反相流动注射化学发光法测定天然水中钴

本文采用反相流动注射新技术和ABEI——H_2O_2——CO(Ⅱ)化学发光体系,测定了天然水中痕量钴.该分析方法的线性范围为5×10~(-11)g/ml——1×10~(-7)g/ml,检出限为1×10~(-11)g/ml.对5×10~(-10)g/mlCO(Ⅲ)的13次测定,其相对标准偏差为1.2%.分析速度为90样/小时.     

气相色谱法同时测定指甲油中的苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物

建立指甲油中苯系物、邻苯二甲酸酯类化合物(DMP,DEP,DBP,BBP,DEHP,DNOP)多种有毒有害成分同时检测技术: 用毛细管柱气相色谱分离,外标法定量,苯系物的线性范围为1×10^-2~100μg,邻苯二甲酸酯类为5×10^-2~20μg;苯系物的回收率为90%~102%,相对标准偏差(RSD)的范围为0.13%~0.92%;邻苯二甲酸酯类的回收率为92%~109%,相对标准偏差(RSD)的范围为0.44%~2.54%。结果表明,该方法简便、快速、灵敏、精密度好。     

反相流动注射—ABEI发光体系测定天然水中痕量钴

本文采用反相流动注射新技术和ABEI-H_2O_2-C_(o(Ⅱ))化学发光体系,测定了天然水中痕量钴.该方法线性范围为5×10~(-11)-1×10~(-7)g/ml,检出限为1×10~(-11)g/ml,对5×10~(-10)g/ml C_(o(Ⅱ))13次测定,相对标准偏差为1.2％.分析速度为90样/小时.     

毛细管气相色谱法测定空气中硝基苯

本文选用壁涂OV—17的弹性石英毛细管柱做为分离柱,多种的苯系物不干扰测定。空气中微量的硝基苯用苯收集,富集后的硝基苯直接进色谱测定。本方法在0.05μg/ml—100μg/ml范围内呈线性,相对标准偏差4.2％,回收率大于90％,检出限3.5×10~(-3)μg。采样10.5L时,最低检出浓度为0.001mg/m~3。     

粉状巯基棉富集——水中痕量CH_3Hg~+及Hg~(2+)的冷原子荧光测定

本文提出了一种新的高巯基粉状巯基棉的合成方法,按此法合成的流基棉含量在2.2%～2.5%之间.在盐酸介质中,用溴水在室温下快速分解甲基汞,冷原子荧光测定的新方法.将粉状巯基棉与稀释剂按一定比例混合装柱,用于富集水体中溶解态痕量Hg~(2+)和CH_3Hg~+,富集流速100ml/min.检出限CH_3Hg~+为4.2×10~(-5)μg/l,Hg~(2+)为6.6×10~(-5)μg/l.     

新试剂P—NPAQ的合成及其与铜的显色反应研究

合成了新试剂5-(4-硝基苯偶氮)-8-氨基喹啉(P-NPAQ),其结构经红外光谱和元素分析证实.研究了P-NPAQ与铜的显色反应及其最佳条件,在Tween60存在下,铜与P-NPAQ在碱性介质中形成1:2的紫红色配合物,其最大吸收峰位于605nm处,摩尔吸光系数ε=5.92 ×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),铜量在0-20μg/25ml范围内符合比尔定律.该方法简便、快速,可不经分离,用于环境样品中铜的测定.     

用热释光剂量计对哈密地区环境天然贯穿辐射水平调查

用国产ETLD-80型热释光环境剂量计调查了哈密地区环境天然贯穿辐射水平.结果表明,哈密地区室外、室内宇宙射线电离辐射空气吸收剂量率分别为(3.7±0.3 )、(3.3±0.3)×10~(-8)Gy/h,人口加权平均值分别为3.2和2.8×10~(-8)Gy/h.地球γ辐射空气吸收剂量率分别为(5.8±0.9)、(7.7±1.2)×10~(-8)Gy/h,人口加权平均值分别为5.0和6.6×10~(-8)Gy/h.天然贯穿辐射所致居民有效剂量当量为71.7μSv/a(宇宙辐射298μSv/a,地球γ辐射419μSv/a).     

新疆环境天然贯穿辐射水平调查研究

报道了1984年～1989年新疆环境天然贯穿辐射剂量的调查方法及其结果.在全区海拔-154～ 5 300(米)的广大区域,布测点 1624个,含25×25(km)网格点740个,各类加密点 884个.结果表明:1.原野γ辐射剂量率的范围值,按网格、面积加权和人口加权的均值,依次分别是(1.17～32.64),5.81、5.76和 5.94(×10~(-8)Gy·h~(-1); 2.道路上γ辐射剂量率按网格的均值为 5.63×10~(-8)Gy·h~(-1);3.建筑物室内γ辐射剂量率按网格和人口加权的均值分别是9.92和 9.86(×10~(-8)Gy·h~(-1));4.宇宙射线电离成分所致空气吸收剂量率按网格和人口加权的均值,室外分别是4.40和 4.01(×10~(-8)Gy·h~(-1)).室内分别是3.90和3.55(×10~(-8)Gy·h~(-1));5.天然贯穿辐射剂量率(不包括中子成分)按网格和人口加权均值,室外分别是10.22和 9.77(×10~(-8)Gy·h~(-1))室内分别是13.82和13.42 (×10~(-8)Gy·h~(-1));6.天然贯穿辐射所致全区居民人均年有效剂量当量为857μSv.其中γ辐射和宇宙射线所致分别为535和 322μSv;所致居民年集体有效剂量当量为 11 207man·Sv;7.新疆属正常本底辐射水平地区,但局部区域原野γ辐射剂量率偏高(20～30×10~(-8)Gy·h~(-1)).     

