气污染物中的醛和酮

建立了一种用高效液相色谱法测定空气中的醛酮类化合物的方法.该方法用2,4-二硝基苯肼(DNPH)的磷酸溶液为吸收液,将醛酮类化合物转化为醛酮-DNPH衍生物,测定空气中的含量.方法的相关系数大于0.999,检出限为2～10 μg/m3,回收率大于85％.该方法灵敏度高,前处理简单,可用于环境空气中醛酮类的测定.     

Co—APDC共沉淀—分光光度法测定工业废水中Cr（Ⅲ）

在pH2.5条件下,采用Co—APDC共沉淀把Cr(Ⅵ)从样品中富集与Cr(Ⅲ)完全分离,滤液中的Cr(Ⅲ)用光度法测定。本方法回收率大于85％,重现性好,相对标准偏差小于2％。本法适用于工业废水中Cr(Ⅲ)的测定。     

气相色谱法同时测定大气中正戊烷和正己烷研究

建立了用活性炭吸附,丙酮解吸,HP-NNOWAX毛细管柱分离,气相色谱法测定大气中正戊烷和正已烷的方法.二种有机物在一定浓度范围内标准曲线线性良好,对实际样品进行分析,正戊烷加标回收率为94.1％～ 104.3％、正己烷加标回收率为94.7％ ～ 105.8％,当采样体积为30 L,二种物质的方法最低捡出质量浓度均为0.0l mg/m3.该方法分析速度快,所需样品量少,前处理简便,分离度好,分析灵敏度高.     

微波加热快速测定环境水样中的CODMn

利用微波加热技术,在密闭容器内压力消解,用高锰酸钾法快速测定了西流湖水、黄河水等环境水样和标准水样(CW82,中国环境监测总站)中的COD_(Mn),并与经典方法进行了对照测定,结果令人满意。本法十几分钟内可消解十几个样品,Cl_-离子含量高达1000mg/L时亦不产生干扰,COD_(Mn)的检测下限为0.26mg/L,上限为15.0mg/L,室内测定的RSD<4％,多次加标回收率在97.0～105.6％之间,标准水样测定结果的相对误差为0.3％。适用于轻度污染水体COD_(Mn)的批量分析。     

含油污泥催化热解工艺的优化及热解产物分析

随着环保意识的增强,含油污泥资源化与无害化处理问题成为研究的热点。分别用体积分数为5%、10%的HCl对活性白土进行改性,制得催化剂。采用扫描电镜、能量色散X射线光谱仪(EDX)、X-射线衍射、N_2-吸附脱附等分析手段对催化剂的结构进行表征。用催化剂对含油污泥进行催化热解,探讨了改性活性白土催化含油污泥热解的影响因素,并对热解产生的固、液产物进行了分析。结果表明:催化剂加量为1%,氮气流速为100 mL/min,反应温度为430℃,处理时间为3. 5 h时,油回收率可达到85. 49%,与未加催化剂时相比,油回收率提高了7. 22%,处理时间缩短了0. 5 h。由热解油组分分析可知,催化热解使得C_6～C_(15)的回收率提高,产物油品质得到改善。     

冷阱捕集-GC-PFPD法测定大气中有机硫化物

建立了冷阱捕集浓缩气体样品,气相色谱-脉冲式火焰光度法(GC-PFPD)测定气体中8种有机硫化物的方法。实验表明甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、噻吩、甲乙硫醚、乙硫醚和二甲二硫醚8种有机硫化物在0.056~1.06 mg/m3内方法相关系数为0.991~0.9995,检出限为0.002~0.067ng,精密度为0.20%~5.45%,加标回收率为89.3%~119.0%。本方法操作简单,灵敏度高,具有较好的精密度和准确度而且采样简单便捷。方法用于环境空气中有机硫化物的测定,效果满意。     

气相色谱法测定二硫化碳和甲硫醚

利用气相色谱(配火焰光度检测器,采用3mxφ2mm玻璃填充柱分离)对CS2和甲硫醚(DMS)两种含硫化合物进行了分离检测。该方法具有较高的灵敏度和良好的线性关系。结果表明:该分析对含硫气体的最小检测浓度在mg/m3级,在柱温为70℃,检测器温度为180℃,气化室温度为150℃,氮气流速为50mL/min时,CS2的回收率为98.66%,变异系数为2.12%;甲硫醚的回收率为98.66%,变异系数为1.56%。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定固体废物中挥发性卤代烃的研究

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱法同时测定固体废物中35种挥发性卤代烃的方法,系统地研究了吹扫捕集条件包括吹扫时间、吹扫温度、吹扫流速、脱附温度和时间对测定结果的影响,优化了色谱分离条件.结果表明,各挥发性卤代烃可以实现良好的分离;标准曲线相关系数均大于0.990,检出限为0.1μg/kg ～0.4 μg/kg,不同浓度的相对标准偏差分别为7.1％ ～ 17％,2.4％ ～ 15％和4.2％～11％,样品加标回收率为72.1％～118％.该方法缩短了分析周期,实现了一次进样多组分同时分析,灵敏度高,具有良好的精密度和准确度,适用于固体废物中挥发性卤代烃的测定.     

火焰原子吸收法测定废水中的钴

研究采用硝酸-高氯酸消解样品,用火焰原子吸收分光光度法测定废水中钴的方法.通过标准样品和实验样品的分析,验证了方法的准确度和精密度.方法的加标回收率为94.0％ ～ 108.0％,检出限为0.010mg/L.该方法简单可靠,干扰少,适合废水分析.     

