顶空气相色谱法测定土壤中BTEX

本文采用顶空气相色谱法从土壤样品中分离挥发性有机物。应用该技术,苯、甲苯、乙基苯及二甲苯异构体（ＢＴＥＸ）均得到有效分离。该方法有较好的精密度（变异系数６５％,回收率８９～１０３％）和低的检出限（对于苯为０５ｎｇ／ｇ）。土壤样品中加入水或加热,可提高方法的灵敏度。     

顶空气相色谱法测定土壤中频哪酮

确定了顶空气相色谱法测定土壤中频哪酮。该法利用气固平衡原理,在密闭容器中,将土壤中频哪酮挥发到气相中,然后用气相色谱测定气相中频哪酮浓度。研究表明,该方法具有分离效果较好,前处理简单、快速、准确、灵敏度高、重复性好等特点,因此适用于土壤中频哪酮的测定。     

顶空气相色谱法测定水中环氧乙烷

采用了顶空气相色谱法测定水体中环氧乙烷,比较了盐类、色谱柱、平衡温度、平衡时间和样品存放时间对环氧乙烷测定结果的影响。结果表明最佳分析条件为10 m L水样于20 m L顶空瓶中,加入3g氯化钠,于60℃平衡30 min后,用wax-52(30 m×0.53 mm×1.0μm)色谱柱测定。环氧乙烷在0.05~5 mg/L范围内线性良好,方法检出限0.008 mg/L,样品加标平行测定的RSD6.0%,回收率94%。方法操作简单,检出限低,适用于水体中环氧乙烷的测定。     

顶空气相色谱法测定水中苯胺

采用顶空气相色谱法测定水中的苯胺,对盐类及其用量、顶空温度等条件进行了优化。当加入5 g NaOH,80℃进行顶空时,苯胺在0.02~0.50 mg/L范围内线性良好,方法检出限0.002 mg/L,样品加标平行测定的RSD<5.0%,回收率>95%。方法操作简单,检出限低,适用于水体中苯胺的测定。     

顶空气相色谱法测定水中苦味酸

建立了顶空气相色谱法测定水中苦味酸的新方法,将10 mL水样中的苦味酸衍生化后,直接取顶空气进样,保留时间定性,外标法定量。结果表明,该法在0～25μg/L浓度范围内有良好的线性关系(r=0.999 5),加标回收率为90.2%～107.6%,相对标准偏差为6.8%,检出限为0.02μg/L,能同时满足饮用水源地水和废水中苦味酸的测定要求。     

顶空气相色谱法测定土壤或底泥中挥发性苯系物

采用顶空气相色谱法测定了土壤或底泥中的挥发性苯系物,测定了苯系物在10%NaCl水溶液60℃时的分配常数,给出了加入土壤导致液相体积改变的校正方法。用10% NaCl水溶液作为提取剂在 60℃加热平衡60min, 对5个苯系物的平均回收率达到73.6%, 检出限为4.2~5.5ng/g。     

顶空气相色谱法测定浓海水中挥发性卤代烃

采用顶空法分离并富集海水淡化排放的浓海水样品,用气相色谱法测定样品中的挥发性卤代烃,通过优化顶空时间、顶空温度、水样盐度等条件,提高顶空富集效率,使方法在2.00μg/L~100μg/L范围内线性良好,相关系数均0.999,方法检出限为0.019μg/L~0.052μg/L。标准溶液平行6次测定结果的RSD为3.9%~9.6%,加标回收率为80.5%~125%。     

顶空气相色谱法测定高湿度废气中丙酮

建立了高湿度废气中丙酮的测定方法,直接用顶空瓶采集高湿度废气,然后向顶空瓶中加入超纯水,使顶空瓶中的水量恒定,最后用顶空气相色谱法测定顶空瓶中气体浓度,并研究了水份对丙酮测定的影响。方法具有良好的线性和平行性,相关系数在0.999以上,样品测定的相对标准偏差在5%左右。     

顶空气相色谱法测定地表水中的乙醛

建立了顶空气相色谱法测定地表水中乙醛的方法,并对顶空进样条件进行了优化。方法精密度为5％～8％．加标回收率为93％～102％,检测限为0．03mg／L。方法简便、可靠,适用于地表水中乙醛的测定。     

顶空气相色谱法测定水中硝基氯苯类化合物

建立顶空气相色谱法分析水中16种硝基氯苯类化合物的方法。在研究过程中讨论了盐、顶空平衡温度和平衡时间等因素对测定结果的影响。结果表明,无机盐的加入可以提高硝基氯苯类化合物的响应值,顶空平衡温度80℃和平衡时间50 min为最优的实验分析条件。在此条件下,目标物各组分回归方程的线性相关性较好。方法的检出限为0.05~0.09μg/L,加标回收率为70.6%~119%,相对标准偏差不超过7.9%。该方法简单、快捷、无污染、省时省力,具有较好的推广性。     

顶空气相色谱法测定地表水中的氯苯

采用液上顶空气相色谱法 ,以毛细管柱分离 ,FID检测 ,测定地表水中的氯苯。方法检测限 2 μg/L ,加标回收率 83 %～ 113 % ,相对标准差 4 5 %～ 6 0 % ,精密度和准确度均较好     

