GGC-600酸化吹气仪测定废水中硫化物实验研究

文章研究了以GGC-600酸化吹气仪作为预处理装置,用亚甲基蓝分光光度法测定废水中的硫化物。通过实验,选取了合适的酸种类和吸收液,进行水浴温度、吹气时间、吹气流量等条件的实验研究。最终确定了最佳实验条件,并进行了实际水样的测定,回收率可以达到90%以上,具有良好的稳定性和重现性,为准确测定废水中的硫化物提供了质量保证。     

废水中硫化物测定方法的改进

<正> 废水中微量硫化物一般采用吹气分离预处理,再用对氨基二甲基苯胺比色测定。由于吹气分离的装置和操作都比较繁琐,不适合于大批样品的同时测定,而且回收率不高,结果重现性不好。因此我们试验了利用硼氢化钾与酸作用产生新生态氢生成H_2S并将其带出的方法,其化学反应方程式:MS+2KBH_4+2C_4H_6O_8=K_2(G_4H_4O_6)+M(C_4H_4O_6)+2H_3BO_3+H_2S↑+2H_2↑试验结果证明.改进后的方法快速、简便,易于操作,适合于大批样品的同时测     

废水中硫化物分析预处理方法改进的试验

通常的硫化物分析预处理是利用吹氮气(载气)进行的，但由于硫化氢极易挥发，在这种正压装置中容易产生泄漏，造成分析结果偏低。为了解决这个问题，本实验把整套预处理装置改为负压，由吹气改为抽气，减少预处理过程中硫化氢的泄漏。实验回收率达96％以上，效果较好。     

废水中硫化物分析预处理方法的改进

采用负压作动力进行废水硫化物分析样品预处理的方法研究。通常的硫化物分析预处理是利用吹氮气(载气)进行的,但由于硫化氢极易挥发,在这种正压装置中容易产生泄漏,造成分析结果偏低。为了解决这个问题,本实验把整套预处理装置由正压改为负压,由吹气改为抽气,减少预处理过程中硫化氢的泄漏。实验回收率达96%以上,效果较好。     

硫化物预处理方法试验条件的研究

在环境样品中,对测定水中硫化物预处理方法主要有:乙酸锌沉淀-过滤法,酸化-吹气法,过滤-酸化-吹气分离法.主要针对过滤酸化吹气法的试验装置,吸收液种类、吹气时间、水浴温度进行了研究,得到了较好的过滤试验条件,为准确测定提供质量保证.     

水中硫化物样品预处理方法的探讨

本文通过水中硫化物预处理吹脱装置的改进，进行了温度，时间，速度，介质及吸收液等吹脱条件试验的选择，证明在磷酸介质中气化，ＥＤＴＡ－ＮａＯＨ为吸收液预处理方法，具有回收率高（〉９０％）。重现性好（Ｃ．Ｖ：２．３％）测定周期短等特点。     

水中硫化物测定的预处理方法探讨

前言目前,水中硫化物测定的水样预处理,一般采用吹气曝气法。国家环保局规定的标准分析方法,以氮气为载气,在酸性介质中,硫化物以H_2S形式被吹气逸出,用醋酸锌—醋酸钠溶液吸收后,进行定量测定。该方法操作要求高,且吸收效率不稳定,作为常规分析方法推广,尚有不少困难。为此,我们进行了样品预处理     

氨电极作检测器快速测定硝酸盐氮

自行设计一种用氨电极作检测器,快速测定硝酸盐氮的简易装置及其操作方法。装置简单,方法快速易行,还原时间3min,电极电位在2min内平衡,一次测定仅约需8min,可读数或自动记录,耗用试剂少。硝酸盐氮浓度在0.1～10mg/L范围内与氨电极电位呈良好线性关系,已用于井水、河水、自来水及有污染湖水的测定,结果良好,加标回收率93.6％～104％,允许的Cl-等阴、阳离子浓度显著高于其它测定硝酸盐氮的方法,无需烦杂的预处理步骤。     