痕量有机污染物的SPE萃取气相色谱分析

1 前言固相萃取(SPE),是一种以液相色谱的分离机理为原理的萃取分离技术。对于非极性或极性较小的有机污染物,如六六六、DDT等农药,可以用反相SPE萃取后进行气相色谱分析。本实验采用全套SPE装置(美国J.T.Baker公司制造),C_(18)吸附柱(一次性使用的最大吸附容量为60mg),测定了上海合流污水工程的长江排放口附近水域的水样。取样量为500ml,最低检出浓度为0.1ng/l,有关组分的回收率在75％～112％之间。     

原子荧光光谱法测定汞的方法探讨

采用原子荧光光谱仪测定标准样品扇贝粉、土壤和水中的汞过程中,用固定液代替稀释液。结果表明,该方法减少系统误差,提高分析精密度,准确可靠,能满足食品、土壤和水中汞的监测。检出限为0．004μg/L,相对标准偏差为小于3．19％,回收率为95％～103％。     

废硫酸净化处理的初步试验

石油化工、化纤,有机化学工业等部门每年所排出的大量含有机物的废硫酸的净化处理和利用,已成为迫切需要解决的问题。我厂合成醋酸乙烯所用的乙炔要求用浓硫酸洗涤净化,每年约有5,800吨废硫酸排出,其组成为:有机物13～15%,水3～4%,硫酸81～84%。所含的有机物主要是甲基乙炔(C_3H_4)、二乙炔(C_4H_2)、乙烯基乙炔(C_4H_4)、己三炔(C_6H_2)、乙烯基二乙炔(C_6H_4)、二乙烯基乙炔(C_6H_6)等高级炔烃。这样大量的废硫酸如不加以处理,会造     

奥里乳化油压载污水油浓度测定方法的探讨

直接采用奥里乳化油做标准油，用正己烷萃取紫外分光光宝法测定奥里乳化油压载水中油的含量。结果表明，方法检出限为110μg／L，回收率在88．4％～104．0％之间，变异系数为3．6％～5．3％。     

HS-SPME-GC-MS法测定黑臭河流中二甲基三硫醚

该研究在优化分析条件的基础上,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱/质谱(GC-MS)联用方法测定了黑臭河流水体中二甲基三硫醚的含量。通过研究萃取头涂层、萃取温度、萃取时间、水样体积和气相色谱进样口温度对二甲基三硫醚萃取效率的影响,得到了二甲基三硫醚最佳预处理和检测条件为:采用CAR-PDMS(75μm)萃取头,取20 mL待测水样在45℃恒温搅拌下顶空萃取30 min,进样口温度为250℃。采用优化后的方法对实际城市黑臭河流水样进行了检测,测得的二甲基三硫醚的浓度范围为5 853～8 939 ng/L。     

活性氧化铝分离—分光光度法测定工业废水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

在0.001～0.01mol/L NaOH碱度条件下用活性氧化铝分离工业废水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),吸附的Cr(Ⅲ)用1mol/LH_2SO_4从柱上洗脱,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)分別用分光光度法测定。本法回收率为98～112％,相对标准偏差小于8％。     

气相色谱-测汞仪联用法测定不同形态的有机汞化合物

用测汞仪和气相色谱联用测定了CH_3HgCl、C_2H_2HgCl和(C_2H_5)_2Hg等不同形态的有机汞化合物,并且分离测定了三种烷基汞混合物。CH_3HgCl的最低检测量为10~(-10)g。另外,在没有富集情况下测定了人工混合样和海水加入的回收率。     

植物叶蜡正构烷烃分子分布特征与植被类型的关系

<正>构烷烃是自然界中广泛分布的生物标志化合物,其链长及主峰碳常被用来指示古气候和古植被变化。我们测定了贡嘎山、太白山和黄土高原地区65个植物样品叶蜡正构烷烃的分子分布特征,并对1232个木本和草本植物(包括本实验的65个样品)的正构烷烃比值进行统计。研究表明:木本和草本植物正构烷烃中C_(29)和C_(31)含量基本均较高,其相对丰度变化很大,其中木本植物主峰碳为C_(27)或C_(29)的占61.9%,草本植物主峰碳为C_(31)的占65.2%。三元相图分析也表明,木本和草本植物C_(27)、C_(29)和C_(31)的相对丰度重叠部分较大,而以C_(27)、C_(29)和C_(31)为标准对木本和草本植物进行判别分析的准确度为69.5%。研究结果表明C_(27)、C_(29)和C_(31)主峰碳丰度不能作为区分木本和草本植物的有效指标。同样,利用C_(31)/C_(29)或C_(31)/C_(27)也不能够区分木本和草本植物。我们发现以C_(33)/(C_(33)十C_(29))=0.30为标准对木本和草本植物进行判别分析的准确度为81.5%,而以C_(33)/(C_(33)+C_(27))=0.20为标准对灌木和草本植物进行判别分析的准确度为85.7%,表明某些正构烷烃比值可能具有区分木本和草本植物的潜力,但结合1232个木本和草本植物数据统计发现,正构烷烃比值不能有效区分木本和草本植物。因此,应谨慎利用正构烷烃主峰碳及比值进行植被恢复,这可能为古气候和古植被重建提供必要的参考。