应用羟基脒和酰胺的萃取分光光度法测定铬(Ⅳ)

本文提出了一种应用N—羟基—N.N′——二苯基苄脒(HOA)和N—芳基—乙酰胺(HL)选择萃取分光光度法测定煤灰、煤屑、水泥屑和工业废水小微克量Cr(VI)的新方法.此方法基于在盐酸溶液(0.3—0.6mol/l HCl)中氯仿萃取配合物[CrO_2·(OA)_2]2HL.对于氯仿中三种不同酰胺的[CrO_2·(OA)_2]的配合物的摩尔吸光系数范围为(1.1～1.3)×10~4l·mole~(-1)·cm~(-1).本文选以最简单的酰胺N—苯基乙酰胺(PAA)做了详细地研究.该方法Cr(Ⅵ)的检测限为0.01mg/l.在检出Cr(Ⅵ)的不同环境试样中此方法的相对标准偏差范围为±0.8～1.3%.做干扰离子对测定Cr(Ⅵ)影响的试验.发现除Mn(Ⅶ)外大多数常见金属对测定均无干扰.     

用石墨炉原子吸收分光光度法测定海水中的锡及三取代有机锡化合物

业已建立了一种基于采用可放大信号的介质的石墨炉原子分光光度法的分析方法,来测定海水中的无机锡和两种三取代有机衍生物.采用捕集于石墨化碳黑上的富集法(富集因子高达8×10~4)和在小硅胶交换柱上的分离法,可分别测定2×10~(-12)和2.8×10~(-12)mol/L的三苯基锡和三丁基锡化合物.未吸附在石墨化碳黑上的无机锡,利用其吡咯烷二硫代氨基甲酸盐络合物的液一液萃取法,使其进入二氯甲烷,而从基体液中分离出来.本法测定ng/L级含量时的回收率高(≥95%),精密度好(≤5%).     

示波极谱法同时测定痕量硒和砷

在盐酸——酒石酸锑钾介质中,Se(Ⅳ 在-0.59~V左右产生示波极谱波,波高与Se(Ⅳ)浓度在1.26×10(~-8)～1.26×10(~-4)mol/l范围呈良好线性关系,检出下限5.0×10(~-9)mol/l.在相同底液中,并当Se(Ⅳ)浓度大于2.5×10(~-6)mol/l时,AS(Ⅲ)在-0.79~V左右也有一良好极谱波,波高与浓度在5.3×10(~-7) ～2.6×10(~-4)mol/l之间呈良好的线性关系,检出下限 2.7×10(~-7)mol/l.Se(Ⅳ) 、As (Ⅲ)两波峰电位相差较大,可在同一底液中同时测定.     

冷原子荧光法测定土壤中总汞的研究

土壤中总汞含量与土壤的形成过程,利用情况以及环境变迁有密切关系.底土中总汞的质量份数含量通常在2～10×~(-9)范围,而表土则高达10～10×10~(-9).土壤中总汞含量差异如此悬殊,因此其测定方法应视含量而加以选择,常用的双硫腙比色法,无焰原子吸收法和冷原子荧光法,均适于高含量RK汞的测定.但由于试样中共存元素干扰严重,必须进行繁琐的化学预处理,给测定带来麻烦.我们针对江苏省站提供的两种总汞量保证值在5～16×10~(-9)范围     

哈密地区饮用水总α,总β放射性比活度评价

报告了哈密地区居民饮用水总α、总β放射性比活度平均值分别为11.6(1.4～79.4)×10~(-2)Bq·L~(-1)(另有一突出值287.0×10~(-2)Bq·L~(-1)未计入平均值);0.40(0.05～1.76)Bq·L~(-1).估算结果表明,本地区95％以上居民的饮用水源是安全的。     

悬浮液直接进样石墨炉原子吸收法测定湖泊底泥中的铅

试验了悬浮液直接进样平台石墨炉原子吸收分光光度法测定湖泊底泥中的铅。方法特征灵敏度为2 1× 10 -11g/ 0 0 0 44 (A·s) ,检测限 (3σ)为 2 5× 10 -11g ,相对标准差 (n =6 )小于 4% ,加标回收率在 90 %～ 110 %之间     

HPLC法测定饲料中维生素A、维生素D 3 和维生素E

建立了以w(C2H5OH)=95 %乙醇直接提取,高效液相色谱仪在波长280 nm和254 nm处连续测定饲料中维生素A、维生素D3和维生素E的方法.色谱柱为大连依利特Hypersil ODS C18(25 cm×4.6 mm×5 μm),流动相为甲醇-水,流速为1.2 mL/min.维生素A、维生素D3、维生素E的质量浓度分别在1.0 mg/L～20.0 mg/L、0.5 mg/L～15.0 mg/L 、2.5 mg/L～50.0 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,检测限分别为0.3×10-6 μg、0.04×10-6 μg、5.0×10-6 μg,相对标准偏差分别为1.6 %、2.7 %、2.4 %,平均回收率分别为99 %、102 %、98 %.     