污水中硫化物分析方法的研究

着重对《水和废水监测分析方法》（第三版）中规定的预处理、吹气条件以及吸收、测定方法进行了改进，提高了污水中硫化物测定的灵敏度和准确度。     

吹气分离法测定水样中硫化物方法的改进

<正> 目前在环境监测中硫化物的测定,常采用锌盐沉淀、加热吹气分离干扰物质,再用碘量法或亚甲基兰分光光度法测定。实验证明,锌盐沉淀—碘量法测定硫化物,不适用于严重污染、含大量氧化还原性物质及带色水样。加热吹气分离法分离干扰物质,操作烦琐,且回收率低,结果重现性差。本文对酸化吹气法中反应酸度,作用时间,干扰物质、硫离子的抗氧化性能,吸收液的选择等方面进行了试验,拟定了一个设备简单,操作简便,快速,回收率较高的酸     

GC／MS法定量测定工业废水中半挥发性有机物

采用ＧＣ／ＭＳ方法定量测定工业废水中半挥发性有机物。研究了试样预富集方法，采用不同的预富集方法，对茶，二氢苊及苯并（ａ）芘等７种物质进行富集的结果表明，采用Ｎ２吹与Ｋ－Ｄ浓缩相结合的方法，优于其他方法，其回收率与美国ＥＰＡ－６２５方法的数据相近，回收率在９２％以上，研究了定量测定条件，以２，２′－二氟联苯为内标物质，测定不同浓度的半挥发性ＥＰＡ标准样品的响应因子Ｄ≤２５％。测定了上海焦化厂工业放心     

饮用水中挥发酚测定条件的探讨研究

酚类化合物是一种具有毒性的物质,水中挥发酚的含量直接影响人类健康,因此测定饮用水中挥发酚含量至关重要。4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法是饮用水中测定挥发酚的主要方法。本文针对此方法进行了改进,从样品预处理、显色剂的纯度、显色时间、振荡时间等因素进行了探讨,结果为改进方法测定挥发酚时在0~0.04 mg/L范围内具有较好的线性关系、回收率为92.5%~109.4%、标准偏差为1.3%~3.9%之间。     

Evaluating the blank contamination and recovery of sample pretreatment procedures for analyzing organophosphorus flame retardants in waters

Organophosphate esters (OPEs), used as flame retardants and plasticizers, are widely present in environmental waters. Development of accurate determination methods for trace OPEs in water is urgent for understanding the fate and risk of this class of emerging pollutants. However, the wide use of OPEs in experimental materials results in blank interference, which influences the accuracy of analytical results. In the present work, blank contamination and recovery of pretreatment procedures for analysis of OPEs in water samples were systematically examined for the first time. Blank contaminations were observed in filtration membranes, glass bottles, solid phase extraction cartridges, and nitrogen blowing instruments. These contaminations could be as high as 6.4–64 ng/L per treatment. Different kinds of membranes were compared in terms of contamination levels left after common glassware cleaning, and a special wash procedure was proposed to eliminate the contamination from membranes. Meanwhile, adsorption of highly hydrophobic OPEs on the inside wall of glass bottles was found to be 42.4%–86.1%, which was the primary cause of low recoveries and was significantly reduced by an additional washing step with acetonitrile. This work is expected to provide guidelines for the establishment of analysis methods for OPEs in aqueous samples.     