顶空气相色谱法测定水中丙烯腈的研究

建立了水中丙烯腈的顶空气相色谱测定法,对水中的丙烯腈进行顶空提取后,采用HP-INNOWAX色谱柱分离,用气相色谱FID检测器进行分析,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,在0.024~2.400mg/L线性范围内,其线性方程为Y=69.56X-0.3123,相关系数为0.9997,检出限为0.020mg/L;对自来水和水源水水样进行加标回收试验,相对标准偏差为1.24%~2.99%,平均回收率为101%~105%。该方法操作简便、出峰快、灵敏度高,具有良好的准确度和精密度,适用于饮用水及其水源水的检测。     

衍生化顶空气相色谱法测定水中的氯乙酸

通过水中氯乙酸质量浓度的实验方法,用酸液萃取水中的氯乙酸与甲醇在硫酸溶液中衍生化为氯乙酸甲酯,以顶空进样并通过气相色谱仪进行分析,对衍生化试剂及顶空条件进行了优化。仪器检测限为0.1μg/L,加标回收率在75%以上,分析的相对标准偏差小于10%。     

顶空气相色谱法测定水中三氯乙醛的条件控制

探讨了顶空气相色谱法测定水中三氯乙醛的条件控制,阐述了加碱量对测定结果的影响,以及加热温度过高或加热时间过长导致三氯甲烷响应值变低的原因。结果表明,在5.0 mL水样中加入0.4 mL 5 mol/L NaOH水溶液,于45 ℃条件下加热30 min,可使目标产物三氯甲烷的响应值及稳定状态达到最佳。方法在2.00 μg/L～30.0 μg/L范围内线性良好,检出限为0.5 μg/L。对三氯甲烷背景浓度较高的自来水样品的加标回收率为88.3%～105%,RSD为6.3%。     

动态顶空气相色谱法测定水中极性水溶性有机物

采用动态顶空气相色谱FID法测定水中乙醛、丙酮、甲醇、丙烯醛、丙烯腈、乙腈、吡啶等7种极性水溶性有机物,通过优化动态顶空条件,使该方法在0．157mg／L～7．92mg!L之间线性良好。方法检出限在0．008mg／L～0．048mg／L之间,空白水样的加标回收率为103％～111％,RSD为5．4％～8．7％。用该方法测定某制药企业排口污水和地表水,只有污水中甲醇、乙腈、吡啶有响应值。     

动态顶空气相色谱法测定水中的痕量甲醇

采用动态顶空气相色谱法对水中痕量甲醇进行了定量测定.使用GDX-401吸附柱对水体中甲醇作气提富集,130℃下解吸,色谱柱5%DNP涂在GDX-101 80～100目担体上,玻璃柱2m×3mm.FID检测器,外标法定量,回收率为95.96%～103.45%,变异系数为1.48%～10.81%.     

固上顶空气相色谱法测定樟脑和萘

本文对固上顶空气相色谱法的理论和测定条件进行了研究。用于樟脑和萘的测定,最小检出量达１０－９ｇ,回收率为９６．０～１０１．３％．本法基体干扰小,操作简便．     

顶空气相色谱质谱法测定土壤中挥发性卤代烃方法研究

采用顶空气相色谱质谱法(HS/GC-MS)对土壤中挥发性卤代烃进行了测定,优化了分析的顶空条件、气相色谱质谱分离条件。在优化条件下成功实现了24种挥发性卤代烃的分离,确定了分析方法的检出限、测定下限、精密度及回收率等质量控制参数。方法的检出限为0.8~4.4μg/kg,测定下限为3.2~17.6μg/kg。当加标量为100μg/kg和250μg/kg时,相对标准偏差分别为1.3%~12.6%和2.6%~8.7%,加标回收率分别为71.4%~126%和63.1%~121%。     

顶空气相色谱法测定漓江底泥中的三氯乙烯和四氯乙烯

采用Na Cl溶液提取,顶空气相色谱法测定底泥中的三氯乙烯和四氯乙烯,方法在0.098 ng/L~1.03 ng/L范围内线性良好,三氯乙烯和四氯乙烯的方法检出限分别为0.013 ng/g和0.016 ng/g。对空白样品做3个质量比水平的加标回收试验,7次测定结果的RSD为2.0%~3.8%,平均加标回收率为94.0%~109%。将该方法用于桂林市漓江底泥样品的测定,结果三氯乙烯和四氯乙烯均为未检出,实际样品加标回收率为92.0%~107%。     

改良顶空气相色谱法测定生活饮用水中三氯甲烷

根据《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》（GB/T 5750.10—2006）中规定的顶空气相色谱仪结合电子捕获器（ECD）检测生活饮用水中三氯甲烷的方法,通过改变平衡温度,添加抗坏血酸和氯化钠等顶空条件对该方法进行改良。结果表明,三氯甲烷标准曲线的相关系数（r）=0.999 94,线性关系良好,相对标准偏差（RSD）=1.3%,检出限为0.1 μg/L,平均加标回收率为95.3%。该方法符合国家标准要求,且比国标法更加准确、快速,适用于生活饮用水中三氯甲烷的大批量测定。