5NO_2-BPAIP分光光度法快速测定作物中痕量铜

研究了新显色剂 2 - [3- (5 -硝基苯并异噻唑 )偶氮 ]- 6 -异丙基苯酚 (5NO2 -BPAIP)与铜的显色反应 ,在pH为 7 5的氯化铵一氨水体系中 ,显色反应灵敏 ,配合物的最大吸收波长为 6 40nm ,摩尔吸光系数为 2 83× 10 5。铜含量在 0 μg/ 5 0mL～ 13 0 μg/ 5 0mL范围内符合比尔定律 ,方法简便、快速、选择性好 ,是目前光度法测铜的最灵敏的方法之一 ,用于作物中测定痕量铜 ,结果令人较为满意。     

在平平加存在下,三溴偶氮胂双波长法同时测定水中的钙、镁

本文研究了三溴偶氮肿(TBA)与钙、镁的显色反应,结果表明:在平平加存在下,PH10.4硼酸-氢氧化钠缓冲体系中,钙、镁与TBA都形成1:2稳定的紫色络合物,以490nm为参比波长,620nm为测定波长,用双波长分光光度法测得ε_(490-620)~(Ca)=7.21×10~3l·mol~(-1)·cm~(-1),ε_(490-620)~(Ca)=2.55×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),比尔定律范围是0-35μgmg/25ml,0-40μgCa/25ml,无平平加时ε_(490-620)~(Mg)=6.61×10~3l·mol~(-1)·cm~(-1),ε_(490-620)~(Ca)=2.3×10~4。根据有无平平加时测定络合物吸光度的差异,利用公式法求得Ca,Mg含量,方法简便、快速、可靠。     

吸光系数法测定对苯二胺和对硝基苯胺

本文采用测定吸光系数的方法,用重氮化偶合的分析方法,同时测定对苯二胺和对硝基苯胺的混合组份.用本法测定,其标准偏差:对苯二胺为0.94μg,对硝基苯胺为0.83μg;变异系数对苯二胺为2.62×10~(-2),对硝基苯胺为2.46×10~(-2),其回收率:对苯二胺为96×10~(-2),对硝基苯胺为90×10~(-2).     

西南某化工园区周边区域环境空气中苯系物和卤代烃的污染特征及健康风险研究

于2020年8月和11月,在中国西南某化工园区周边6个采样点采集环境空气样品,对5种典型苯系物(苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间/对二甲苯)和7种典型卤代烃(三氯甲烷、三氯乙烯、四氯化碳、四氯乙烯、三溴甲烷、一溴二氯甲烷和二溴一氯甲烷)进行研究,明确了区域典型苯系物和卤代烃(BSHs)的污染特征,并评估其对人体的健康风险。结果表明:化工园区周边环境空气中苯系物检出率均 60%,卤代烃中除三溴甲烷、一溴二氯甲烷和二溴一氯甲烷外,检出率均 50%。苯系物和卤代烃的平均质量浓度分别为4.14～11.19μg/m~3和0.30～10.86μg/m~3。BSHs的浓度夏季低于冬季,这可能与人为的季节性燃烧源有关。苯、四氯化碳和四氯乙烯超过国际WELL建筑标准v2,全年超标率分别为3.33%,8.33%和11.67%。BSHs的非致癌和致癌风险均为成人儿童,成人和儿童的非致癌总风险分别为1.87×10~(-2)和1.26×10~(-2),处于可接受水平;成人和儿童的致癌风险分别为1.76×10~(-3)和1.19×10~(-3),处于不可接受水平。     

恶臭空气中有机硫化物的气相色谱测定

本文采用气相色谱法测定空气中PPm级有机硫化物。使用火焰光度(FPD)检测器,色谱柱材料为内径3mm,长3m玻璃柱,固定相为60—80目DMCS 201红色载体涂渍25％ββ′—氧二丙腈。它能分离H_2S等七个组分。SO_2的保留时间与(CH_3)_2S很接近,但当SO_2:(CH_3)_2S=6:1以下时,SO_2不干扰(CH_3)_2S的测定。直接进样1ml其检出限为:CS_2:0.5×10_(-3)μg(CH_3)_2S 1×10~(-3)μg;CH_2SH:2×10~(-3)μg(C_2H_5)_2S1×10~(-3)μg;C_2H_5SH:2×10~(-3)μg(CH_3)_2S_21×10~(-3)μg:测定的变异系数小于10％,相关系数在0.99以上,回收率结果令人满意。