ICP-AES测定电镀污泥中的金和钯

介绍了含贵金属电镀污泥的样品采集、制备和预处理方法,并对有关问题进行了讨论.研究了电感耦合等离子体-原子发射光谱(ICP-AES)直接测定电镀污泥中微量金、钯的分析方法.结果表明:在选定的最佳仪器工作条件下,金、钯的检出限分别为0.015和0.018 mg/L,加标回收率为94.0%～104.0%,相对标准偏差小于3%.该方法可用于电镀污泥中微量金、钯的测定      

固体废物浸出液中毒杀芬的分析研究

毒杀芬由于高毒性、高稳定性及生物累积性而备受关注,它由1000多种化合物组成.固废浸出液成分较复杂,建立准确可靠的固体废物浸出液中毒杀芬的分析方法具有重要意义.通过优化毒杀芬分析的色谱分析条件与固体废物浸出液中毒杀芬的前处理方法、探索其定性定量方法,建立了毒杀芬"数量化"的定性模式,最终建立固体废物浸出液中毒杀芬含量的分析方法.所建立方法的校准曲线相关系数大于0.998,检出限为1.16 g·L-1,RSD为5.01%,该方法被用于实际固体废物浸出液中毒杀芬的分析,回收率良好.方法的"数量化"的定性模式有望用于其他混合物的定性分析.     

纳氏试剂比色法测定污水中氨氮的优化研究

纳氏试剂比色法测定污水中氨氮,其蒸馏预处理过程存在耗时长、馏出液接收不便和操作繁琐等问题.文章对预处理及测定方法进行了优化,提出将水样蒸馏体积减少为50 mL,后期比色体积减少为25 mL,并去除硼酸吸收液,改为直接接收馏出液.经验证,其结果与国标方法无显著性差异,标样验证相对误差为-0.8%~0.9%,实际样品测定结果的相对标准偏差为0.9%~4.4%,加标回收率为94%~107%.优化的方法测量数据稳定,结果准确,在测定污水中氨氮具有实际应用意义.     

碱性过硫酸钾氧化法测定海水总氮方法的改进

对<我国近海海洋综合调查与评价专项-海洋化学调查技术规程>的海水总氮测定方法碱性过硫酸钾氧化法进行了改进,减少水样转移次数与定量移取步骤,对改进方法的精密度、准确度、回收率和空白值等指标与<规程>法进行了比较,并验证了改进方法的有机氮氧化率、加标氧化率和海水加标回收率.结果表明,改进方法的精密度、准确度、回收率和空白值均符合总氮测定要求,有机氮加标氧化率和加标回收率符合<规程>的要求,说明了改进方法可靠,简化了步骤、缩短了时间,节省了试剂用量和器皿,更适于船上现场测定.     

活性炭纤维-固相微萃取技术快速检测烤肉中多环芳烃

文章采用新型活性炭纤维(ACF)做为固相微萃取(SPME)的萃取纤维与气相色谱-质谱(GC/MS)联用,建立了一种快速检测烤肉中持久性污染物多环芳烃(PAHs)的方法.烤肉由于其独特的风味深受人们喜爱.但是,在烤肉中含有致癌的PAHs,影响着人们的身体健康.烤肉中PAHs最佳提取条件为:2g匀浆样品,丙酮+甲醇(1∶0...     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中痕量铋

建立了微波消解土壤、石墨炉原子吸收法测定土壤中痕量铋的方法。采用磷酸二氢铵作为基体改进剂,热解涂层石墨管,塞曼扣背景。此方法对测定土壤中铋的灵敏度、准确度都有很大的提高。方法的最低检出浓度为0.02μg/g,加标回收率为94.5%~103.8%,能够满足环境监测分析的要求。     

聚氨酯泡沫材料中R11的含量研究

分析了聚氨酯泡沫材料老化过程中含氟发泡剂R11(CFCl_3)的逸出问题,采用称重法和化学分析法对目前用作冰箱保温材料的聚氨酯泡沫材料中的含氟发泡剂R11含量进行了测定和研究,给出了测定结果,并对测定方法和结果的可靠性,,R11气体含量对泡沫泡孔直径及其均衡性的影响进行了分析.实验表明,发泡过程中使用的R11部分地附着在泡沫固体材料上,且其含量对泡孔均衡性没有明显影响.采用对臭氧层无损害或损害作用小的化学品代替附着在泡沫固体材料上的R11进行发泡,不会对聚氨酯泡沫材料导热性能带来影响.